CN103613124B - 纳秒脉冲激光诱导局部过饱和合成硫化铅量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳秒脉冲激光诱导局部过饱和合成硫化铅量子点的方法，先使用三水醋酸铅和硫粉在油酸中制备出硫化铅纳米晶，再以硫化铅为原料，配制一份4ml的PbS(OA)溶液，浓度为2.5mM。使用纳秒平行激光进行作用至澄清，冰浴辅助，激光参数为700V，5Hz，于室温及正常大气压下进行。再向产物溶液中加入5ml乙醇，再通过离心沉淀，循环清洗后，将最终产物分散在环己烷中，制得分散性良好的硫化铅量子点。本发明硫化铅量子点结晶性良好，操作方法简单，是一种新的纳秒脉冲激光诱导局部过饱和合成硫化铅量子点的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料，尤其涉及一种纳秒脉冲激光诱导局部过饱和合成硫化铅量子点的方法。
背景技术
硫化铅是一种重要的四六族半导体材料，具有窄的带隙(0.41ev)和大的玻尔激子半径(18nm)[10]。近来，硫化铅量子点中检测到有效多激子的产生,使其成为最有希望的高效光伏转化材料，其具有强的量子限域效应,其三次非线性光学性能大约是GaAs的30倍,CdSe的1000倍,在近红外通讯、太阳能电池,光子开关、热和生物成像、光电器件以及光致发光设备等方面有着潜在地应用。但目前硫化铅量子点的制备方法主要有有机相制备方法和水相制备方法两种。一种是通过有机相制备法，即有机金属溶液路线，但其毒性强成本高，方法复杂，另外一种制备量子点的方法是水相制备法，即在水、乙醇、甘油等水溶性溶液中通过化合作用直接制备硫化铅量子点，水相直接合成水溶性量子点技术主要以水溶性巯基试剂作稳定剂。但是水相法也存在一定的缺点，例如大部分水相法制备的量子点的发光性能较差，且实验所需周期较长。
发明内容
本发明的目的，是克服现有技术合成硫化铅量子点的方法硫化铅量子点的实验周期较长及合成工艺复杂的缺点，提供一种操作简便的纳秒激光诱导局部过饱和法可控制备硫化铅量子点的方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种纳秒脉冲激光诱导局部过饱和合成硫化铅量子点的方法，具有如下步骤：
（1）分别将0.7586g即2mmol三水醋酸铅及0.064g即2mmol硫粉，溶解到20ml油酸中，加热至100摄氏度并辅助搅拌，保温15分钟，制成前驱体溶液，然后把两份前驱体溶液加入到50ml容量的聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将反应釜放入200摄氏度的炉子中，保温2小时；反应结束后，待其冷却，离心，干燥，贮藏，制得硫化铅纳米晶，备用；
（2）使用步骤（1）制备的硫化铅原料，配制一份4ml的PbS(OA)溶液，浓度为2.5mM；使用纳秒平行激光进行作用至澄清，冰浴辅助，激光参数为700V，5Hz，于室温及正常大气压下进行；再向得到的产物溶液中加入5ml乙醇，再通过离心沉淀，循环清洗2～3次后，将得到的最终产物分散在环己烷中，制得分散性良好的硫化铅量子点。
所述步骤（1）制得的硫化铅纳米晶平均粒径在200-500nm之间，纯度在99.99%以上。
所述步骤（2）的反应方程式为：
PbS(原料纳米晶)+2C18H34O2→Pb(C18H33O2)2+H2S，
Pb(C18H33O2)2+H2S→PbS(产物量子点)+2C18H34O2。
所述步骤（2）使用的纳秒平行激光的波长为1064nm，作用时间为60min。
所述步骤（2）的离心沉淀条件为15000r/20min。
本发明的有益效果：制备出的硫化铅量子点结晶性良好，与传统的制备方法相比，此方法具有操作方法简单、实验周期短、所用溶剂绿色环保、实验过程中只需要使用单一的无毒溶剂油酸作为溶剂与反应物、对得到的产物提纯工艺简便等优势，另外此方法基于自上而下思路直接使用较大的硫化铅晶体制得了硫化铅量子点，拓展开了硫化铅量子点的合成方法，是一种新的纳秒脉冲激光诱导局部过饱和合成硫化铅量子点的方法。
附图说明
图1是本发明硫化铅量子点的透射电镜图；
图2是本发明硫化铅量子点的能谱图；
图3是本发明硫化铅量子点的粒径统计图；
图4是本发明硫化铅量子点的X射线衍射图。
具体实施方式
本发明所用原料为分析纯试剂，具体实施例如下。
（1）先分别把0.7586g(2mmol)三水醋酸铅及0.064g(2mmol)硫粉，溶解到20ml油酸中，加热到100摄氏度并辅助搅拌，保温15分钟，制成前驱体溶液，然后把两份前驱体溶液加入到50ml容量的聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中。再把反应釜放入200摄氏度的炉子中，并保温2个小时，反应结束后，待其冷却，离心，干燥，贮藏，以待下一步实验。制得的硫化铅纳米晶平均粒径在200-500nm之间，纯度在99.99%以上。
（2）使用步骤（1）制备的硫化铅原料，配制一份4ml的PbS(OA)溶液，浓度为2.5mM。使用纳秒平行激光（波长为1064nm）进行作用至澄清（60min），冰浴辅助，激光参数为700V，5Hz，上述工艺是在室温及正常大气压下进行。然后，向得到的产物溶液中加入5ml乙醇，再通过离心（15000r/20min）沉淀，循环清洗2次后，把得到的最终产物分散在环己烷中，得到分散性良好的硫化铅量子点；
步骤（2）的反应方程式如下：
PbS(原料纳米晶)+2C18H34O2→Pb(C18H33O2)2+H2S，
Pb(C18H33O2)2+H2S→PbS(产物量子点)+2C18H34O2。
图1为硫化铅量子点的TEM图像，由图中可以看出由这种方法得到均匀的、具有较好形貌的硫化铅量子点。图2为硫化铅量子点的能谱，可以看到产物中含有硫和铅元素。图3为硫化铅量子点的粒径统计图，硫化铅量子点的尺寸在4.1±0.5nm左右。图4为硫化铅量子点的XRD图像，说明我们得到的产物是纯净的硫化铅的晶体结构，且得到的硫化铅量子点结晶性良好。
Claims (3)
1.一种纳秒脉冲激光诱导局部过饱和合成硫化铅量子点的方法，具有如下步骤：
(1)分别将0.7586g即2mmol三水醋酸铅及0.064g即2mmol硫粉，溶解到20ml油酸中，加热至100摄氏度并辅助搅拌，保温15分钟，制成前驱体溶液，然后把两份前驱体溶液加入到50ml容量的聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将反应釜放入200摄氏度的炉子中，保温2小时；反应结束后，待其冷却，离心，干燥，贮藏，制得硫化铅纳米晶，备用；
(2)使用步骤(1)制备的硫化铅原料，配制一份4ml的PbS的OA溶液，浓度为2.5mM；使用纳秒平行激光进行作用至澄清，冰浴辅助，激光参数为700V，5Hz，于室温及正常大气压下进行；再向得到的产物溶液中加入5ml乙醇，再通过离心沉淀，循环清洗2～3次后，将得到的最终产物分散在环己烷中，制得分散性良好的硫化铅量子点；
使用的纳秒平行激光的波长为1064nm，作用时间为60min。
2.根据权利要求1的纳秒脉冲激光诱导局部过饱和合成硫化铅量子点的方法，其特征在于，所述步骤(1)制得的硫化铅纳米晶平均粒径在200-500nm之间，纯度在99.99％以上。
3.根据权利要求1的纳秒脉冲激光诱导局部过饱和合成硫化铅量子点的方法，其特征在于，所述步骤(2)的离心沉淀条件为15000r/20min。
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