CN101643240A - 利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，利用价格低廉的工业原料偏钛酸和硫酸氧钛为原材料，与摩尔浓度为2～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；把高压釜放入40～220℃的环境中，保温3小时以上；制备形貌可控的纳米钛酸盐，包括一维结构：纳米带，卷曲度可控的钛酸盐纳米丝带(全卷则为管)；二维结构：纳米片；和三维复杂结构：胖大海状结构、海胆状结构和分级微纳结构。本发明采用工业原料制备形貌可控的纳米钛酸盐，成本很低，可以进入工业化生产，而且各种形貌的纳米钛酸盐由于量子尺寸、小尺寸、表面效应等各种纳米效应，表现出更加优异的物化特性，较之块体材料特别是在催化、吸附等方面更具应用价值。

Description

利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用工业原料制备多种形貌可控的钛酸盐的方法。
背景技术：
无机钛酸盐有着十分优异的物理、化学和光学性能，在当代材料科学领域中占有重要位置。钛酸盐产品在电子学、能源和环保等领域有重要的应用价值，可广泛用于压电陶瓷器件、热释电红外传感器、铁电存储器、电光开关器件、钛酸钡基PTC元件、气体传感器、光解水制氢材料、锂离子二次电池材料、汽油脱硫和染料脱色材料以及雷达吸波材料等。
纳米钛酸盐由于量子尺寸、小尺寸、表面效应等各种纳米效应，表现出更加优异的物化特性，较之块体材料特别是在催化、吸附等方面更具应用价值。目前，人们对纳米钛酸盐的研究主要其中在管状材料方面，例如Kasuga T.Langmuir，1998，14，3160.，专利“纳米管钛酸盐制备方法”，200610017350.4和专利“一种制备水合钛酸钠盐及系列钛酸盐纳米管的工艺方法”02117866.6。而对其他形貌钛酸盐的制备鲜有报道。众所周知，与块体材料大不相同，形貌对纳米材料性能影响很大，因此很有必要研究不同形貌钛酸盐纳米结构的制备方法。另外，目前人们大都采用价格不菲的P25为原材料来制备钛酸盐纳米管，这无疑提高了钛酸盐纳米管产品的使用成本，降低了它的实际应用价值。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种利用价格低廉的工业原料偏钛酸和硫酸氧钛为原材料，制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，包括一维结构：纳米带，卷曲度可控的钛酸盐纳米丝带(全卷则为管)；二维结构：纳米片；和三维复杂结构：胖大海状结构、海胆状结构和分级微纳结构。
本发明的技术方案如下：
利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称偏钛酸或硫酸氧钛，与摩尔浓度为2～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入40～220℃的环境中，保温3小时以上；
(3)、反应结束后，待高压釜温度自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物。
所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于所述的碱是指氢氧化钠、氢氧化钾或其它氢氧化物或其任意混合物；所述的偏钛酸或硫酸氧钛与碱的摩尔比为：0.1～1∶1。
所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称偏钛酸，与摩尔浓度为9～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入170～220℃的环境中，保温20小时以上；
(3)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐纳米带。
所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称偏钛酸，与摩尔浓度为2～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入110～160℃的环境中，保温20小时以上；
(3)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物为卷曲度可控的钛酸盐纳米丝带；
关于卷曲度的定义是，对一个条带状的结构，横截面为直线、半圆、圆时，卷曲度分别为0，0.5，1，纳米丝带的卷曲度大0，小于或等于1。
所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称偏钛酸，与摩尔浓度为9～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入40～100℃的环境中，保温20小时以上；
(3)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐胖大海状纳米结构。
所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称偏钛酸，与摩尔浓度为9～11M的氢氧化钠和0.05～0.5M的氢氧化锂混合溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入110～150℃的环境中，保温20小时以上；
(3)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐纳米片。
所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称偏钛酸，与摩尔浓度为9～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入110～160℃的环境中，保温3～18小时；
(3)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐海胆状纳米结构。
所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称取硫酸氧钛，与摩尔浓度为9～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入摄氏170～220℃的环境中，保温20小时以上。
(3)、反应结束后，待高压釜温度自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐微纳分枝结构。
所述的方法制得的纳米钛酸盐制备离子交换金属纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称取纳米钛酸盐于水中，强力搅拌得到悬浮液；
(2)、加入水溶性的金属离子的盐于悬浮液中；
(3)、调节悬浮液的PH为酸性；
(4)、将悬浮液在40～120℃下冷凝回流3小时以上；
(5)、回流结束后，过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(6)、沉淀物烘干，即得产物。
所述的纳米钛酸盐悬浮液的质量浓度为0.1～40％；金属离子的盐是指Fe3+、Ni2+、K+、Li+、Ca2+、Mg2+离子的水溶性的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐；调节PH为3-4；金属离子的盐与纳米钛酸盐的摩尔比0.01～5∶1。
本发明以偏钛酸或硫酸氧钛为原材料，采用水热法，通过控制原材料的种类、碱的种类和浓度、反应温度来合成钛酸盐带状、卷曲丝带状、胖大海状、片状、海胆状、微纳分枝状等六种纳米结构。
产物的描述：
未离子交换前，六种形貌纳米结构的晶相均为Na2Ti2O5，为正交晶系，晶格常数a＝1.68nm，b＝0.375nm，c＝0.306nm。离子交换把Na离子取代为其他金属离子，骨架结构未变，XRD图谱基本未发生变化。
纳米带：长度在几μm到十几μm之间，宽度可在十几到150nm之间控制，随水热反应时间的延长，宽度逐渐变窄(带沿短轴方向不断劈裂)。
卷曲度可控的钛酸盐纳米丝带：长度在几百nm到十几μm之间，当反应温度固定时(例如140度)，卷曲度随NaOH溶液浓度的增加而增大，例如NaOH溶液浓度为1～5M时，卷曲度为0～0.5，NaOH溶液浓度为5～10M时，卷曲度为0.5～1。
胖大海状钛酸盐纳米结构：窄片状物纠缠在一起，形成胖大海状结构。单个胖大海状物在几十nm到几个μm之间。
纳米片：基本为正方形，长宽为100～150nm，厚度为20～30nm。
海胆状纳米结构：纤维状物纠缠在一起，形成放射的海胆状。海胆物大小在几百nm到几个μm之间。
微纳分枝结构：主干为直径1～2μm棒，主干上生长了直径在20～30nm的纤维状物。
本发明采用工业原料制备形貌可控的纳米钛酸盐，成本很低，可以进入工业化生产，而且各种形貌的纳米钛酸盐由于量子尺寸、小尺寸、表面效应等各种纳米效应，表现出更加优异的物化特性，较之块体材料特别是在催化、吸附等方面更具应用价值。
附图说明：
图1：钛酸盐纳米结构制备的流程图。
图2：离子交换金属钛酸盐纳米结构制备的流程图。
图3：钛酸盐纳米带的SEM图片。
图4：卷曲度可控的钛酸盐纳米丝带的SEM图片(卷曲度逐渐增大)。
图5：钛酸盐胖大海状纳米结构SEM图片和TEM图片。
图6：钛酸盐纳米片的SEM图片。
图7：钛酸盐海胆状纳米结构的SEM图片。
图8：钛酸盐微纳分枝结构的SEM图片。
图9：钛酸盐纳米带、纳米丝带、胖大海状纳米结构、纳米片、海胆状纳米结构、微纳分枝结构的XRD图谱。
图10：Fe3+，Ni2+，K+，Li+，Ca2+，Mg2+离子交换金属钛酸盐纳米带的XRD图谱。
具体实施方式：
以下以容积为50ml的高压釜为反应器为例，来说明各种钛酸盐纳米结构的制备步骤，参见图1。
1、钛酸盐纳米带的制备
(1)、称量1～3g的偏钛酸，放入高压釜中。
(2)、配置摩尔浓度为9～11M的NaOH溶液，取35～40ml加入到高压釜中。
(3)、对高压釜中的原料磁力搅拌1～2h，形成均匀的白色悬浮液。
(4)、把高压釜放入170～220℃的环境中，保温20小时以上；
(5)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液。
(6)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止。
(7)、沉淀物烘干，即得产物。
钛酸盐纳米带的SEM图片参见图3。
2、卷曲度可控的钛酸盐纳米丝带的制备
(1)、称量1～3g的偏钛酸，放入高压釜中。
(2)、配置摩尔浓度为2～11M的NaOH溶液，取35～40ml加入到高压釜中。
(3)、对高压釜中的原料磁力搅拌1～2h，形成均匀的白色悬浮液。
(4)、把高压釜放入110～160℃的环境中，保温20小时以上；
(5)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(6)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(7)、沉淀物烘干，即得产物。
关于卷曲度的定义是，对一个条带状的结构，横截面为直线、半圆、圆时，卷曲度分别为0，0.5，1。当反应温度固定时(例如140度)，钛酸盐纳米丝带的卷曲度随NaOH溶液浓度的增加而增大，例如NaOH溶液浓度为1～5M时，卷曲度为0～0.5，NaOH溶液浓度为5～10M时，卷曲度为0.5～1。
卷曲度可控的钛酸盐纳米丝带的SEM图片见图4。
3、钛酸盐胖大海状纳米结构的制备
(1)、称量1～3g的偏钛酸，放入高压釜中。
(2)、配置摩尔浓度为9～11M的NaOH溶液，取35～40ml加入到高压釜中。
(3)、对高压釜中的原料磁力搅拌1～2h，形成均匀的白色悬浮液。
(4)、把高压釜放入40～100℃的环境中，保温20小时以上；
(5)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(6)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(7)、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐胖大海状纳米结构。
钛酸盐胖大海状纳米结构SEM图片和TEM图片见图5。
4、钛酸盐纳米片的制备
(1)、分别称量1～3g的偏钛酸，0.05～0.5g LiOH，放入高压釜中。
(2)、配置摩尔浓度为9～11M的NaOH溶液，取35～40ml加入到高压釜中。
(3)、对高压釜中的原料磁力搅拌1～2h，形成均匀的白色悬浮液。
(4)、把高压釜放入110～150℃的环境中，保温20小时以上。
(5)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液。
(6)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止。
(7)、沉淀物烘干，即得产物。
钛酸盐纳米片的SEM图片见图6。
5、钛酸盐海胆状纳米结构的制备
(1)、称量1～3g的偏钛酸，放入高压釜中。
(2)、配置摩尔浓度为9～11M的NaOH溶液，取35～40ml加入到高压釜中。
(3)、对高压釜中的原料超声分散1～2h，形成均匀的白色悬浮液。
(4)、把高压釜放入摄氏110～160℃的烘箱中，保温3～18小时。
(5)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液。
(6)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止。
(7)、沉淀物烘干，即得产物。
钛酸盐海胆状纳米结构的SEM图片见图7。
6、钛酸盐微纳分枝结构的制备
(1)、称量1～3g的硫酸氧钛，放入高压釜中。
(2)、配置摩尔浓度为9～11M的NaOH溶液，取35～40ml加入到高压釜中。
(3)、对高压釜中的原料磁力搅拌1～2h，形成均匀的白色悬浮液。
(4)、把高压釜放入摄氏170～220℃的烘箱中，保温20小时以上。
(5)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液。
(6)、多次水洗沉淀物，直至溶液的PH到中性为止。
(7)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止。
(8)、沉淀物烘干，即得产物。
钛酸盐微纳分枝结构的SEM图片见图8。
7、以上制备的纳米钛酸盐均为层状结构，其层间离子具有离子可交换性，因而可通过离子交换，在保持骨架结构不变的情况下，来制备相应的金属钛酸盐纳米结构。离子包括Fe3+，Ni2+，K+，Li+，Ca2+，Mg2+等，离子交换的盐为水溶性的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐等。
下面以F3+的交换为例，来说明离子交换的具体步骤，参见图2：
(1)、取通过以上工艺制备的纳米钛酸盐1～2g，放入500ml的锥形瓶，加入300ml水。
(2)、超声1～2h，得到白色悬浮液。
(3)、加入0.5～1g三价铁的水溶性盐到白色悬浮液中，加入HCl调节悬浮液的PH为3～4。
(4)、将悬浮液在40～120℃下冷凝回流3小时以上；
(5)、回流结束后，过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止。
(6)、沉淀物烘干，即得产物。
钛酸盐纳米带、纳米丝带、胖大海状纳米结构、纳米片、海胆状纳米结构、微纳分枝结构的XRD图谱见图9。
Fe3+，Ni2+，K+，Li+，Ca2+，Mg2+离子交换金属钛酸盐纳米带的XRD图谱见图10。

Claims (10)

1、利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称偏钛酸或硫酸氧钛，与摩尔浓度为2～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入40～220℃的环境中，保温3小时以上；
(3)、反应结束后，待高压釜温度自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物。
2、根据权利要求1所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于所述的碱是指氢氧化钠、氢氧化钾或其它氢氧化物或其任意混合物；所述的偏钛酸或硫酸氧钛与碱的摩尔比为：0.1～1∶1。
3、根据权利要求1或2所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称偏钛酸，与摩尔浓度为9～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入170～220℃的环境中，保温20小时以上；
(3)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐纳米带。
4、根据权利要求1或2所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称偏钛酸，与摩尔浓度为2～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入110～160℃的环境中，保温20小时以上；
(3)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物为卷曲度可控的钛酸盐纳米丝带；
关于卷曲度的定义是，对一个条带状的结构，横截面为直线、半圆、圆时，卷曲度分别为0，0.5，1，纳米丝带的卷曲度大0，小于或等于1。
5、根据权利要求1或2所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称偏钛酸，与摩尔浓度为9～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入40～100℃的环境中，保温20小时以上；
(3)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐胖大海状纳米结构。
6、根据权利要求1或2所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称偏钛酸，与摩尔浓度为9～11M的氢氧化钠和0.05～0.5M的氢氧化锂混合溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入110～150℃的环境中，保温20小时以上；
(3)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐纳米片。
7、根据权利要求1或2所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称偏钛酸，与摩尔浓度为9～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入110～160℃的环境中，保温3～18小时；
(3)、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐海胆状纳米结构。
8、根据权利要求1或2所述的利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称取硫酸氧钛，与摩尔浓度为9～11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；
(2)、把高压釜放入摄氏170～220℃的环境中，保温20小时以上。
(3)、反应结束后，待高压釜温度自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；
(4)、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(5)、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐微纳分枝结构。
9、利用权利要求1-8之一所述的方法制得的纳米钛酸盐制备离子交换金属纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、称取纳米钛酸盐于水中，强力搅拌得到悬浮液；
(2)、加入水溶性的金属离子的盐于悬浮液中；
(3)、调节悬浮液的PH为酸性；
(4)、将悬浮液在40～120℃下冷凝回流3小时以上；
(5)、回流结束后，过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；
(6)、沉淀物烘干，即得产物。
10、根据权利要求9所述的方法，其特征在于所述的纳米钛酸盐悬浮液的质量浓度为0.1～40％；金属离子的盐是指Fe3+、Ni2+、K+、Li+、Ca2+、Mg2+离子的水溶性的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐；调节PH为3-4；金属离子的盐与纳米钛酸盐的摩尔比0.01～5∶1。
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