CN108080653A - 一种形貌可控的Co2FeAl纳米结构的高压釜液相还原制备法 - Google Patents

一种形貌可控的Co2FeAl纳米结构的高压釜液相还原制备法 Download PDF

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Abstract

一种形貌可控的Co2FeAl纳米结构的高压釜液相还原制备法，本发明将CoCl2·6H2O、FeCl2·4H2O和AlCl3·6H2O按一定质量比例溶于去离子水中并磁力搅拌10分钟；然后加入适量的NaOH颗粒，将所得混合物搅拌15分钟，再向溶液中加入10ml 85％的水合肼还原剂；将混合物再次搅拌10分钟，然后转移到含特氟龙内胆的不锈钢高压釜中，将高压釜的温度在至少60℃保持12小时，然后自然冷却至室温；最后用永久磁铁分离并用去离子水冲洗5次以上，最终产物在50℃下干燥10小时完成制备。本发明采用工艺简单、成本低廉高压釜水热法，首次在60℃低温条件下反应10h直接制备出形貌可控六角棱柱结构的三元化合物Co2FeAl纳米粒子，拥有高的饱和磁化强度，低矫顽力和剩余磁化强度，呈良好的软磁特性。

Description

一种形貌可控的Co2FeAl纳米结构的高压釜液相还原制备法
技术领域
本发明具体涉及一种形貌可控的Co2FeAl纳米结构的高压釜液相还原制备法。
背景技术
目前对Co2FeAl合金的合成研究甚少，主要是通过醇还原法、静电纺丝法、共沉淀法等化学方法制备，呈现出纳米颗粒，纳米线，纳米片等形貌。磁性纳米结构由于其体积小，表面积大，磁性好展现出许多新颖的物理和化学属性，在数据存储，催化剂，药物输送和生物医学成像等各个领域具有很大的应用潜力。据统计已合成的大多数磁性纳米结构基于一元、二元化合物和合金，三元Co基磁性纳米结构从材料设计的角度被认为是突破。
Sapkota等人采用静电纺丝法(如图1所示)，聚乙烯醇(PVA)和用于静电纺丝的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液，在Si/石英衬底上形成连续纤维，并在97％Ar、3％H2混合气氛中1023K退火3小时合成了Co2FeAl合金纳米线，该制样工艺复杂，需要精确的过程控制，成本高，很难投入实际生产。需要高温和H2气氛，对设备要求高，并且H2属于危险气体，有一定的安全隐患。
Almasi-Kashi等人采用共沉淀法(如图2所示)，通过添加聚乙烯醇(PVA)，在75％Ar、25％H 2混合气氛中700℃保温2小时制备了Co2FeAl纳米粒子，然而该工艺需要高温和H2气氛，对设备要求高，并且H2属于危险气体，有一定的安全隐患，而且工艺相对复杂，成本较高。
另外库马尔等人采用醇还原法，以甲醇为溶剂，在H2气氛中850℃退火5h合成了Co2FeAl纳米粒子。这些方法除了需要使用高分子等材料以外，不可避免地还需要至少700℃的高退火温度和氢气氛等实验条件。
发明内容
针对现有的技术对于实验设备，实验环境，条件要求苛刻；试验样品的形貌不可控制，制样周期长；成本高，局限性强，不利于实际大规模生产，还有较大的安全隐患，本发明旨在提供一种形貌可控的Co2FeAl纳米结构的高压釜液相还原制备法。
为此，本发明采用以下技术方案：一种形貌可控的Co2FeAl纳米结构的高压釜液相还原制备法，其特征是，将CoCl2·6H2O、FeCl2·4H2O和AlCl3·6H2O按一定质量比例溶于去离子水中并磁力搅拌10分钟；然后加入适量的NaOH颗粒，将所得混合物搅拌15分钟，再向溶液中加入10ml 85％的水合肼还原剂；将混合物再次搅拌10分钟，然后转移到含特氟龙内胆的不锈钢高压釜中，将高压釜的温度在至少60℃保持12小时，然后自然冷却至室温；最后用永久磁铁分离并用去离子水冲洗5次以上，最终产物在50℃下干燥10小时完成制备。
作为对上述技术方案的补充和完善，本发明还包括以下技术特征。
所述的高压釜的温度高于60℃。
本发明可以达到以下有益效果：本发明采用工艺简单、成本低廉高压釜水热法，首次在60℃低温条件下反应10h直接制备出形貌可控六角棱柱结构的三元化合物Co2FeAl纳米粒子，拥有高的饱和磁化强度，低矫顽力和剩余磁化强度，呈良好的软磁特性。合成流程简单，容易操作，成本低，制样周期短，推广性强，可大规模生产；本发明对设备要求低，不需要很高端的设备，高温，H2气氛等苛刻的环境条件，安全性高。
附图说明
图1为现有静电纺丝法的结构示意图。
图2为现有共沉淀法的结构示意图。
图3为本发明的流程示意图。
图4为本发明不同反应温度条件下反应12h所得Co2FeAl纳米结构的XRD图谱。
图5为150℃处理12小时后Co2FeAl样品的VSM图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细描述。
如图3所示，本发明具体实施例如下：
所有化学试剂均为分析纯。在本实验中，将1.78g CoCl2·6H2O、0.75g FeCl2·4H2O和0.9gAlCl3·6H2O溶于30ml去离子水中并磁力搅拌10分钟。然后加入适量的NaOH颗粒，将所得混合物剧烈搅拌15分钟，再向溶液中加入10ml 85％的水合肼(H4N2·H2O)还原剂。将混合物再次搅拌10分钟，然后转移到含特氟龙内胆的不锈钢高压釜中。高压釜的温度在60℃保持12小时，然后自然冷却至室温。用永久磁铁分离并用去离子水冲洗5次以上。最终产物在50℃下干燥10小时。
图4为不同反应温度条件下反应12h的Co2FeAl样品的XRD图，从图上可以看到，当反应温度为60℃所得样品出现了Co2FeAl纳米结构(220)，(400)和(422)的衍射峰，没有出现其它杂质的衍射峰，说明在60℃低温条件下获得了纯净的Co2FeAl合金纳米结构。
本发明通过调控反应温度的实验参数，可以调控得到不同形貌特征的Co2FeAl纳米结构，当反应温度达到150℃获得的Co2FeAl样品几乎全部呈花柱状六棱镜结构。图5为150℃处理12小时后的Co2FeAl纳米结构的VSM图，从上图可以看出，Ms达到189.2emu/g，而Hc仅为23Oe，样品在常温下呈现良好的软磁性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种形貌可控的Co2FeAl纳米结构的高压釜液相还原制备法，其特征在于：将CoCl2·6H2O、FeCl2·4H2O和AlCl3·6H2O按一定质量比例溶于去离子水中并磁力搅拌10分钟；然后加入适量的NaOH颗粒，将所得混合物搅拌15分钟，再向溶液中加入10ml 85％的水合肼还原剂；将混合物再次搅拌10分钟，然后转移到含特氟龙内胆的不锈钢高压釜中，将高压釜的温度在至少60℃保持12小时，然后自然冷却至室温；最后用永久磁铁分离并用去离子水冲洗5次以上，最终产物在50℃下干燥10小时完成制备。
2.根据权利要求1所述的一种形貌可控的Co2FeAl纳米结构的高压釜液相还原制备法，其特征在于：所述的高压釜的温度高于60℃。
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