CN112062163A - 一种Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构及其制备方法 - Google Patents
一种Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112062163A CN112062163A CN202010985134.9A CN202010985134A CN112062163A CN 112062163 A CN112062163 A CN 112062163A CN 202010985134 A CN202010985134 A CN 202010985134A CN 112062163 A CN112062163 A CN 112062163A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mixed solution
- sno
- composite structure
- reaction kettle
- magnetic composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 172
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 114
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 107
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 96
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N SnO2 Inorganic materials O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 46
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 46
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 40
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 claims abstract description 33
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims abstract description 22
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 20
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 20
- PVFSDGKDKFSOTB-UHFFFAOYSA-K iron(3+);triacetate Chemical compound [Fe+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O PVFSDGKDKFSOTB-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 20
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims abstract description 20
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims abstract description 20
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 claims abstract description 20
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 claims abstract description 20
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 19
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 3
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 7
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 28
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 27
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 22
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 2
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 description 2
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 125000004434 sulfur atom Chemical group 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- DZXKSFDSPBRJPS-UHFFFAOYSA-N tin(2+);sulfide Chemical compound [S-2].[Sn+2] DZXKSFDSPBRJPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y25/00—Nanomagnetism, e.g. magnetoimpedance, anisotropic magnetoresistance, giant magnetoresistance or tunneling magnetoresistance
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G19/00—Compounds of tin
- C01G19/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/006—Compounds containing, besides molybdenum, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种Fe3O4@MoxSn1‑xS2@SnO2双功能磁性复合结构及其制备方法，包括以下步骤：a.将乙酸铁和乙酸钠溶于去离子水中，搅拌，形成混合溶液A；b.将混合溶液A中加入一定量的尿素和聚乙二醇，搅拌一定时间，形成混合溶液B；c.将所述混合溶液B加入到反应釜中，一定温度下反应数小时，即得到球状Fe3O4；d.将钼酸钠、四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；e.将配置好的混合溶液C加入到反应釜中，一定温度下反应数小时，即得到Fe3O4@MoxSn1‑xS2球形花状结构；f.将得到的Fe3O4@MoxSn1‑xS2球形花状结构置于马弗炉中一定温度下退火数分钟，得到Fe3O4@MoxSn1‑xS2@SnO2双功能磁性复合结构。该方法步骤少，制备的颗粒均匀、比表面积大，具有优异的催化、气敏和电化学等性能。
Description
技术领域
本发明涉及磁性光催化复合结构领域，具体，涉及一种Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构及其制备方法。
背景技术
MoS2是一种重要的半导体功能材料，具有层状结构、大的比表面积、良好柔韧性和较高的热稳定性，禁带宽度依赖于层数在1.2~1.9e V之间可调，室温下迁移率较高，被广泛的用做太阳能电池、敏感器件、光电器件、锂离子电池负极材料、光催化材料，电催化材料等。SnS2 是带隙宽度为 2.2-2.5eV 的n型半导体材料，每层Sn原子通过较强的 Sn-S共价键与S原子相连接，层与层之间则是通过较弱的范德华力相连。由于其具有储量丰富、价格低廉、光催化效率高和储能容量大等优点，在光电探测、太阳能电池以及储能领域拥有广泛的应用前景，但其稳定性并不足，限制了其应用。SnO2作为SnS2的相近类型，由于对可见光具有良好的通透性，在水溶液中具有优良的化学稳定性，且具有特定的导电性和反射红外线辐射的特性，因此在锂电池、太阳能电池、液晶显示、光电子装置、透明导电电极、防红外探测保护等领域也被广泛应用。且目前，为改善单一材料的缺陷，复合材料是常用的手段之一，通常采用掺杂、负载、结构和形貌调控等手段来提高材料的性能是一种常用的手段。
现已有SnO2与MoS2的复合，但其制备方法一般为分部法，较为复杂，不可控，且带隙不可调，形貌不均匀，不可控，不利于后期的电池及催化等性能的应用。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种带隙可调、形貌均匀、方法步骤少、稳定的均匀的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的制备方法。
一种Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将乙酸铁和乙酸钠溶于去离子水中，搅拌，形成混合溶液A；
步骤二，将所述混合溶液A中加入一定量的尿素和聚乙二醇（PEG），搅拌一定时间，形成混合溶液B；
步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到球状Fe3O4；
步骤四，将一定量的钼酸钠、四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸（按一定比例）溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C，超声一定时间；
步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2，0<x<1；
步骤六，将得到的Fe3O4@MoxSn1-xS2球形花状结构置于马弗炉中一定温度下退火数分钟，得到Fe3O4@MoxSn1-x-yS2@SnO2双功能磁性复合结构，部分SnS2转换为SnO2。
进一步地，步骤一所述乙酸铁和乙酸钠的物质的量的比为1:1-5:1；搅拌时间为10-60min；溶液A的浓度为0.02-1mol/L；
进一步地，步骤二所述尿素的量为1-5mmol；PEG的量为1-5ml；搅拌时间为10-60min；
进一步地，步骤三的反应温度为120-200℃；反应时间为8-20h；
进一步地，所述.步骤四的钼酸钠与四氯化锡的摩尔比为1:2-2:1；硫代乙酰胺的量为0.01875-1.875g；乙醇与醋酸的体积比为30:1-10:1；球状Fe3O4的量为0.05-0.5g，通过相应比例的选择，可以控制形成的MoxSn1-x-yS2中的x值的多少，进而调整其带隙等；
进一步地，所述步骤五的反应温度为160-240℃；反应时间为12-30h；
进一步地，所述步骤六的反应温度为200-500℃；反应时间为5-20min，通过相应时间及温度的选择，可以控制MoxSn1-x-yS2中Sn转换成SnO2的多少，进而调整催化、气敏、电化学等性能。
一种上述的制备方法制备的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构，Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的尺寸为700 nm-3μm。
本发明的有益效果：本发明的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的制备方法，通过选择简单的方法制备尺寸均匀的Fe3O4颗粒，借此实现模板作用，以来实现后期颗粒形貌尺寸的均匀性，且还借助磁性能，便于分离，扩展器应用范围；通过MoxSn1-xS2来通过不同参数选择，实现带隙宽度的调节，并可实现片层状结构，提高比表面积，进而满足电池或催化对带隙的需求；通过在MoxSn1-xS2外形成包覆SnO2，可有效利用两者材料的互补，提高颗粒的稳定性，进一步材料的稳定性、气敏、催化性能。通过合理的工艺控制，采用一步法获得形貌均匀的Fe3O4@MoxSn1-xS2颗粒，且实现Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的制备本材料，且制备的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构，表面由纳米片组装而成，颗粒大小均匀、尺寸可调、分散良好、比表面积大；可以根据不同的应用场景，进行相应参数的选择，制备不同偏重性能的材料，且材料具有多重优异性能，可满足多种应用。
附图说明
图1是实例1所制备Fe3O4微球的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是实例1所制备Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的扫描电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构制备方法，其步骤包括：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；
步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
附图1和2分别为本实施例制成的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的SEM图，从图中可以看出制备的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构分散性较好，尺寸比较均匀，尺寸为700 nm-3μm，比表面积大。
实施例2：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中乙酸铁和乙酸钠的量改变为1.5和4 mmol，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将1.5mmol乙酸铁和4mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
实施例3：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中去离子水的量改变为30ml，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于30ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
实施例4：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中搅拌时间改变为30min，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌30min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到Fe3O4@MoxSn1- xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
实施例5：
该实施例与实施例1的区别在于步骤二中尿素和聚乙二醇的量改变为3mmol和4 ml，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入3mmol的尿素和4ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
实施例6：
该实施例与实施例1的区别在于步骤二中搅拌时间改变为30min，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌30min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到Fe3O4@MoxSn1- xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
实施例7：
该实施例与实施例1的区别在于步骤三中反应温度改变为180℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到Fe3O4@MoxSn1- xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
实施例8：
该实施例与实施例1的区别在于步骤三中反应时间改变为16h，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应16h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到Fe3O4@MoxSn1- xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
实施例9：
该实施例与实施例1的区别在于步骤四中钼酸钠的量改变为1mmol，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到Fe3O4@MoxSn1- xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
实施例10：
该实施例与实施例1的区别在于步骤四中乙醇和醋酸改变为67ml和3ml，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于67ml乙醇和3ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
实施例11：
该实施例与实施例1的区别在于步骤五中反应温度改变为180℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，180℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化10分钟，得到Fe3O4@MoxSn1- xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
实施例12：
该实施例与实施例1的区别在于步骤五中反应时间改变为18h，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应18h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2；步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化10min，得到Fe3O4@MoxSn1- xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
实施例13：
该实施例与实施例1的区别在于步骤六中反应温度改变为420℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中420℃氧化10分钟，得到Fe3O4@MoxSn1- xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
实施例14：
该实施例与实施例1的区别在于步骤六中氧化时间改变为5min，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和6mmol乙酸钠溶于45ml去离子水中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的尿素和6ml聚乙二醇，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状Fe3O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5 mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2。步骤六，将Fe3O4@MoxSn1-xS2置于马弗炉中400℃氧化5min，得到Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构。
Claims (8)
1.一种Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将乙酸铁和乙酸钠溶于去离子水中，搅拌，形成混合溶液A；
步骤二，将所述混合溶液A中加入一定量的尿素和聚乙二醇（PEG），搅拌一定时间，形成混合溶液B；
步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到球状Fe3O4；
步骤四，将一定量的钼酸钠、四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸（按一定比例）溶液中，再加入球状Fe3O4，形成混合溶液C；
步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到Fe3O4@MoxSn1-xS2；
步骤六，将得到的Fe3O4@MoxSn1-xS2球形花状结构置于马弗炉中一定温度下退火数分钟，得到Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构，使部分SnS2转换为SnO2。
2.如权利要求1所述的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的制备方法，其特征在于：步骤一所述乙酸铁和乙酸钠的物质的量的比为1:1-5:1；搅拌时间为10-60min；溶液A的浓度为0.02-1mol/L。
3.如权利要求1所述的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的制备方法，其特征在于：步骤二尿素的量为1-5mmol；PEG的量为1-5ml；搅拌时间为10-60min。
4.如权利要求1所述的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的制备方法，其特征在于：步骤三的反应温度为120-200℃；反应时间为8-20h。
5.如权利要求1所述的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的制备方法，其特征在于：步骤四的钼酸钠与四氯化锡的摩尔比为1:2-2:1；硫代乙酰胺的量为0.01875-1.875g；乙醇与醋酸的体积比为30:1-10:1；球状Fe3O4的量为0.05-0.5g。
6.如权利要求1所述的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的制备方法，其特征在于：所述步骤五的反应温度为160-240℃；反应时间为12-30h。
7.如权利要求1所述的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的制备方法，其特征在于：所述步骤六反应温度为200-500℃；反应时间为5-20min。
8.一种如权利要求1-7任一项的制备方法制备的Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构，其特征在于：Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构的尺寸为700nm-3μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010985134.9A CN112062163B (zh) | 2020-09-18 | 2020-09-18 | 一种Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010985134.9A CN112062163B (zh) | 2020-09-18 | 2020-09-18 | 一种Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112062163A true CN112062163A (zh) | 2020-12-11 |
| CN112062163B CN112062163B (zh) | 2022-11-25 |
Family
ID=73680655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010985134.9A Active CN112062163B (zh) | 2020-09-18 | 2020-09-18 | 一种Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112062163B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112480930A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-03-12 | 广东省科学院资源综合利用研究所 | 一种磁性土壤重金属修复剂的制备方法、重金属修复剂及应用 |
| CN113996317A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-02-01 | 浙江理工大学 | 碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料及其制备方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103794762A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-05-14 | 上海海事大学 | 一种碳包覆不同种类纳米晶的低温氧化制备方法 |
| CN104821240A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-08-05 | 岭南师范学院 | 一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法及其应用 |
| CN105140475A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-09 | 哈尔滨工程大学 | 一种Fe3O4/MoS2锂离子电池负极材料的制备方法 |
| CN105688944A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-06-22 | 西安建筑科技大学 | 一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法 |
| CN107516732A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-12-26 | 南陵县生产力促进中心 | 一种用作锂电池阳极的SnO&MoS2复合材料的制备方法 |
| CN108355679A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-08-03 | 长安大学 | 一种Fe3O4/MoS2/BiVO4材料的制备方法、产品及其应用 |
| CN109360964A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-02-19 | 山东理工大学 | 一种Mo掺杂SnO2/SnS2复合石墨烯材料的制备方法 |
| CN110586134A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-20 | 安徽理工大学 | 一种全二维三元复合物g-C3N4/MoS2/SnS2可见光响应光催化剂、制备方法 |
| CN110922179A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-03-27 | 深圳信义磁性材料有限公司 | 一种高磁导率低损耗铁氧体材料及其制备方法 |
| CN111018000A (zh) * | 2020-01-06 | 2020-04-17 | 扬州大学 | 一种花状四氧化三铁-二硫化钼-二氧化锰纳米复合物的制备方法及其应用 |
-
2020
- 2020-09-18 CN CN202010985134.9A patent/CN112062163B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103794762A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-05-14 | 上海海事大学 | 一种碳包覆不同种类纳米晶的低温氧化制备方法 |
| CN104821240A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-08-05 | 岭南师范学院 | 一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法及其应用 |
| CN105140475A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-09 | 哈尔滨工程大学 | 一种Fe3O4/MoS2锂离子电池负极材料的制备方法 |
| CN105688944A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-06-22 | 西安建筑科技大学 | 一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法 |
| CN107516732A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-12-26 | 南陵县生产力促进中心 | 一种用作锂电池阳极的SnO&MoS2复合材料的制备方法 |
| CN108355679A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-08-03 | 长安大学 | 一种Fe3O4/MoS2/BiVO4材料的制备方法、产品及其应用 |
| CN109360964A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-02-19 | 山东理工大学 | 一种Mo掺杂SnO2/SnS2复合石墨烯材料的制备方法 |
| CN110586134A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-20 | 安徽理工大学 | 一种全二维三元复合物g-C3N4/MoS2/SnS2可见光响应光催化剂、制备方法 |
| CN110922179A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-03-27 | 深圳信义磁性材料有限公司 | 一种高磁导率低损耗铁氧体材料及其制备方法 |
| CN111018000A (zh) * | 2020-01-06 | 2020-04-17 | 扬州大学 | 一种花状四氧化三铁-二硫化钼-二氧化锰纳米复合物的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘畅等: "基于g-C_3N_4异质结复合材料光催化降解污染物的研究进展", 《材料导报》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112480930A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-03-12 | 广东省科学院资源综合利用研究所 | 一种磁性土壤重金属修复剂的制备方法、重金属修复剂及应用 |
| CN113996317A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-02-01 | 浙江理工大学 | 碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料及其制备方法 |
| CN113996317B (zh) * | 2021-11-08 | 2024-03-22 | 浙江理工大学 | 碳纤维布@Ni掺杂MnSexTe2-x复合材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112062163B (zh) | 2022-11-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107195886B (zh) | 一种焦磷酸钒钠@碳复合正极材料、制备及应用 | |
| CN104319395B (zh) | 一种三维氮掺杂石墨烯/CoOx复合材料的制备方法 | |
| CN105355866B (zh) | 一种四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶的制备方法 | |
| CN103367719A (zh) | 蛋黄-壳结构二氧化锡-氮掺杂碳材料及其制备方法 | |
| CN112062163B (zh) | 一种Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构及其制备方法 | |
| CN104037412B (zh) | 高性能锂离子二次电池负极材料多级结构纳米空心球的制备方法 | |
| CN107317002B (zh) | 一种普鲁士蓝类复合硅负极材料及其制备方法 | |
| CN106711432B (zh) | 一种三维网状结构MoO2纳米材料及其制备和应用 | |
| CN108695495A (zh) | 还原氧化石墨烯修饰三硫化二锑电池负极材料 | |
| CN103560014B (zh) | 染料敏化电池用对电极、其制备方法及染料敏化电池 | |
| CN104803423B (zh) | 一种多孔四氧化三钴材料的制备方法及其应用 | |
| CN106711419A (zh) | 核‑壳状的NiO/C多孔复合锂离子电池负极材料 | |
| CN109473666A (zh) | 一种石墨烯支撑的SbVO4纳米颗粒复合材料及其制备方法 | |
| CN110182856A (zh) | 一种双层壳空心球状钴酸镍纳米颗粒的制备方法 | |
| CN106654401A (zh) | 一种铁酸铋/氢氧化镍二次碱性电池及其制备方法 | |
| CN110336048A (zh) | 一种低负载量钌包覆zif-67衍生物及其制备方法和在锂-空气电池中的应用 | |
| CN110052278A (zh) | 核壳结构ZnS@C@MoS2催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN111525033B (zh) | 一种反向介孔钙钛矿太阳能电池结构及其制备方法 | |
| CN112875683A (zh) | 一种石墨烯铁氰化镍钴纳米复合材料的制备方法 | |
| CN106848256B (zh) | 一种镍铁电池用核双壳结构负极纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN106128772A (zh) | 一种硫化铅量子点光伏电池的制备方法 | |
| Liu et al. | Integration of hierarchical tin sulfide@ sulfur-doped carbon porous composites with enhanced performance for triiodide reduction | |
| CN108400296A (zh) | 异质元素掺杂四氧化三铁/石墨烯负极材料 | |
| CN107381656A (zh) | 一种锂离子电池负极材料的制备方法 | |
| CN107680816A (zh) | 多孔Ti负载空心针状NiCo2S4对电极的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| OL01 | Intention to license declared | ||
| OL01 | Intention to license declared |