CN101870459B - 一种水溶性CdTe量子点的制备方法 - Google Patents

一种水溶性CdTe量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种制备水溶性碲化镉量子点的方法，属于纳米技术制备领域。本发明选用亚碲酸钠作为碲源，氯化镉作为镉源，巯基丙酸为配位剂，六偏磷酸钠为辅助稳定剂，在水相体系中利用水合肼还原亚碲酸钠一步制备水溶性CdTe量子点。本发明操作简单易行，条件温和，毒性小，可以通过控制反应时间的方法获得不同尺寸和发射波长的量子点。

Description

一种水溶性CdTe量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种纳米技术领域的制备方法，特别涉及水溶性CdTe量子点的一种制备方法。
背景技术
量子点(Quantum dot，简称QD)是一种半径小于或者接近玻尔激子半径的半导体纳米晶粒。量子点具有吸收光谱宽，发射光谱窄而对称，发光颜色可调，荧光强度和光稳定性高等特点，已在生物标记、生物传感及生物检测领域等领域获得了广泛应用。CdTe量子点是应用最为广泛的II-VI族量子点，高质量水溶性CdTe量子点的制备方法研究已经成为世界各国科研工作者的焦点。目前生物学上应用的量子点大多来自有机相合成，该方法合成的量子点粒径分布均匀，量子产率高，但制备条件苛刻、成本高、毒性大，而且所制备的量子点难溶于水，需进一步衍生化为水性性量子点才能在生命科学领域获得应用。1996年，Rogach，A.L.首次采用巯基化合物作为配位剂在水相体系中制备出水溶性的CdTe量子点。水相体系中制备的CdTe量子点具有水溶性和生物相容性，可直接用于生物的标记和检测。但是水相制备CdTe量子点的方法通常需要无氧环境下制备的碲化氢(H2Te)或碲氢化钠(NaHTe)作为碲源，制备过程需要分步进行。
经对现有技术的文献检索发现，Bao等在《Small》(2006年第2卷476-480页)上发表了题为“One-Pot Synthesis of CdTe Nanocrystals and Shape Control of LuminescentCdTe-Cystine Nanocomposites”(“一步制备CdTe量子点及CdTe-半胱氨酸纳米复合材料的形状控制”)的论文，利用在自然状态下稳定的亚碲酸钠作为碲源，采用硼氢化钠还原亚碲酸钠的方法在水相中一步制备了水溶性CdTe量子点，通过控制反应时间可以获得不同荧光发射波长的CdTe量子点。该方法利用硼氢化钠作为还原剂，但硼氢化钠是强还原剂，其反应活性不可调控，限制了该制备方法的操作灵活性。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供一种水溶性CdTe量子点的制备方法。利用水合肼作为还原剂还原亚碲酸钠，基于水合肼还原能力与反应温度的密切相关性提高制备条件的可控性，以巯基丙酸为配位剂、六偏磷酸钠为辅助稳定剂获得高荧光性能的具有不同荧光发射波长的水溶性CdTe量子点。
本发明首先选用氯化镉作为镉离子来源，水合肼还原亚碲酸钠产生的碲离子作为碲源，在配位剂巯基丙酸和辅助稳定剂六偏磷酸钠存在的前提下，通过控制反应温度和回流时间的方式获得不同荧光发射波长的水溶性CdTe量子点。六偏磷酸钠不但作为辅助稳定剂用于防止副反应亚碲酸镉的形成，而且可以与巯基丙酸竞争镉离子源，促进高质量水溶性量子点的生成。
一种水溶性CdTe量子点的制备方法，步骤如下：
(1)室温下向浓度为0.5-5.0毫摩尔/升的氯化镉溶液中依次加入六偏磷酸钠和巯基丙酸，氯化镉与六偏磷酸钠的摩尔比为1∶(1-3)，氯化镉与巯基丙酸的摩尔比为1∶(2-5)，加入过程在磁力搅拌下进行，六偏磷酸钠和巯基丙酸加入的时间间隔为8-12分钟，巯基丙酸加入结束后，将溶液酸度调至pH＝9-12，得到镉的前体溶液；
(2)向步骤(1)制得的镉的前体溶液中加入亚碲酸钠，在70-100℃条件下恒温加热回流10分钟，氯化镉与亚碲酸钠的摩尔比为1∶(0.1-0.45)；
(3)向步骤(2)制得的溶液中加入水合肼，在70-100℃条件下恒温加热回流10分钟到20小时，得CdTe量子点溶液；亚碲酸钠和水合肼摩尔比为1∶(400-700)；
(4)将步骤(3)制得的CdTe量子点溶液以8000转/分钟的转速离心，去除上层清液后将所得沉淀分散在丙酮中，离心分离三次，最后将沉淀溶解于水中，得水溶性CdTe量子点。
优选的，上述步骤(1)中氯化镉溶液的浓度为1.0-3.5毫摩尔/升，氯化镉与六偏磷酸钠的摩尔比为1∶(1.5-2)，氯化镉与巯基丙酸的摩尔比为1∶2.5。
上述步骤(1)中六偏磷酸钠和配位剂巯基丙酸加入的时间间隔为10分钟。
上述步骤(1)中溶液的酸度调节为pH＝11。
上述步骤(2)中氯化镉与亚碲酸钠的摩尔比为1∶(0.15-0.25)。
上述步骤(3)中亚碲酸钠和水合肼的摩尔比为1∶500。
上述步骤(2)和步骤(3)中的恒定温度为75-95℃。
上述步骤(3)中恒温加热回流的时间为30分钟到10小时。
本发明制备的CdTe量子点的荧光光谱图由WGY-10型荧光分光光度计采集获得，紫外-可见光吸收光谱由TU-1901系列紫外可见分光光度计采集获得。
本发明制备的CdTe量子点荧光发射峰范围为537-710nm，发射峰位置可根据需要通过控制实验条件进行调控。本发明所制备的量子点荧光发射水溶性好，稳定性强，适合做量子点荧光标记领域中的应用。本发明的操作方法方便，反应条件温和、可控，适合在实验室的规模合成和工业生产。
附图说明
图1为实施例1中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图2为实施例2中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图3为实施例3中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图4为实施例4中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图5为实施例5中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图6为实施例6中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图7为实施例7中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图8为实施例8中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图9为实施例9中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图10为实施例10中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图11为实施例11中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图12为实施例12中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图13为实施例13中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图14为实施例14中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图15为实施例15中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
图16为实施例16中所制的CdTe量子点的荧光光谱图和紫外-可见光吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但是本发明的保护范围不限于此。
本发明实施例制备的水溶性CdTe量子点的荧光光谱图由WGY-10型荧光分光光度计采集获得，紫外-可见光吸收光谱由TU-1901系列紫外可见分光光度计采集获得。
实施例1、
一种水溶性CdTe量子点的制备方法，步骤如下：
(1)室温下用双蒸水将1.6毫升0.10摩尔/升的氯化镉溶液稀释至48毫升；在磁力搅拌条件下依次加入195.8mg六偏磷酸钠和34.6微升巯基丙酸，六偏磷酸钠和巯基丙酸加入的时间间隔为10分钟，巯基丙酸加入结束后，用1摩尔/升氢氧化钠溶液将pH调至11，得到镉的前体溶液；
(2)向步骤(1)制得的镉的前体溶液中加入5.3mg亚碲酸钠，在95℃下恒温加热回流10分钟；
(3)向步骤(2)制得的溶液中加入0.6毫升85％的水合肼溶液，在95℃下恒温加热回流10分钟，获得CdTe量子点溶液；
(4)将步骤(3)制得的CdTe量子点溶液以8000转/分钟的转速离心，去除上层清液后将所得沉淀分散在丙酮中，离心分离三次，最后将沉淀溶解于水中，得水溶性CdTe量子点。
如图1所示，所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为537nm，半高宽为60nm。
实施例2
步骤同实施例1，所不同的是步骤(3)中恒温加热回流30分钟。
如图2所示，所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为553nm，半高宽为66nm。
实施例3
步骤同实施例1，所不同的是步骤(3)中恒温加热回流1小时。
如图3所示，所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为572nm，半高宽为60nm。
实施例4
步骤同实施例1，所不同的是步骤(3)中恒温加热回流5小时。
如图4所示，所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为628nm，半高宽为62nm。
实施例5
步骤同实施例1，所不同的是步骤(3)中恒温加热回流20小时。
如图5所示，所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为707nm，半高宽为55nm。
实施例6
步骤同实施例1，所不同的是步骤(2)中加入5.3mg亚碲酸钠，在75℃下恒温加热回流10分钟；步骤(3)中在75℃下恒温加热回流5小时。
如图6所示，所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为581nm，半高宽为98nm。
实施例7
步骤同实施例1，所不同的是步骤(2)中加入15.9mg亚碲酸钠；步骤(3)中加入1.8毫升85％的水合肼溶液；步骤(3)中恒温加热回流5分钟。
如图7所示，所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为557nm，半高宽为65nm。
实施例8
步骤同实施例7，所不同的是步骤(2)中加入19.5mg亚碲酸钠；步骤(3)中恒温加热回流5小时。
如图8所示，所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为710nm，半高宽为65nm。
实施例9
步骤同实施例1，所不同的是步骤(2)在100℃下恒温加热回流10分钟；步骤(3)中在100℃下恒温加热回流10小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为535nm，半高宽为60nm。
实施例10
步骤同实施例9，步骤(3)中在100℃下恒温加热回流1小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为605nm，半高宽为60nm。
实施例11
步骤同实施例1，所不同的是步骤(1)用1摩尔/升氢氧化钠溶液将pH调至12，步骤(3)恒温加热回流5小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为660nm，半高宽为53nm。
实施例12
步骤同实施例1，所不同的是步骤(1)用1摩尔/升氢氧化钠溶液将pH调至9，步骤(3)恒温加热回流5小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为620nm，半高宽为45nm。
实施例13
步骤同实施例12，所不同的是步骤(3)恒温加热回流10分钟。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为538nm，半高宽为43nm。
实施例14
步骤同实施例1，所不同的是步骤(1)加入97.9mg六偏磷酸钠，步骤(3)恒温加热回流5小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为680nm，半高宽为60nm。
实施例15
步骤同实施例1，所不同的是步骤(1)加入293.6mg六偏磷酸钠，步骤(3)恒温加热回流5小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为625nm，半高宽为43nm。
实施例16
步骤同实施例1，所不同的是步骤(3)加入0.48毫升85％的水合肼溶液，步骤(3)恒温加热回流30分钟。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为560nm，半高宽为51nm。
实施例17
步骤同实施例1，所不同的是步骤(3)加入0.48毫升85％的水合肼溶液，步骤(3)恒温加热回流5小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为635nm，半高宽为45nm。
实施例18
步骤同实施例1，所不同的是步骤(3)加入0.84毫升85％的水合肼溶液。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为548nm，半高宽为51nm。
实施例19
步骤同实施例18，所不同的是步骤(3)恒温加热回流5小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为640nm，半高宽为47nm。
实施例20
步骤同实施例1，所不同的是步骤(1)加入27.6微升巯基丙酸，步骤(3)恒温加热回流30分钟。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为575nm，半高宽为65nm。
实施例21
步骤同实施例20，所不同的是步骤(3)恒温加热回流5小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为660nm，半高宽为56nm。
实施例22
步骤同实施例1，所不同的是步骤(1)加入55.4微升巯基丙酸。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为530nm，半高宽为43nm。
实施例23
步骤同实施例22，所不同的是步骤(3)恒温加热回流5小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为610nm，半高宽为100nm。
实施例24
步骤同实施例1，所不同的是步骤(2)加入3.5mg亚碲酸钠，步骤(3)恒温加热回流30分钟。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为545nm，半高宽为47nm。
实施例25
步骤同实施例24，所不同的是步骤(3)恒温加热回流5小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为620nm，半高宽为42nm。
实施例26
步骤同实施例1，所不同的是步骤(2)加入15.9mg亚碲酸钠。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为556nm，半高宽为52nm。
实施例27
步骤同实施例26，所不同的是步骤(3)恒温加热回流5小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为680nm，半高宽为68nm。
实施例28
步骤同实施例1，所不同的是步骤(1)中氯化镉用量为2.5毫升，加入306.0mg六偏磷酸钠和54.0微升巯基丙酸，步骤(2)中加入8.0mg亚碲酸钠，步骤(3)中加入0.94毫升水合肼溶液，加热回流30分钟。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为551nm，半高宽为117.40nm。
实施例29
步骤同实施例28，所不同的是步骤(3)中加热回流5小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为638nm，半高宽为60.4nm。
实施例30
步骤同实施例1，所不同的是步骤(1)中氯化镉的用量为0.25毫升，加入30.6mg六偏磷酸钠和5.4微升巯基丙酸，步骤(2)中加入0.8mg亚碲酸钠，步骤(3)中加入0.094毫升水合肼溶液，加热回流5小时。
所获得的水溶性CdTe量子点最大荧光发射波长为630nm，半高宽为70nm。

Claims (8)

1.一种水溶性CdTe量子点的制备方法，其特征在于：选用氯化镉作为镉源，亚碲酸钠作为碲源，巯基丙酸为配位剂，六偏磷酸钠为辅助稳定剂，在水相体系中利用水合肼还原亚碲酸钠一步制备水溶性的CdTe量子点；步骤如下：
(1)室温下向浓度为0.5-5.0毫摩尔/升的氯化镉溶液中依次加入六偏磷酸钠和巯基丙酸，氯化镉与六偏磷酸钠的摩尔比为1∶(1-3)，氯化镉与巯基丙酸的摩尔比为1∶(2-5)，加入过程在磁力搅拌下进行，六偏磷酸钠和巯基丙酸加入的时间间隔为8-12分钟，巯基丙酸加入结束后，将溶液酸度调至pH＝9-12，得到镉的前体溶液；
(2)向步骤(1)制得的镉的前体溶液中加入亚碲酸钠，在70-100℃条件下恒温加热回流10分钟，氯化镉与亚碲酸钠的摩尔比为1∶(0.1-0.45)；
(3)向步骤(2)制得的溶液中加入水合肼，在70-100℃条件下恒温加热回流10分钟到20小时，得CdTe量子点溶液；亚碲酸钠和水合肼摩尔比为1∶(400-700)；
(4)将步骤(3)制得的CdTe量子点溶液以8000转/分钟的转速离心，去除上层清液后将所得沉淀分散在丙酮中，离心分离三次，最后将沉淀溶解于水中，得水溶性CdTe量子点。
2.根据权利要求1所描述的CdTe量子点的制备方法，其特征是，上述步骤(1)中氯化镉的浓度为1.0-3.5毫摩尔/升，氯化镉与六偏磷酸钠的摩尔比为1∶(1.5-2)，氯化镉与巯基丙酸的摩尔比为1∶2.5。
3.根据权利要求1所描述的CdTe量子点的制备方法，其特征是，上述步骤(1)中六偏磷酸钠和配位剂巯基丙酸加入的时间间隔为10分钟。
4.根据权利要求1所描述的CdTe量子点的制备方法，其特征是，上述步骤(1)中溶液酸度调整为pH＝9-11。
5.根据权利要求1所描述的CdTe量子点的制备方法，其特征是，上述步骤(2)中氯化镉与亚碲酸钠的摩尔比为1∶(0.15-0.25)。
6.根据权利要求1所描述的CdTe量子点的制备方法，其特征是，上述步骤(3)中亚碲酸钠和水合肼的摩尔比为1∶500。
7.根据权利要求1所描述的CdTe量子点的制备方法，其特征是，上述步骤(2)和步骤(3)中的恒定温度为75-95℃。
8.根据权利要求1所描述的CdTe量子点的制备方法，其特征是，上述步骤(3)中恒温加热回流的时间为30分钟到10小时。
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Application publication date: 20101027

Assignee: Shandong Guochen Biotechnology Co.,Ltd.

Assignor: SHANDONG University

Contract record no.: X2021370000028

Denomination of invention: A preparation method of water-soluble CdTe quantum dots

Granted publication date: 20120104

License type: Common License

Record date: 20210928

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