CN110902658A - 一种锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1，将泡沫金属在酸溶液中超声，进行酸化处理；S2，将酸化处理后的泡沫金属浸渍于亚硒酸盐和还原剂的混合溶液中进行超声处理，再经高温水热反应后得到所述锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料。所述负极材料的制备的锂/钠离子电池的循环性能和倍率性能优异。

Description

一种锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料、制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及一种锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料，属于锂/钠离子电池技术领域。
背景技术
锂/钠离子电池具有工作电压高、比容量高、输出功率大、循环性能好、绿色环保等优点，在电子设备、电动车、新能源电站储能系统等领域应用广泛。
锂/钠离子电池的负极材料主要是采用石墨，石墨材料具有优越的循环稳定性和高的库伦效率，但是石墨作为负极材料时，在快速充电过程中，锂容易沉积在负极表面，降低电池的性能。另一方面，石墨类材料主要来源于石油，而我国石油资源短缺，寻找新的材料来制备负极材料成为当前急需。
为了取代石墨作为优选的负极，近来研究者做出了很多研究工作。锂能与许多元素发生反应，如硅、硒、铋、锌等，可以采用这些元素的化合物来研发负极材料，但是，目前，现有技术中采用金属硒化合物制备的锂/钠离子电池的负极材料的循环性能和倍率性能还不够理想。
发明内容
本发明提供了一种锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将泡沫金属在酸溶液中进行酸化处理；
S2，将酸化处理后的泡沫金属浸渍于亚硒酸盐和还原剂的混合溶液中进行超声处理，再经高温水热反应后得到所述锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料。
作为进一步改进的，所述泡沫金属选自泡沫镍、泡沫铜和泡沫钴中的一种或几种。
作为进一步改进的，所述酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液的一种或几种，所述酸溶液对泡沫金属表面进行清洁，便于后续反应。
作为进一步改进的，所述亚硒酸盐选自亚硒酸钠、亚硒酸钾和亚硒酸镁中的一种或几种。
作为进一步改进的，所述还原剂为葡萄糖、乙二胺和水合肼中的一种或几种，还原剂对泡沫金属进行还原反应。
作为进一步改进的，在步骤S1中，还包括所述泡沫金属在酸化处理中进行超声处理，去除基片表面氧化物及油脂等阻挡物，以便后续反应的进行。
作为进一步改进的，在酸化处理前和酸化处理后还进行超声清洗和干燥，进一步去除基片表面氧化物及油脂等阻挡物。
作为进一步改进的，所述酸溶液的浓度为0.08-1.20mol/L。
作为进一步改进的，所述亚硒酸盐和还原剂的混合溶液中亚硒酸盐与还原剂的质量比为1:3-6。
作为进一步改进的，所述高温水热反应条件为在80-140℃条件下反应20-30h。
本发明还提供一种锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料，根据上述的锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法制得。
本发明还提供一种上述的锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料在制备锂/钠离子电池中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用泡沫金属金属进行酸化处理后，再在亚硒酸盐和还原剂的混合溶液进行高温水热反应，成功的采用金属硒化合物制备了循环性能和倍率性能优异的锂/钠离子电池的负极材料，可以取代石墨作为优选的锂/钠离子电池负极，克服了石墨作为负极材料的缺陷。
(2)本发明将泡沫金属进一步加入还原剂溶液进行高温水热反应，电池的可逆比容量与倍率比容量高，同时循环性能优异。
(3)本发明的锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法，工艺简单，易操作，所述高温水热反应条件为140℃以下，不需超高温处理，能耗低，成本低。
(4)本发明的电池负极材料为自支撑，柔性的，不用额外的导电剂和粘结剂即可制备成电极。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例1提供的NiSe负极材料形貌分析图：(A)SEM分析图放大倍数30k、比例尺200nm；(B)SEM分析图放大倍数100k、比例尺寸100nm；(C)扫描数据采集点的EDS图谱。
图2是本发明实施例1提供的NiSe负极材料的XRD图谱。
图3是本发明实施例4中采用实施例1提供的NiSe负极材料组装而成的锂离子电池的循环性能图。
图4是本发明实施例4中采用实施例1提供的NiSe负极材料组装而成的锂离子电池的倍率性能图。
图5是本发明实施5中采用实施例1提供的NiSe负极材料组装而成的钠离子电池的循环性能图。
图6是本发明实施例5中采用实施例1提供的NiSe负极材料组装而成的钠离子电池的倍率性能图。
图7是本发明实施例2提供的CuSe负极材料的形貌分析图。
图8是本发明实施例2提供的CuSe负极材料XRD图谱。
图9是本发明实施6中采用实施例2提供的CuSe负极材料组装成的锂离子电池的倍率性能图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
NiSe负极材料的制备步骤如下：
1)先将泡沫镍裁剪成3.6×3.6cm大小，放入20mL去离子水中超声清洗干净，然后干燥；
2)把干燥完的泡沫镍放入20mL的1mol/L盐酸溶液中超声三分钟，进行酸化处理；
3)酸化处理完的泡沫镍用去离子水冲洗干净，再次放入20mL去离子水中超声清洗三分钟，然后干燥；
4)0.52g的亚硒酸钠和2g的无水葡萄糖一起放入到50ml的去离子水中进行超声溶解得到混合溶液；
5)接着把干燥的泡沫镍放入到混合溶液进行三分钟超声处理；
6)超声完后把混合溶液与泡沫镍装在一起放入水热反应釜中，然后把水热反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中进行水热处理，在温度90℃的情况下保温24h；
7)水热反应结束后，取出反应釜进行快速冷却，冷却完后取出泡沫镍并用去离子水清洗表面，并把反应完的混合溶液收集起来，接着把泡沫镍放到真空干燥箱中进行60℃真空干燥12h，干燥后就获得所需要的NiSe/C负极材料，其形貌如图1所示，XRD图谱如图2所示。
实施例2
CuSe负极材料的制备步骤如下：
1)先将泡沫铜裁剪成3.6×3.6cm大小，放入20mL去离子水中超声清洗干净，然后干燥；
2)把干燥完的泡沫铜放入20mL的1mol/L盐酸溶液中超声三分钟，进行酸化处理；
3)酸化处理完的泡沫铜用去离子水冲洗干净，再次放入20mL去离子水中超声清洗三分钟，然后干燥；
4)0.52g的亚硒酸钠和2g的乙二胺一起放入到50ml的去离子水中进行超声溶解得到混合溶液；
5)接着把干燥的泡沫铜放入到混合溶液进行三分钟超声处理；
6)超声完后把混合溶液与泡沫铜装在一起放入水热反应釜中，然后把水热反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中进行水热处理，在温度85℃的情况下保温22h；
7)水热反应结束后，取出反应釜进行快速冷却，冷却完后取出泡沫铜并用去离子水清洗表面，并把反应完的混合溶液收集起来，接着把泡沫铜放到真空干燥箱中进行60℃真空干燥12h，干燥后就获得所需要的CuSe负极材料，其形貌如图7所示，其XRD图如图8所示。
实施例3
CoSe负极材料的制备步骤如下：
1)先将泡沫钴裁剪成3.6×3.6cm大小，放入20mL去离子水中超声清洗干净，然后干燥；
2)把干燥完的泡沫钴放入20mL的1mol/L盐酸溶液中超声三分钟，进行酸化处理；
3)酸化处理完的泡沫钴用去离子水冲洗干净，再次放入20mL去离子水中超声清洗三分钟，然后干燥；
4)0.52g的亚硒酸钠和2g的水合肼一起放入到50ml的去离子水中进行超声溶解得到混合溶液；
5)接着把干燥的泡沫钴放入到混合溶液进行三分钟超声处理；
6)超声完后把混合溶液与泡沫钴装在一起放入水热反应釜中，然后把水热反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中进行水热处理，在温度95℃的情况下保温30h；
7)水热反应结束后，取出反应釜进行快速冷却，冷却完后取出泡沫钴并用去离子水清洗表面，并把反应完的混合溶液收集起来，接着把泡沫钴放到真空干燥箱中进行60℃真空干燥12h，干燥后就获得所需要的CoSe负极材料。
实施例4
在充满高纯氩气的手套箱内，以将实施例1制得的NiSe负极材料和金属锂为两端电极，中间放置隔膜和电解液，装入2025型电池壳内组装成扣式电池。其中，负极材料的负载量为1.5mg，隔膜型号为Celgard 2400，电解液为含1mol/L六氟磷酸锂的碳酸酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)混合溶液。将装配好的扣式电池放到封口机上压紧，静置24h后再进行电化学性能测试。恒电流充放电循环测试的电压窗口为0.1-3.00V vs Li+，电流密度为500mA g-1；倍率充放电循环测试的电压窗口为0.1-3.00V vs Li+，电流密度分别为100mA g-1(1～10圈)，500mA g-1(11～20圈)，1000mA g-1(21～30圈)，2000mA g-1(31～40圈)，5000mA g-1(41～50圈)，最后十圈回到100mA g-1以检查倍率性能的可逆性。
如图3所示为实施例1的NiSe负极材料所制备的锂离子电池的循环性能，在500mAg-1的电流密度下，实施例1的NiSe负极材料所制备的锂离子电池的首次可逆比容量约为680mA h g-1,经过60次充放电循环后，可逆比容量回升至700mA h g-1，意味着NiSe/C负极材料所制备的锂离子电池的循环性能十分优异，在60次充放电电后，电池容量不仅没有下降反而略有升高。
如图4所示为实施例1的NiSe负极材料所制备的锂离子电池的倍率性能，实施例1的NiSe负极材料所制备的锂离子电池在100、500、1000、2000和5000mA g-1电流密度下的可逆比容量分别为700、600、580、540和480mA h g-1左右，展现出良好的倍率性能。
实施例5
在充满高纯氩气的手套箱内，将金属钠块切割并碾压成金属钠片。以将实施例1制得的NiSe负极材料和金属钠为两端电极，中间放置隔膜和电解液，装入2032型电池壳内组装成扣式电池。其中，负极材料的负载量为1.5mg，玻璃纤维隔膜型号为Whatman GF/D，电解液为1mol/L高氯酸钠溶于含5.0％碳酸氟乙烯添加剂的碳酸酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)溶剂形成的混合溶液。将装配好的扣式电池放到封口机上压紧，静置24h后再进行电化学性能测试。恒电流充放电循环测试的电压窗口为0.1-3.00V vs Na+，电流密度为100mA g-1；倍率充放电循环测试的电压窗口为0.1-3.00V vs Na+，电流密度分别为100mA g-1(1～10圈)，200mA g-1(11～20圈)，500mA g-1(21～30圈)，1000mA g-1(31～40圈)，2000mA g-1(41～50圈)，最后十圈回到100mA g-1以检查倍率性能的可逆性。
如图5所示为实施例1的NiSe负极材料所制备的钠离子电池的循环性能，在100mAg-1的电流密度下，实施例1的NiSe负极材料所制备的钠离子电池的首次可逆比容量约为500mA h g-1,经过70次充放电循环后，可逆比容量约为300mA h g-1，意味着NiSe负极材料所制备的钠离子电池的容量保持率为60％左右，循环性能十分优异。
如图6所示为NiSe负极材料所制备的钠离子电池的倍率性能，实施例1的NiSe负极材料所制备的钠离子电池在100、200、500、1000和2000mA g-1电流密度下的可逆比容量分别为500、3500、300、250和200mA h g-1左右，展现出良好的倍率性能。
实施例6
采用实施例2制备的CuSe负极材料，同实施例4的方法制备锂离子电池并测试其倍率性能，其结果如图9所示。实施例2的CuSe负极材料所制备的锂离子电池在100、500、1000、2000和5000mA g-1电流密度下的可逆比容量分别为650、600、520、400和280mA h g-1左右，展现出良好的倍率性能。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，将泡沫金属在酸溶液中进行酸化处理；
S2，将酸化处理后的泡沫金属浸渍于亚硒酸盐和还原剂的混合溶液中进行超声处理，再经高温水热反应后得到所述锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法，其特征在于：所述泡沫金属选自泡沫镍、泡沫铜和泡沫钴中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法，其特征在于：所述酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法，其特征在于：所述亚硒酸盐选自亚硒酸钠、亚硒酸钾和亚硒酸镁中的一种或几种；所述还原剂为葡萄糖、乙二胺和水合肼中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，还包括所述泡沫金属在酸化处理中进行超声处理。
6.根据权利要求1所述的锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法，其特征在于：所述酸溶液的浓度为0.08-1.20mol/L。
7.根据权利要求1所述的锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法，其特征在于：所述亚硒酸盐和还原剂的混合溶液中亚硒酸盐与还原剂的质量比为1:3～6。
8.根据权利要求1所述的锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料的制备方法，其特征在于：所述高温水热反应条件为在80～140℃条件下反应20～30h。
9.一种锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料，其特征在于：根据权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得。
10.一种权利要求9所述的锂/钠离子电池用金属硒化合物负极材料在制备锂/钠离子电池中的应用。
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