CN113336272B - 一种镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用 - Google Patents
一种镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，以Bi(NO3)3·5H2O为铋源，以Fe(NO3)3·9H2O为铁源，以去离子水为溶剂，加入适量的NaOH获得前驱体溶液，在180‑220℃保温6‑24h，水热反应得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料，合成工艺简单、反应过程温和、成本低廉、无需有机溶剂的辅助作用，绿色环保。本发明制备的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料具有大面积的暴露面和特殊的镂空结构，比表面积大，气体接触面积大，其长方形侧面的(110)暴露晶面利于气体分子在材料表面被吸收氧化，具有作为气敏半导体材料应用于气体传感器领域的潜力。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，尤其涉及一种镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用。
背景技术
大量化石燃料的使用和人们生活水平的提高使得空气质量监测成为生态环境监测中不可或缺的一部分。利用气敏传感器检测气体浓度和成分，对于环境保护和生活安全等方面均具有重要的作用。
气体传感器主要有半导体式、接触燃烧方式、化学反应式、光干涉式、热传导式等，其中半导体气体传感器应用最为广泛，金属氧化物如SnO2、 ZnO、Fe2O3等，通常被选用为半导体气体传感器的气敏材料，虽然这些传统的气敏材料灵敏度高，但是选择性低，稳定性相对较差，因而，开发高选择性和稳定性优异的气敏材料具有重要意义。
Bi2Fe4O9材料对乙醇和丙酮等气体具有较强的敏感性，可作为一种气敏半导体材料，与简单金属氧化物相比，Bi2Fe4O9作为多金属氧化物，表面元素更丰富，具有更好的选择性和更快的响应恢复性能。但作为气敏半导体材料，仍需要Bi2Fe4O9材料暴露面足够大，气体吸附性能足够好和光利用能力足够强。因此，开发一种高暴露面且气体捕获性强的Bi2Fe4O9新型气敏半导体材料具有很强的应用价值。
公开号为CN111977697A的中国专利文献中公开了一种蜂窝状 Bi2O4-Bi2Fe4O9纳米材料的制备方法，该发明将聚乙烯吡咯烷酮与铁盐和铋盐溶于良溶剂制备混合溶液，利用静电纺丝技术制备前驱体，最后将前驱体在450～700℃的温度条件下煅烧2～5h得到蜂窝状Bi2O4-Bi2Fe4O9纳米材料，该材料内部独特的蜂窝状孔隙连接有序，比表面积高，但是制备条件苛刻，不利于大规模生产。
公开号为CN102285690B的中国专利文献中公开了一种合成Bi2Fe4O9亚微米棒的化学共沉淀方法，该方法包括前驱体沉淀和干燥及热处理三个步骤；先制备前驱体，将Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于稀硝酸中，再滴加NaOH水溶液直至沉淀完全；然后，风干沉淀，研磨后放入600℃管式炉中煅烧，保温2h后取出；最后，将得到的块体研磨、酸洗、水洗至中性后，烘干，得到黄色粉末Bi2Fe4O9亚微米棒，但该制备工艺较复杂。
发明内容
本发明提供了一种镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，步骤简单、无需有机溶剂和表面活性剂等的辅助作用、易于调控。
具体采用的技术方案如下：
一种镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O加入去离子水中，调节Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:1.5-2，搅拌，得到混合溶液；
(2)向混合溶液中加入NaOH，使NaOH浓度达到12-15mol/L，继续搅拌，得到前驱体悬浊液；
(3)将上述前驱体悬浊液在160-220℃进行水热反应6-24h，随后自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，洗涤并烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料；
步骤(1)中，所述的Bi(NO3)3·5H2O与去离子水的加入量比为0.8-1.2 mmol：30-40mL。
本发明中以Bi(NO3)3·5H2O作为铋源，Fe(NO3)3·9H2O作为铁源，NaOH 作为矿化剂，无需有机溶剂、表面活性剂等的作用，仅通过一步水热反应，并调控反应过程中的原料浓度、反应温度、时间等参数，特别是需要调控 NaOH浓度达到12-15mol/L，即可制备得到高纯度的镂空方条形单相 Bi2Fe4O9多铁材料。
优选的，所述的Bi(NO3)3·5H2O与去离子水的加入量比为1mmol： 30-40mL；所述的NaOH浓度为12-14mol/L，原料加入量和矿化剂的种类、浓度对镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备有很大影响，在相应的原料加入量下，Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O能够溶解更充分，在相应的矿化剂浓度下，制备得到的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料比表面积更大，镂空结构更明显。
进一步优选的，所述的水热反应条件为180-220℃，6-12h，水热反应的温度和时间是水热反应过程中的重要参数，控制水热反应在上述条件下制备得到的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料均匀性更好、比表面积更大。
步骤(1)中，所述的搅拌时间为30-60min，搅拌时间过短， Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O不能完全溶解。
步骤(2)中，所述的搅拌时间为1-2.5h。
步骤(3)中，所述的洗涤方式为分别用去离子水和无水乙醇清洗。
优选的，所述的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和NaOH的纯度均不低于化学纯。
本发明还提供了所述的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法制备得到的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料，镂空结构可以赋予该镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料更多的气体接触面和更多的活性位点，增加其对入射光的吸收，使得气体分子可以在其表面上被快速吸收和氧化，可在一定程度上增加气体的响应效果。
所述的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的正方形截面边长为2～2.5 μm，轴向长度为7.5～10μm，比表面积为0.321～20.74m2/g、孔径分布为 15.42～85.29nm。
本发明还提供了所述的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料在气体传感器领域的应用。通过控制合成条件制备得到具有镂空结构和特定的(110)暴露面的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料，该多铁材料可提供丰富的气体扩散通道和特定的活性暴露面，气体的响应效果好。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明公开的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料制备方法简单，易于调控，设备要求低，仅通过一步水热法，调控反应过程中的原料浓度、反应温度、时间等参数即可制备高纯度的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
(2)本发明公开的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料制备方法无需有机溶剂和表面活性剂等的辅助作用，合成过程绿色环保，符合绿色化学的要求。
(3)本发明制备的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料具有大面积的暴露面(110)和特殊的镂空结构，比表面积可达20.74m2/g，孔径分布为 15.42～85.29nm，相对于普通块状材料或片状材料比表面积大，气体与材料的接触面积大，有利于气体的扩散和传输，特定的(110)暴露晶面利于气体分子在材料表面被吸收氧化，从而改善传感器对气体的响应性，具有作为气敏半导体材料应用于气体传感器领域的潜力。
附图说明
图1为实施例2中制备的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的XRD 图，Bi2Fe4O9(JCPDS:25-0090)表示正交结构的Bi2Fe4O9。
图2为实施例2中制备的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料压片的 XRD图，Bi2Fe4O9(JCPDS:25-0090)表示正交结构的Bi2Fe4O9。
图3为实施例2和实施例3中制备的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的N2吸附脱附曲线图。
图4实施例10中制备的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的N2吸附脱附曲线图。
图5为实施例2中制备的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的SEM 图。
具体实施方式
本发明提供了一种镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入1.5mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:1.5的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入22.4g的NaOH，使混合溶液中NaOH 浓度为14mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例2
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入22.4g的NaOH，使混合溶液中NaOH 浓度为14mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
该镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的XRD图如图1所示，对检测到的所有衍射峰进行标定，衍射峰都能与正交结构的Bi2Fe4O9(JCPDS： 25-0090)相对应，没有Fe2O3等杂相出现，说明结晶性良好、纯度高。
该镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料压片的XRD图如图2所示，将镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料压片后，该Bi2Fe4O9多铁材料以长方形侧面平铺的方式去进行XRD测试，可以获得四个长方形侧面的主要衍射峰所对应的晶面主要为(110)面。
该镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的N2吸附脱附曲线图如图3所示，吸附量不高可能是由于镂空的孔径过大影响的。
该镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的SEM图如图5所示。
实施例3
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入19.2g的NaOH，使混合溶液中NaOH 浓度为12mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
该镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的N2吸附脱附曲线图如图3所示。
实施例4
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入20.8g的NaOH，使混合溶液中NaOH 浓度为13mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例5
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入24g的NaOH，使混合溶液中NaOH浓度为15mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例6
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入22.4g的NaOH，使混合溶液中NaOH 浓度为14mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，160℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例7
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入22.4g的NaOH，使混合溶液中NaOH 浓度为14mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，200℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例8
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入22.4g的NaOH，使混合溶液中NaOH 浓度为14mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，220℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例9
(1)在搅拌状态下向30mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入16.8g的NaOH，使混合溶液中NaOH 浓度为14mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例10
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入22.4g的NaOH，使混合溶液中NaOH 浓度为14mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应6h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
该镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的N2吸附脱附曲线图如图4所示。
实施例11
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入22.4g的NaOH，使混合溶液中NaOH 浓度为14mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应24h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
Claims (8)
1.一种镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O加入去离子水中，调节Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:1.5-2，搅拌，得到混合溶液；
(2)向混合溶液中加入NaOH，使NaOH浓度达到12-15mol/L，继续搅拌，得到前驱体悬浊液；
(3)将上述前驱体悬浊液在160-220℃进行水热反应6-24h，随后自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，洗涤并烘干，得到镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料；
步骤(1)中，所述的Bi(NO3)3·5H2O与去离子水的加入量比为0.8-1.2mmol：30-40mL。
2.根据权利要求1所述的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，其特征在于，所述的Bi(NO3)3·5H2O与去离子水的加入量比为1mmol：30-40mL；所述的NaOH浓度为12-14mol/L。
3.根据权利要求2所述的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，其特征在于，所述的水热反应条件为180-220℃，6-12h。
4.根据权利要求1所述的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的搅拌时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的搅拌时间为1-2.5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法制备得到的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料。
7.根据权利要求6所述的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料，其特征在于，所述的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料的正方形截面边长为2～2.5μm，轴向长度为7.5～10μm，比表面积为0.321～20.74m2/g，孔径分布为15.42～85.29nm。
8.根据权利要求6所述的镂空方条形单相Bi2Fe4O9多铁材料在气体传感器领域的应用。
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