CN105347381A - 一种高纯度氧化钙的制备方法 - Google Patents

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周建新
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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    • C01F11/02—Oxides or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种高纯度氧化钙的制备方法，包括如下步骤：（1）电石渣预处理；（2）制备氯化钙；（3）中和酸化处理；（4）制备碳酸钙；（5）纯化、干燥碳酸钙；（6）电熔处理；（7）成品。本发明一种高纯度氧化钙的制备方法，工艺过程简单，操作简便，容易实现，其提取率高，时间短，适合工业化的生产方式，所制备的氧化钙纯度高，成本低，市场前景广阔。

Description

一种高纯度氧化钙的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化钙制备技术领域，特别是涉及一种高纯度氧化钙的制备方法。
背景技术
高纯度氧化钙，主要用于钙基润滑脂等有机化工产品的制造和硬脂酸钙、环烷酸钙、柠檬酸钙的添加剂等高档有机钙的合成。
电石渣是电石水化生产乙炔气体时大量排出的一种工业废渣，排放量约为电石产量的75～85%。电石渣中的主要成分是氢氧化钙，含有少量的无机及有机杂质。电石渣中含有微量的碳及氧化镁、氧化铁、二氧化硅、硫化物、磷化物等杂质而呈灰白色，有微臭味。电石渣中的氢氧化钙属于强碱性物质，其溶液pH值为12左右，因而对其周围的环境造成严重的污染。电石渣因其数量大，运输成本高，且极易造成二次污染，其中少数电石渣被用于生产水泥和就地处理当地酸性废水，绝大部分被露天堆放，故其利用率低且对环境造成了严重的危害。
利用电石渣中高含量的氢氧化钙制取氧化钙可以实现电石渣变废为宝，提高利用率的目的。从电石渣中提取高纯度氧化钙的工艺路线及工艺条件的研究很多，其提取路线概况起来主要有两种，即：物理方法提取和化学方法提取。物理提取方法存在提取氧化钙因能耗较高和制备出的氧化钙纯度较低导则成品氧化钙利用率小和市场竞争力不强等缺点。传统的化学方法提取用一定浓度的二氧化碳为沉淀剂，提取的氧化钙的纯度较高，但存在工艺条件难控制，生产成本较高和回收率低等缺点。而应用草酸铵为沉淀剂从电石渣中提取氧化钙的方法操作较为复杂，不利于电石渣的大宗处理。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高纯度氧化钙的制备方法，能够解决现有氧化钙的纯度低及利用电石渣制备过程负责等缺点。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高纯度氧化钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）电石渣预处理：将电石渣置于真空摇转炉内，先干燥再进行煅烧预处理；
（2）制备氯化钙：将步骤（1）中预处理后的电石渣、氯化铵和水按1：1.5：20～30的比例搅拌混合均匀，再经离心分离，得到氯化钙溶液；
（3）中和酸化处理：向步骤（2）中得到的氯化钙溶液中加入质量浓度为15%的盐酸进行中和酸化处理，并控制酸化终点的pH值为2～3；
（4）制备碳酸钙：在搅拌状态下，向步骤（3）中中和酸化处理后的氯化钙溶液中加入一定量的碳酸氢钠，得到碳酸钙沉淀；
（5）纯化、干燥碳酸钙：将步骤（4）中的沉淀过滤，并用清水洗涤3～5次，真空干燥处理；
（6）电熔处理：将步骤（5）中处理后的碳酸钙沉淀置于振动床上进行电熔，得到氧化钙砂；
（7）成品：将步骤（6）中得到的氧化钙砂冷却至室温后，粉碎，得到所述高纯度氧化钙。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述摇转炉内的真空度为0.03～0.3MPa，所述干燥温度为80～90℃，时间为30～60min，所述煅烧温度为600～700℃，时间为45～60min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述氯化钙与碳酸氢钠的物质的量之比为1：1～1.5。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述真空干燥处理的条件为：真空度0.01～0.05MPa，温度60～80℃，时间2～4h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（6）中，所述电熔处理条件为：电流10～20A，时间4～6h，振动床的振动频率为20～40次/min。
本发明的有益效果是：本发明一种高纯度氧化钙的制备方法，工艺过程简单，操作简便，容易实现，其提取率高，时间短，适合工业化的生产方式，所制备的氧化钙纯度高，成本低，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明揭示了一种高纯度氧化钙的制备方法，具体步骤为：
（1）电石渣预处理：将电石渣置于0.03MPa的真空摇转炉内，先在80℃下干燥30min，再在600℃下煅烧45min，实现预处理；
（2）制备氯化钙：将预处理后的电石渣、氯化铵和水按1：1.5：20的比例搅拌混合均匀，再经离心分离，得到氯化钙溶液；
（3）中和酸化处理：向得到的氯化钙溶液中加入质量浓度为15%的盐酸进行中和酸化处理，并控制酸化终点的pH值为2；
（4）制备碳酸钙：在搅拌状态下，向中和酸化处理后的氯化钙溶液中加入碳酸氢钠，使氯化钙与碳酸氢钠的物质的量之比为1：1.5，得到碳酸钙沉淀；
（5）纯化、干燥碳酸钙：将沉淀过滤，并用清水洗涤3～5次，以彻底去除杂质离子，再在0.01MPa的真空度，60℃的温度下干燥处理2h；
（6）电熔处理：将干燥处理后的碳酸钙沉淀置于振动频率为20次/min的振动床上，在10A的电流下进行电熔处理6h，使之全部熔融得到氧化钙砂；
（7）成品：将上述得到的氧化钙砂冷却至室温后，粉碎，得到所述高纯度氧化钙。
上述方法制备的氧化钙纯度为99.56%
实施例2
本发明揭示了一种高纯度氧化钙的制备方法，具体步骤为：
（1）电石渣预处理：将电石渣置于0.3MPa的真空摇转炉内，先在80～90℃下干燥60min，再在700℃下煅烧60min，实现预处理；
（2）制备氯化钙：将预处理后的电石渣、氯化铵和水按1：1.5：30的比例搅拌混合均匀，再经离心分离，得到氯化钙溶液；
（3）中和酸化处理：向得到的氯化钙溶液中加入质量浓度为15%的盐酸进行中和酸化处理，并控制酸化终点的pH值为3；
（4）制备碳酸钙：在搅拌状态下，向中和酸化处理后的氯化钙溶液中加入碳酸氢钠，使氯化钙与碳酸氢钠的物质的量之比为1：1，得到碳酸钙沉淀；
（5）纯化、干燥碳酸钙：将沉淀过滤，并用清水洗涤3～5次，以彻底去除杂质离子，再在0.05MPa的真空度，80℃的温度下干燥处理4h；
（6）电熔处理：将干燥处理后的碳酸钙沉淀置于振动频率为40次/min的振动床上，在20A的电流下进行电熔处理4h，使之全部熔融得到氧化钙砂；
（7）成品：将上述得到的氧化钙砂冷却至室温后，粉碎，得到所述高纯度氧化钙。
上述方法制备的氧化钙颗粒纯度为99.75%。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种高纯度氧化钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）电石渣预处理：将电石渣置于真空摇转炉内，先干燥再进行煅烧预处理；
（2）制备氯化钙：将步骤（1）中预处理后的电石渣、氯化铵和水按1：1.5：20～30的比例搅拌混合均匀，再经离心分离，得到氯化钙溶液；
（3）中和酸化处理：向步骤（2）中得到的氯化钙溶液中加入质量浓度为15%的盐酸进行中和酸化处理，并控制酸化终点的pH值为2～3；
（4）制备碳酸钙：在搅拌状态下，向步骤（3）中中和酸化处理后的氯化钙溶液中加入一定量的碳酸氢钠，得到碳酸钙沉淀；
（5）纯化、干燥碳酸钙：将步骤（4）中的沉淀过滤，并用清水洗涤3～5次，真空干燥处理；
（6）电熔处理：将步骤（5）中处理后的碳酸钙沉淀置于振动床上进行电熔，得到氧化钙砂；
（7）成品：将步骤（6）中得到的氧化钙砂冷却至室温后，粉碎，得到所述高纯度氧化钙。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述摇转炉内的真空度为0.03～0.3MPa，所述干燥温度为80～90℃，时间为30～60min，所述煅烧温度为600～700℃，时间为45～60min。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述氯化钙与碳酸氢钠的物质的量之比为1：1～1.5。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述真空干燥处理的条件为：真空度0.01～0.05MPa，温度60～80℃，时间2～4h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，所述电熔处理条件为：电流10～20A，时间4～6h，振动床的振动频率为20～40次/min。
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