CN113996317B - 碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2‑x复合材料及制备方法，其制备方法包括以下步骤：a.将高锰酸钾溶于去离子水中，搅拌，形成高锰酸钾溶液；b.将所述高锰酸钾溶液中加入一定量的亚硒酸钠、亚碲酸钠和硫酸镍，搅拌一定时间，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入四氟乙烯反应釜，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，自然冷却至室温，清洗，干燥，即得到表面均匀包覆的分布有较密集地毛刺状结构的碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2‑x复合材料。该方法制备工艺简单，可以有效借助碳纤维布的分散及机械性能，使后期应用保持形貌及性能的重复性，且提高比表面积，具有较好性能，在能源、环保行业具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料的制备方法领域。
背景技术
自19世纪以来，过渡金属硫族化合物就广为人知，但是他们的二硫族化合物(TMDC：MX2，M＝Pd,Pt,Mn,X＝S,Se,Te)仅在20世纪才被很好的表征和报道。许多TMDC材料以及一些稀有的过渡金属磷族化合物都是层状结构材料。由于一些过渡金属的研究成本高昂，因此对这些化合物的研制探索受到了限制，直到20世纪60年代后才有很少的研究报道，并直到2014年才发现其二维单层材料。二维过渡金属硫族化合物的研究与发现，打破了在材料应用方面遇到的瓶颈，并且使得在材料制备研发等方面提升了很大的高度。作为二维材料家族的新成员，TMDC可以实现层间可控的金属到半导体转变，因而获得了广泛关注。另外他们具有高度各向异性的结构特征，不同晶体结构化合物之间的低能量差异，可控的结构相变和优异的催化性质。这些出色的性质和性能是由于其不同的晶体结构、电子性质和相对论效应引起的。过渡金属硫族化合物(TMDs)由于其较强的光与物质相互作用、可见-近红外光谱范围内的可调带隙以及较高的载流子迁移率而在光电器件的研究中备受关注。在光电器件领域，基于p-n结的光电二极管具有响应速度快、光响应线性度高、噪声低和功耗低等优点。因此，对TMDC材料的研究不仅具有挑战性，同时也是非常有意义的。
尽管TMDC的制备研究已经取得很大进步，但是关于MnSexTe2-x的报道非常少，且现有报道一般均为粉末状结构，容易聚集，不利于后期的应用，此外，现有制备的产品性能有待进一步提升。
鉴于此，本发明试图通过液相法制备碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料，且该材料具有较好的性能。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀、大比表面积、高强度、分散性好且性能高的碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料的制备方法。
一种碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料的制备方法，包括以下步骤：a.将高锰酸钾溶于去离子水中，搅拌，形成高锰酸钾溶液；b.将所述高锰酸钾溶液中加入一定量的亚硒酸钠、亚碲酸钠和硫酸镍，搅拌一定时间，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入四氟乙烯反应釜，超声一定时间，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，自然冷却至室温，清洗，干燥，即得到碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料。本申请的上述方法，可以一步包覆制备，且制备的产品表面分布有较密集地毛刺状结构，为毛刺状Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料，可以有效解决Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料聚集的情况，且还可提高比表面积，利于后期催化及光电器件的应用。此外，还可借助碳纤维布的贡献自身的电容外，还可借组表面附着Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料光电性能。层状碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料以碳纤维布骨架作为基底原位生长形成各种纳米结构，降低自聚集。Ni的掺杂，可以有效改进MnSexTe2-x的禁带宽度，进而使复合材料表现出优异的光催化性能。
进一步地，所述步骤a高锰酸钾的量为0.1-5g，去离子水的体积为30-200ml。
进一步地，所述步骤b中亚硒酸钠的量为0.1-5g，亚碲酸钠的量为0.1-5g。
进一步地，所述步骤b中硫酸镍的量为0.01-0.5g，搅拌时间为10-60min。
其中亚硒酸钠、亚碲酸钠、硫酸镍的量可以根据需求进行调整。但高锰酸钾的加入是必须的，且只有选择上述种类的原料及配比，才能获得表面为均匀密集分散的毛刺层状结构，如果不采用上述种类的原料或其他配比，不能获得材料表面不均匀或不能获得表面为毛刺层状结构。
进一步地，所述的步骤c的恒定温度为140-220℃，反应时间为4-24h。
进一步地，所述步骤c的超声时间为20-30min。选择在加入反应釜后超声，可以有效地使混合溶液与碳纤维布接触，进而提高包覆的均匀性。
本发明还包括，碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料，使用上述任一制备方法制备的碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料。
本发明与现有技术相比，其突出效果是：本发明的碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料的制备方法，制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高。本申请的上述方法，可以一步包覆制备，且制备的产品表面分布有较密集地毛刺状结构，为毛刺状Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料，可以有效解决Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料聚集的情况，且还可提高比表面积，利于后期催化及光电器件的应用。此外，还可借助碳纤维布的贡献自身的电容外，还可借助表面附着Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料光电性能。层状碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料以碳纤维布骨架作为基底原位生长形成各种纳米结构，降低自聚集。可以有效借助碳纤维布的分散及机械性能，使后期应用保持形貌及性能的重复性，且提高比表面积。Ni的掺杂，可以有效改进MnSexTe2-x的禁带宽度，进而使复合材料表现出优异的光催化性能。选择在加入反应釜后超声，可以有效地使混合溶液与碳纤维布接触，进而提高包覆的均匀性。此外，通过合理的工艺控制，并选择特定种类的原料及配比，实现获得表面为均匀密集分散的毛刺层状结构的碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料的制备，该碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料尺寸均匀、形貌新颖，比表面积大，可以吸附大量材料，且通过Ni的掺杂，进一步提高催化等性能，在能源、环保行业具有广泛的应用。
附图说明
图1是实例1所制备的碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料SEM图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1
碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料的制备方法，具体步骤如下：a.将1.58g高锰酸钾溶于50ml去离子水中，搅拌40min，形成高锰酸钾溶液；b.向步骤a中高锰酸钾溶液中加入2.58g亚硒酸钠、1.11g亚碲酸钠和0.05g硫酸镍，搅拌40min，形成混合溶液。c.将所述混合溶液和碳纤维布加入四氟乙烯反应釜，超声20min，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h后，自然冷却至室温，清洗，干燥，即得到碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料。
附图1为该方法制备的碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料的SEM图，由图可知成功制备出了碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料，且尺寸均匀。由附图可以确定获得的材料表面为均匀密集分散的毛刺层状结构，且包覆均匀。可以一步包覆制备，且制备的产品表面分布有较密集地毛刺状结构，为毛刺状Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料，可以有效解决Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料聚集的情况，且还可提高比表面积，利于后期催化及光电器件的应用。此外，还可借助碳纤维布的贡献自身的电容外，还可借助表面附着Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料光电性能。层状碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料以碳纤维布骨架作为基底原位生长形成各种纳米结构，降低自聚集。Ni的掺杂，可以有效改进MnSexTe2-x的禁带宽度，进而使复合材料表现出优异的光催化性能。选择在加入反应釜后超声，可以有效地使混合溶液与碳纤维布接触，进而提高包覆的均匀性。此外，通过合理的工艺控制，并选择特定种类的原料及配比，实现获得表面为均匀密集分散的毛刺层状结构的碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料的制备，该碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料尺寸均匀、形貌新颖，比表面积大，可以吸附大量材料，且通过Ni的掺杂，进一步提高催化等性能。
比较例1，比较例与实施例1的区别在于步骤c不加入超声步骤，其他与实施例1相同，结果该碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料表面包覆不均匀，且不为毛刺状结构。
比较例2，比较例与实施例1的区别在于步骤b中的亚硒酸钠、亚碲酸钠和硫酸镍换成其他种类的盐，如氯化镍、硝酸镍等，其他与实施例1相同，结果复合材料表面包覆不均匀，且不为毛刺状结构。这是因为硫酸镍中的硫酸根和亚硒酸钠、亚碲酸钠以及高猛酸钾组成的共同体系相互协同，进而进一步改善材料表面形貌。
实施例2
该实施例与实施例1的区别在于高锰酸钾的量改变为0.79g，其他与实施例1相同，具体如下：a.将0.79g高锰酸钾溶于50ml去离子水中，搅拌40min，形成高锰酸钾溶液；b.向步骤a中高锰酸钾溶液中加入2.58g亚硒酸钠、1.11g亚碲酸钠和0.05g硫酸镍，搅拌40min，形成混合溶液。c.将所述混合溶液和碳纤维布加入四氟乙烯反应釜，超声20min，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h后，自然冷却至室温，清洗，干燥，即得到碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料。
实施例3
该实施例与实施例1的区别在于去离子水的量改变为100ml，其他与实施例1相同，具体如下：a.将1.58g高锰酸钾溶于100ml去离子水中，搅拌40min，形成高锰酸钾溶液；b.向步骤a中高锰酸钾溶液中加入2.58g亚硒酸钠、1.11g亚碲酸钠和0.05g硫酸镍，搅拌40min，形成混合溶液。c.将所述混合溶液和碳纤维布加入四氟乙烯反应釜，超声20min，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h后，自然冷却至室温，清洗，干燥，即得到碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料。
实施例4
该实施例与实施例1的区别在于搅拌时间改变为60min，其他与实施例1相同，具体如下：a.将1.58g高锰酸钾溶于50ml去离子水中，搅拌60min，形成高锰酸钾溶液；b.向步骤a中高锰酸钾溶液中加入2.58g亚硒酸钠、1.11g亚碲酸钠和0.05g硫酸镍，搅拌60min，形成混合溶液。c.将所述混合溶液和碳纤维布加入四氟乙烯反应釜，超声20min，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h后，自然冷却至室温，清洗，干燥，即得到碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料。
实施例5
该实施例与实施例1的区别在于亚碲酸钠的量改变为1.72g，其他与实施例1相同，具体如下：a.将1.58g高锰酸钾溶于50ml去离子水中，搅拌40min，形成高锰酸钾溶液；b.向步骤a中高锰酸钾溶液中加入1.72g亚硒酸钠、1.11g亚碲酸钠和0.05g硫酸镍，搅拌40min，形成混合溶液。c.将所述混合溶液和碳纤维布加入四氟乙烯反应釜，超声20min，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h后，自然冷却至室温，清洗，干燥，即得到碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料。
实施例6
该实施例与实施例1的区别在于反应温度改变为150℃，其他与实施例1相同，具体如下：a.将1.58g高锰酸钾溶于50ml去离子水中，搅拌40min，形成高锰酸钾溶液；b.向步骤a中高锰酸钾溶液中加入2.58g亚硒酸钠、1.11g亚碲酸钠和0.05g硫酸镍，搅拌40min，形成混合溶液。c.将所述混合溶液和碳纤维布加入四氟乙烯反应釜，超声20min，并将反应釜放到恒温箱中，150℃下反应12h后，自然冷却至室温，清洗，干燥，即得到碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料。
实施例7
该实施例与实施例1的区别在于反应时间改变为8h，其他与实施例1相同，具体如下：a.将1.58g高锰酸钾溶于50ml去离子水中，搅拌40min，形成高锰酸钾溶液；b.向步骤a中高锰酸钾溶液中加入2.58g亚硒酸钠、1.11g亚碲酸钠和0.05g硫酸镍，搅拌40min，形成混合溶液。c.将所述混合溶液和碳纤维布加入四氟乙烯反应釜，超声20min，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应8h后，自然冷却至室温，清洗，干燥，即得到碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料。
实施例8
该实施例与实施例1的区别在于硫酸镍的量改变为0.1g，其他与实施例1相同，具体如下：a.将1.58g高锰酸钾溶于50ml去离子水中，搅拌40min，形成高锰酸钾溶液；b.向步骤a中高锰酸钾溶液中加入2.58g亚硒酸钠、1.11g亚碲酸钠和0.1g硫酸镍，搅拌40min，形成混合溶液。c.将所述混合溶液和碳纤维布加入四氟乙烯反应釜，超声20min，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h后，自然冷却至室温，清洗，干燥，即得到碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料。
Claims (2)
1.一种碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将高锰酸钾溶于去离子水中，搅拌，形成高锰酸钾溶液；b.将所述高锰酸钾溶液中加入一定量的亚硒酸钠、亚碲酸钠和硫酸镍，搅拌一定时间，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入四氟乙烯反应釜，超声一定时间，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，自然冷却至室温，清洗，干燥，即得到碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料；所述步骤a中高锰酸钾的量为0.1-5g，去离子水的体积为30-200ml；所述步骤b中亚硒酸钠的量为0.1-5g，亚碲酸钠的量为0.1-5g；所述步骤b中硫酸镍的量为0.01-0.5g，搅拌时间为10-60min；所述步骤c的恒定温度为140-220℃，反应时间为4-24h；所述步骤c的超声时间为20-30min。
2.碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料，其特征在于，使用上述权利要求1制备方法制备的碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料。
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