CN105536807B - 一种铁酸铋纳米空心球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁酸铋纳米空心球的制备方法，包括以下步骤：室温下将十二烷基苯磺酸钠和苯乙烯加入到装有去离子水的加热容器中，搅拌下加入过硫酸钾恒温反应2h；加入苯乙烯、丙烯酸、过硫酸钾和碳酸氢钠，反应2～5h后离心，得到聚(苯乙烯‑丙烯酸)纳米球；超声分散使聚(苯乙烯‑丙烯酸)纳米球完全分散在水中，加入聚乙烯吡咯烷酮，同时加入摩尔比为1:1的九水硝酸铁和五水硝酸铋，超声分散成悬浊液；加入尿素水溶液，恒温反应后抽滤得到聚(苯乙烯‑丙烯酸)铁酸铋复合纳米球，高温煅烧后得到铁酸铋纳米空心球。本发明所制备的铁酸铋纳米空心球，尺寸均匀，分散性较好，无团聚，比表面积较大，对可见光吸收效果比较明显，是一种新型的光催化和光伏新材料。
Description
技术领域：
本发明涉及一种铁酸铋纳米空心球的制备方法，属于光催化和光伏新材料制备领域。
背景技术：
光催化技术是近年来兴起的一种新型技术，涉及到的光催化材料在光子的激发下能够起到特定的化学催化作用，是一种极为重要的功能材料。光催化技术广泛应用在节能环保、新能源、生物医药等多个前沿领域。传统的光催化材料主要有二氧化钛(TiO2)等氧化物材料，但是这种材料的带隙为3.2eV，只有波长小于387nm的紫外光才能激发它产生电子-空穴对。在太阳光谱中紫外光(400 nm以下)不到5%。因此，寻求具有较低半导体带隙、能够充分利用可见光的光催化材料成为材料科学领域的研究热点。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：为了克服上述大多数光催化材料带隙较宽的缺点，提出一种铁酸铋纳米空心球的制备方法，所制得的铁酸铋纳米空心球的带隙只有2.0～2.2ev，对可见光吸收效果明显。
本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：
一种铁酸铋纳米空心球的制备方法，包括以下具体步骤：
①室温下将0.03～0.09份十二烷基苯磺酸钠和10份苯乙烯加入到装有100份去离子水的加热容器中，在60～80℃持续搅拌的条件下加入0.24份过硫酸钾，恒温下反应2h；
②继续加入足量的苯乙烯与丙烯酸、0.18份的过硫酸钾和0.1～0.4份的碳酸氢钠，然后升温至85℃，在85℃下搅拌，2～5h后将产物进行离心，得到聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球，用去离子水洗涤3次后干燥备用；
③在0.1～0.25份制备好的聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球中，加入20份的去离子水，超声分散20min，使聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球完全分散在水中，加入0.4～0.7份的聚乙烯吡咯烷酮，同时加入0.3份摩尔比为1:1的九水硝酸铁和五水硝酸铋，超声5min后变成均相的悬浊液；
④将悬浊液置于三口烧瓶中，在3000～6000r/min的搅拌速度下升温至90℃，然后以2滴每秒的速度加入30份的尿素水溶液，恒温90℃下反应6h后，抽滤并用水洗涤3次，即得到聚(苯乙烯-丙烯酸) 铁酸铋复合纳米球，然后置于50℃的恒温干燥箱中干燥12h；
⑤将制备好的聚(苯乙烯-丙烯酸) 铁酸铋复合纳米球置于马弗炉中，先以300℃的条件下高温煅烧1h，然后在600～900℃的条件下高温煅烧4h，即可得到铁酸铋纳米空心球。
本发明针对铁酸铋光催化材料，提出了一种以乳液聚合和无机物前驱体颗粒自组装制备铁酸铋纳米空心球的方法，提高了铁酸铋光催化过程中催化剂材料的比表面积，进而提升了该材料的光催化效率；所制得的备铁酸铋纳米空心球，其带隙只有2.0～2.2ev，对可见光吸收效果明显。
本发明利用湿化学方法所制备的铁酸铋纳米空心球，属于纳米级的空心球，尺寸均匀，分散性较好，无团聚，比表面积较大，对可见光吸收效果比较明显，是一种新型的光催化和光伏新材料。
四、附图说明：
图1为4个实施例所制备的铁酸铋纳米空心球的漫反射吸收光谱图；
图2为实施例4所制备的铁酸铋纳米空心球对甲基橙溶液的光催化效果图；
图3为实施例1中所制备的铁酸铋纳米空心球的SEM照片。
五、具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种铁酸铋纳米空心球的制备方法，包括以下具体步骤：
①室温下将0.03g十二烷基苯磺酸钠和10g苯乙烯加入到装有100mL去离子水的烧瓶中，在60℃持续搅拌的条件下加入0.24g过硫酸钾，恒温下反应2h；
②继续加入足量的苯乙烯与丙烯酸、0.18g的过硫酸钾和0.1g的碳酸氢钠，然后升温至85℃，在85℃下搅拌，2h后将产物进行离心，得到聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球，用去离子水洗涤3次后干燥备用；
③在0.1g制备好的聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球中，加入20mL的去离子水，超声分散20min，使聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球完全分散在水中，加入0.4g的聚乙烯吡咯烷酮，同时加入0.3克摩尔比为1:1的九水硝酸铁和五水硝酸铋，超声5min后变成均相的悬浊液；
④将悬浊液置于三口烧瓶中，在3000r/min的搅拌速度下升温至90℃，然后以2滴每秒的速度加入30ml的尿素水溶液（含有6.75克的尿素），恒温90℃下反应6h后，抽滤并用水洗涤3次，即得到聚(苯乙烯-丙烯酸) 铁酸铋复合纳米球，然后置于50℃的恒温干燥箱中干燥12 h；
⑤将制备好的聚(苯乙烯-丙烯酸) 铁酸铋复合纳米球置于马弗炉中，先以300℃的条件下高温煅烧1h，然后在600℃的条件下高温煅烧4h，即可得到铁酸铋纳米空心球。
本实施例所制备的铁酸铋纳米空心球的漫反射吸收光谱图参见图1中的（a）图谱；本实施例所制备的铁酸铋纳米空心球的SEM照片参见图3。
实施例2：
一种铁酸铋纳米空心球的制备方法，包括以下具体步骤：
①室温下将0.05克十二烷基苯磺酸钠和10克苯乙烯加入到装有100ml去
离子水的加热容器中，在70℃持续搅拌的条件下加入0.24克过硫酸钾，恒温下反应2h；
②继续加入足量的苯乙烯与丙烯酸、0.18克的过硫酸钾和0.2克的碳酸氢钠，然后升温至85℃，在85℃下搅拌，3h后将产物进行离心，得到聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球，用去离子水洗涤3次后干燥备用；
③在0.2克制备好的聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球中，加入20ml的去离子水，超声分散20min，使聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球完全分散在水中，加入0.5克的聚乙烯吡咯烷酮，同时加入0.3克摩尔比为1:1的九水硝酸铁和五水硝酸铋，超声5min后变成均相的悬浊液；
④将悬浊液置于三口烧瓶中，在4000r/min的搅拌速度下升温至90℃，然后以2滴每秒的速度加入30ml的尿素水溶液（含有6.75克的尿素），恒温90℃下反应6h后，抽滤并用水洗涤3次，即得到聚(苯乙烯-丙烯酸) 铁酸铋复合纳米球，然后置于50℃的恒温干燥箱中干燥12h；
⑤将制备好的聚(苯乙烯-丙烯酸) 铁酸铋复合纳米球置于马弗炉中，先以300℃的条件下高温煅烧1h，然后在600℃的条件下高温煅烧4h，即可得到铁酸铋纳米空心球。
本实施例所制备的铁酸铋纳米空心球的漫反射吸收光谱图参见图1中的（b）图谱。
实施例3：
一种铁酸铋纳米空心球的制备方法，包括以下具体步骤：
①室温下将0.07克十二烷基苯磺酸钠和10克苯乙烯加入到装有100ml去离子水的加热容器中，在80℃持续搅拌的条件下加入0.24克过硫酸钾，恒温下反应2h；
②继续加入足量的苯乙烯与丙烯酸、0.18克的过硫酸钾和0.3克的碳酸氢钠，然后升温至85℃，在85℃下搅拌，4h后将产物进行离心，得到聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球，用去离子水洗涤3次后干燥备用；
③在0.2克制备好的聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球中，加入20ml的去离子水，超声分散20min，使聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球完全分散在水中，加入0.6克的聚乙烯吡咯烷酮，同时加入0.3克摩尔比为1:1的九水硝酸铁和五水硝酸铋，超声5min后变成均相的悬浊液；
④将悬浊液置于三口烧瓶中，在5000r/min的搅拌速度下升温至90℃，然后以2滴每秒的速度加入30ml的尿素水溶液（含有6.75克的尿素），恒温90℃下反应6h后，抽滤并用水洗涤3次，即得到聚(苯乙烯-丙烯酸) 铁酸铋复合纳米球，然后置于50℃的恒温干燥箱中干燥12h；
⑤将制备好的聚(苯乙烯-丙烯酸) 铁酸铋复合纳米球置于马弗炉中，先以300℃的条件下高温煅烧1h，然后在800℃的条件下高温煅烧4h，即可得到铁酸铋纳米空心球。
本实施例所制备的铁酸铋纳米空心球的漫反射吸收光谱图参见图1中的（c）图谱。
实施例4：
一种铁酸铋纳米空心球的制备方法，包括以下具体步骤：
①室温下将0.09克十二烷基苯磺酸钠和10克苯乙烯加入到装有100ml去离子水的加热容器中，在90℃持续搅拌的条件下加入0.24克过硫酸钾，恒温下反应2h；
②继续加入足量的苯乙烯与丙烯酸、0.18克的过硫酸钾和0.4克的碳酸氢钠，然后升温至85℃，在85℃下搅拌， 5h后将产物进行离心，得到聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球，用去离子水洗涤3次后干燥备用；
③在0.25克制备好的聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球中，加入20ml的去离子水，超声分散20min，使聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球完全分散在水中，加入0.7克的聚乙烯吡咯烷酮，同时加入0.3份摩尔比为1:1的九水硝酸铁和五水硝酸铋，超声5min后变成均相的悬浊液；
④将悬浊液置于三口烧瓶中，在7000r/min的搅拌速度下升温至90℃，然后以2滴每秒的速度加入30ml的尿素水溶液（含有6.75克的尿素），恒温90℃下反应6h后，抽滤并用水洗涤3次，即得到聚(苯乙烯-丙烯酸) 铁酸铋复合纳米球，然后置于50℃的恒温干燥箱中干燥12h；
⑤将制备好的聚(苯乙烯-丙烯酸) 铁酸铋复合纳米球置于马弗炉中，先以300℃的条件下高温煅烧1h，然后在900℃的条件下高温煅烧4h，即可得到铁酸铋纳米空心球。
本实施例所制备的铁酸铋纳米空心球的漫反射吸收光谱图参见图1中的（d）图谱。
本实施例所制备的铁酸铋纳米空心球对甲基橙溶液的光催化效果图参见图2所示。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明实施例还可以根据参数的不同做出各种变化。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，均为本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (1)
1.一种铁酸铋纳米空心球的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
①室温下将0.03～0.09份十二烷基苯磺酸钠和10份苯乙烯加入到装有100份去离子水的加热容器中，在60～80℃持续搅拌的条件下加入0.24份过硫酸钾，恒温下反应2h；
②继续加入足量的苯乙烯与丙烯酸、0.18份的过硫酸钾和0.1～0.4份的碳酸氢钠，然后升温至85℃，在85℃下搅拌，2～5h后将产物进行离心，得到聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球，用去离子水洗涤3次后干燥备用；
③在0.1～0.25份制备好的聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球中，加入20份的去离子水，超声分散20min，使聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球完全分散在水中，加入0.4～0.7份的聚乙烯吡咯烷酮，同时加入0.3份摩尔比为1:1的九水硝酸铁和五水硝酸铋，超声5min后变成均相的悬浊液；
④将悬浊液置于三口烧瓶中，在3000～6000r/min的搅拌速度下升温至90℃，然后以2滴每秒的速度加入30份的尿素水溶液，恒温90℃下反应6h后，抽滤并用水洗涤3次，即得到聚(苯乙烯-丙烯酸) 铁酸铋复合纳米球，然后置于50℃的恒温干燥箱中干燥12h；
⑤将制备好的聚(苯乙烯-丙烯酸) 铁酸铋复合纳米球置于马弗炉中，先以300℃的条件下高温煅烧1h，然后在600～900℃的条件下高温煅烧4h，即可得到铁酸铋纳米空心球；
所述的“份”均为重量份。
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