CN104495784B - 以盾叶薯蓣提取残渣制备碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以盾叶薯蓣提取残渣制备碳量子点的方法。本发明方法包括：(1)准确称取0.5g、于105℃下干燥2h后的盾叶薯蓣提取残渣，再加入40mL二次水，于100℃沸水浴中加热搅拌分散20min；(2)称取0.007gAgNO3于遮光的烧杯中，用1mL水溶解；(3)取100μL巯基乙酸即TGA、50μL氨水和0.01g硫代乙酰胺，搅拌使其充分混合；(4)将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)所得溶液倒入50mL的不锈钢水热反应釜的内衬中，在180‑220℃温度范围内，不同反应时间下可以得到不同波长的近红外发光碳量子点。本发明实验过程操作简单，原料来源广，价格低廉，环保，并且实验重复性较高。
Description
技术领域
本发明属于复合纳米微晶材料制备技术领域，具体涉及一种以盾叶薯蓣提取残渣制备碳量子点的方法。
背景技术
碳量子点是能稳定发光的一种纳米碳，与其它的碳纳米材料相比，碳量子点具有独特的发光性质，并且发光具有高的稳定性，无光漂白，克服了有机染料发光不稳定，易光漂白的缺点。碳量子点容易制备，制备使用的原材料廉价、广泛。此外，碳量子点低毒，具有好的生物兼容性，克服了无机量子点高毒、不利于在生物体内应用的缺点。由于碳量子点具备以上的诸多优点，自从被发现以来，就受到了广泛的关注。目前为止，在生物成像、荧光传感、有机光伏、发光二极管和催化领域展现了广阔的应用前景。
就合成方面而言，对更经济、可再生的绿色碳源的寻找，还是近几年来碳量子点研究过程中的一个热点(Baker，S.N.；Baker，G.A.Angew.Chem.，Int.Ed.2010，49，6726-6744；24253.Li，H.；Kang，Z.；Liu，Y.；et al.J.Mater.Chem.2012，22，24230)。近年来，通过人们的努力取得了长足的发展(SheilaN.Baker*and Gary A.Baker*.Angew.Chem.Int.Ed.2010，49，6726–6744)，碳量子点的制备取得了极大的进步。
盾叶薯蓣的根状茎含1.1﹪～16.15﹪的薯蓣皂苷元、45﹪左右的淀粉、40﹪的纤维素。在提取薯蓣皂苷后，有大量的提取残渣(淀粉和纤维素)存留，这些提取残渣若不利用，既造成资源浪费，又污染环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作便捷并且可快速制备近红外碳量子点的方法，即将各种反应物直接进行混合，在水热反应釜内高温高压生长得到的以盾叶薯蓣提取残渣制备碳量子点的方法。
本发明方法包括如下步骤：
(1)准确称取0.5g、于105℃下干燥2h后的盾叶薯蓣提取残渣，再加入40mL二次水，于100℃沸水浴中加热搅拌分散20min；
(2)称取0.007g AgNO3于遮光的烧杯中，用1mL水溶解；
(3)取100μL巯基乙酸即TGA、50μL氨水和0.01g硫代乙酰胺，搅拌使其充分混合；
(4)将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)所得溶液倒入50mL的不锈钢水热反应釜的内衬中，在180-220℃温度范围内，不同反应时间下可以得到不同波长的近红外发光碳量子点。
本发明所使用的原料都是可直接购买，不需要合成或者进一步处理，只需按照一定的配比直接混合即可，实验过程操作简单，原料来源广，价格低廉，并且实验重复性较高。本发明利用盾叶薯蓣提取残渣作为碳源制备碳量子点，可以使这一可再生生物质资源得到有效利用，还将大大提升其附加值。本发明所合成的具有近红外荧光发射的碳量子点，将进一步拓展其应用范围。
附图说明
图1是本发明实施例1中所制备的碳量子点紫外-可见光吸收光谱图。
图2是本发明实施例1中所制备的碳量子点的激发和发射光谱图。
图3是本发明实施例2中所制备的碳量子点的激发和发射光谱图。
图4是本发明实施例3中所制备的碳量子点的激发和发射光谱图。
图5是本发明实施例1中荧光碳量子点在不同的激发光波长下的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。该实施例只是对发明进行阐述，并非对本发明进行限制。
实施例1：
将0.5g、于105℃下干燥2h后的盾叶薯蓣提取残渣超加入40mL二次水中，于100℃沸水浴中加热搅拌分散20min，制备成溶液；称取0.0070g AgNO3于遮光的烧杯中，用1mL水溶解，并向其中加入100μL巯基乙酸，50μL氨水和0.0100g的硫代乙酰胺，搅拌使其充分混合。将上述两种溶液倒入50mL的不锈钢水热反应釜的内衬中，在180℃条件下，反应10h。本实施例制备的水溶性碳量子点的紫外-可见光谱图如图1所示，荧光激发和发射光谱图如图2所示，其不同激发波长下的荧光发射光谱如图5所示。
实施例2：
将0.5g、于105℃下干燥2h后的盾叶薯蓣提取残渣加入40mL二次水中，于100℃沸水浴中加热搅拌分散20min，制备成溶液；称取0.0070g AgNO3于遮光的烧杯中，用1mL水溶解，并向其中加入100μL巯基乙酸，50μL氨水和0.0100g的硫代乙酰胺，搅拌使其充分混合。将上述两种溶液倒入50mL
的不锈钢水热反应釜的内衬中，在200℃条件下，反应15h。本实施例制备的水溶性碳量子点的荧光激发和发射光谱图如图3所示。
实施例3：
将0.5g、于105℃下干燥2h后的盾叶薯蓣提取残渣加入40mL二次水中，于100℃沸水浴中加热搅拌分散20min，制备成溶液；称取0.0140g AgNO3于遮光的烧杯中，用1mL水溶解，并向其中加入100μL巯基乙酸，50μL氨水和0.0100g的硫代乙酰胺，搅拌使其充分混合。将上述两种溶液倒入50mL的不锈钢水热反应釜的内衬中，在220℃条件下，反应20h。本实施例制备的水溶性碳量子点的荧光激发和发射光谱图如图4所示。
Claims (1)
1.一种以盾叶薯蓣提取残渣制备碳量子点的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)准确称取0.5g、于105℃下干燥2h后的盾叶薯蓣提取残渣，再加入40mL二次水，于100℃沸水浴中加热搅拌分散20min；
(2)称取0.007g AgNO3于遮光的烧杯中，用1mL水溶解；
(3)取100μL巯基乙酸即TGA、50μL氨水和0.01g硫代乙酰胺，搅拌使其充分混合；
(4)将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)所得溶液倒入50mL的不锈钢水热反应釜的内衬中，在180-220℃温度范围内，不同反应时间下可以得到不同波长的近红外发光碳量子点。
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