CN104357059B - 一种近红外CdTe量子点的制备方法 - Google Patents
一种近红外CdTe量子点的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种近红外CdTe量子点的制备方法。该制备方法主要包括：先在低温下制备CdTe前驱体溶液，然后升温，使前驱体溶液孵化生长，在微型反应釜中一步法制备近红外量子点。具体是以碳酰肼为还原剂，二氧化碲为碲源，以巯基化合物为稳定剂，以镉盐为镉源，在碱性条件下，在微型反应釜中97℃微沸反应生成CdTe前驱体溶液。然后迅速升温180～220℃，在4MPa下孵化反应生成CdTe近红外荧光量子点。反应不同时间可以制备得到不同波长的近红外CdTe量子点。通过本发明的方法得到的量子点可以长时间储存，荧光强度不变。
Description
技术领域
本发明属于无机材料和纳米材料技术领域，具体涉及一种近红外CdTe量子点的制备方法。
背景技术
CdTe量子点是重要的域鄄遇族半导体纳米材料之一，通过控制其颗粒大小可使其在可见光范围内发射不同波长的荧光。近年来，CdTe量子点在荧光分析、生物标记和太阳能电池等领域得到了广泛应用。
水相合成法合成的量子点在生物领域比有机相中合成的量子点具有更好的应用，所以目前水相合成法得到了很大的发展(WANGLei,LIUShao-Pu,PENGJuan-Juan,etal.Sci.Sin.Chim.(ZhongguoKexue:Huaxue),2010,40(8):1121-1129；MandalA,TamaiNT.J.Phys.Chem.C,2008,112(22):8244-8250)，水溶性CdTe量子点的发光性能也得到了极大的改善。
水相中合成CdTe量子点,碲源主要有Al2Te3、碲粉、Na2TeO3和TeO2等。Al2Te3价格昂贵，因此，实际中，主要以碲粉、Na2TeO3和TeO2为碲源，在碱性条件下，用还原剂将其还原成NaHTe或Na2Te来制备CdTe量子点。常用的还原剂有硼氢化钠、四氢铝锂、水合肼和盐酸羟胺等。硼氢化钠和四氢铝锂活性高、不稳定，非常容易潮解失效，同时合成过程中，在水溶液中容易以氢气的形式跑掉，条件较难控制；水合肼和盐酸羟胺活性高、不稳定，而且毒性较大，易造成环境二次污染。碳酰肼性能稳定、毒性低，是当今世界上用作锅炉水除氧的最先进材料，毒性小、熔点高、脱氧效率远远大于目前使用的材料，是安全环保理想的产品。
新型成像材料，尤其是生物细胞内成像，生物体内的很多内源性物质(如蛋白质等)在200～500nm的激发波长下通常产生强烈的荧光发射，可能严重影响测定结果的准确性，同时，在高能量作用下，细胞可能被杀死或畸变，因此带来安全隐患；作为示踪材料和能源材料，人们则更希望拓展更宽范围的波长，因此近红外荧光量子点的合成具有重要的研究价值和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作便捷、制备快速的近红外CdTe量子点的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种近红外CdTe量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)在微型反应釜中分别加入CdCl2·2.5H2O和巯基化合物，磁力搅拌后采用氢氧化钠溶液调节pH＝11，再加入碳酰肼，再次调节pH＝11，然后加入TeO2，CdCl2·2.5H2O、巯基化合物、碳酰肼、TeO2的摩尔比为1：2.4：0.5～10：0.1；
(2)在磁力搅拌条件下，将步骤(1)制备的溶液在97℃微沸条件下反应5～210min，即得到水溶性CdTe量子点前驱体溶液；
(3)迅速将微型反应釜的温度升至180～220℃，压强为4MPa，反应1～3h即可得到荧光发射峰位于近红外区的水溶性CdTe量子点即近红外CdTe量子点。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所使用的原料均可直接购买，不需要合成或者进一步处理，只需按照一定的配比直接混合即可，因此实验过程操作简单，得到的近红外CdTe量子点荧光性能稳定。
(2)本发明为一步法制备近红外CdTe量子点，制备过程不需要惰性气体保护，反应条件温和，且易于控制，因而重现性好。
附图说明
图1为实施例1中所制备的近红外CdTe量子点均一化荧光光谱和紫外-可见光吸收光谱图。
图2为实施例2中所制备的近红外CdTe量子点均一化荧光光谱和紫外-可见光吸收光谱图。
图3为实施例3中所制备的近红外CdTe量子点均一化荧光光谱和紫外-可见光吸收光谱图。
图4为实施例4中所制备的近红外CdTe量子点均一化荧光光谱和紫外-可见光吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明并不限于此。
实施例1
在100mL微型反应釜中加入1mmol的CdCl2·2.5H2O、2.4mmol巯基化合物，磁力快速搅拌。用氢氧化钠溶液调节pH＝11，加入0.5mmol的碳酰肼，再次调节pH＝11，然后加入0.1mmol的TeO2，在磁力搅拌，97℃微沸反应30min，即可得到水溶性CdTe量子点前驱体溶液；迅速将微型反应釜的温度升至180℃，压强为4MPa，反应1h，即制得近红外CdTe量子点。本实施例制备的近红外CdTe量子点的均一化荧光光谱图如图1中a、图1中b和紫外-可见光吸收光谱图如图1中c所示。
本实施例及以下实施例，反应体系的溶液总体积均为70mL，以下不再赘述。
实施例2
在100mL微型反应釜中加入1mmol的CdCl2·2.5H2O、2.4mmol巯基化合物，磁力快速搅拌。用氢氧化钠溶液调节pH＝11，加入5mmol的碳酰肼，再次调节pH＝11，然后加入0.1mmol的TeO2，在磁力搅拌，97℃微沸反应60min；迅速将微型反应釜的温度升至200℃，压强为4MPa，反应2h即得近红外CdTe量子点。本实施例制备的近红外CdTe量子点的均一化荧光光谱图如图2中a、图2中b和紫外-可见光吸收光谱图如图2中c所示。
实施例3
在100mL微型反应釜中加入1mmol的CdCl2·2.5H2O、2.4mmol巯基化合物，磁力快速搅拌。用氢氧化钠溶液调节pH＝11，加入10mmol的碳酰肼，再次调节pH＝11，然后加入0.1mmol的TeO2，在磁力搅拌，97℃微沸反应60min，即可得到水溶性CdTe量子点前驱体溶液；迅速将微型反应釜的温度升至220℃，压强为4MPa，反应2h即得近红外CdTe量子点。本实施例制备的近红外CdTe量子点的均一化荧光光谱如图3中a、图3中b和紫外-可见光吸收光谱图如图3中c所示。
实施例4
在100mL微型反应釜中加入1mmol的CdCl2·2.5H2O、2.4mmol巯基化合物，磁力快速搅拌。用氢氧化钠溶液调节pH＝11，加入20mmol的碳酰肼，再次调节pH＝11，然后加入0.1mmol的TeO2，在磁力搅拌，97℃微沸反应60min，即可得到水溶性CdTe量子点前驱体溶液；迅速将微型反应釜的温度升至220℃，压强为4MPa，反应3h即得近红外CdTe量子点。本实施例制备的近红外CdTe量子点的均一化荧光光谱如图4中a、图4中b和紫外-可见光吸收光谱图如图4中c所示。
Claims (4)
1.一种近红外CdTe量子点的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在微型反应釜中分别加入CdCl2·2.5H2O和巯基化合物，磁力搅拌后调节pH＝11，再加入碳酰肼，再次调节pH＝11，然后加入TeO2；
(2)在磁力搅拌条件下，将步骤(1)制备的溶液在97℃条件下反应5～210min，即得到水溶性CdTe量子点前驱体溶液；
(3)将微型反应釜的温度升至180～220℃，反应1～3h即可得到荧光发射峰位于近红外区的水溶性CdTe量子点即近红外CdTe量子点。
2.根据权利要求1所述的近红外CdTe量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的CdCl2·2.5H2O、巯基化合物、碳酰肼、TeO2的摩尔比为1：2.4：0.5～10：0.1。
3.根据权利要求1所述的近红外CdTe量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的pH调节采用氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的近红外CdTe量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)微型反应釜的压强为4MPa。
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