JP4788186B2 - 新規リン酸ジルコニウム - Google Patents
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また、ZrとPとの比が異なるリン酸ジルコニウムも知られている。例えば、Na1+4xZr2-x(PO4)3(例えば、非特許文献1参照)、Na1+2xMgxZr2-x(PO4)3(例えば、非特許文献1、2参照)、Na1+xZr2SixP3-xO12(例えば、非特許文献2、3参照)などである。
NH4ZrH(PO4)2 〔2〕
MaZrb(PO4)3・nH2O 〔1〕
式〔1〕において、Mはアルカリ金属イオン、水素イオンおよびオキソニウムイオンから選ばれる少なくとも1種のイオンであり、aおよびbは、1.75<b<2、a+4b=9を満たす数であり、nは2以下である。
本発明は、上記記載の湿式合成法により合成されたリン酸ジルコニウムである。
本発明は、上記一般式〔1〕におけるMがナトリウムイオンおよび/または水素イオンのものである。
本発明の新規リン酸ジルコニウムは、上記一般式〔1〕で示されるものである。
本発明のリン酸ジルコニウムの合成原料として使用できるリン酸またはその塩としては、可溶性または酸可溶性の塩が好ましく、これらとしてリン酸、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、およびリン酸アンモニウムなどが例示され、より好ましくはリン酸である。なお、当該リン酸の濃度としては、60%〜85%程度の濃度のものが好ましい。
即ち、本発明のリン酸ジルコニウムの合成方法は、ジルコニウム化合物1モル当たりリン酸またはその塩のモルが1.5超〜1.71未満の範囲にあるものを用いる湿式合成法である。
即ち、本発明のリン酸ジルコニウムの合成方法は、シュウ酸またはその塩を含有する湿式合成法である。
本発明のリン酸ジルコニウムの合成時には原料が均質に混合され、反応が均一に進むように攪拌することが望ましい。
Na1.2Zr1.95(PO4)3・0.1H2O
Na0.24H1.36Zr1.85(PO4)3・0.11H2O
H1.4Zr1.9(PO4)3・0.15H2O
K0.6H0.6Zr1.95(PO4)3・0.1H2O
Na1.12Zr1.97(PO4)3
Na1H0.12Zr1.97(PO4)3
Na1.48Zr1.88(PO4)3
Na0.48HZr1.88(PO4)3
Na0.72HZr1.82(PO4)3
Na0.6H1.12Zr1.82(PO4)3
このメジアン径における標準偏差は、1以下にすることが好ましく,0.5以下にすることがより有効に効果を発揮できることから好ましい。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
メジアン径は、レーザー回折式粒度分布を用いて体積基準により測定し、この測定結果から標準偏差を求めた。ジルコニウムおよび銀の量は、強酸を用いて検体を溶解後、この液をICP発光分光分析計にて測定し算出した。リンの量は、強酸を用いて検体を溶解後、この液をICP発光分光分析計にて測定し算出した。ナトリウムの量は、強酸を用いて検体を溶解後、この液を原子吸光光度計にて測定し算出した。アンモニアの量は、強酸を用いて検体を溶解後、この液をインドフェノール法にて測定し算出した。
この溶液を20%水酸化カリウム水溶液を用いてpH2.7に調整後、98℃で14時間攪拌した。その後、得られた沈殿物をよく洗浄し、120℃で乾燥し、さらに700℃で4時間焼成することにより本発明のリン酸ジルコニウムを得た。このリン酸ジルコニウムの組成式やメジアン径(μm)などを表1に示した。なお組成式は、実施例1と同様にして測定し、算出した。
純水300mlに蓚酸2水和物0.1モル、オキシ塩化ジルコニウム8水和物0.2モルおよび塩化アンモニウム0.11モルを溶解後、攪拌しながらリン酸0.3モルを加えた。この溶液を20%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH4.0に調整後、98℃で14時間攪拌した。その後、得られた沈殿物をよく洗浄し、120℃で乾燥することによりリン酸ジルコニウム化合物を得た。このリン酸ジルコニウムの組成式やメジアン径(μm)などを表1に示した。なお組成式は、実施例1と同様にして測定し、算出した。
純水300mlに蓚酸2水和物0.1モル、オキシ塩化ジルコニウム8水和物0.2モルおよび塩化アンモニウム0.14モルを溶解後、攪拌しながらリン酸0.3モルを加えた。この溶液に20%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH3.5に調整後、98℃で14時間攪拌した。その後、得られた沈殿物をよく洗浄し、120℃で乾燥し、さらに700℃で4時間焼成することによりリン酸ジルコニウム化合物を得た。このリン酸ジルコニウムの組成式やメジアン径(μm)などを表1に示した。なお組成式は、実施例1と同様にして測定し、算出した。
純水300mlに蓚酸2水和物0.1モル、オキシ塩化ジルコニウム8水和物0.2モルを溶解後、攪拌しながらリン酸0.3モルを加えた。この溶液に28%アンモニア水を用いてpH3.5に調整後、98℃で14時間攪拌した。その後、得られた沈殿物をよく洗浄し、120℃で乾燥し、さらに700℃で4時間焼成することによりリン酸ジルコニウム化合物を得た。このリン酸ジルコニウムの組成式やメジアン径(μm)などを表1に示した。なお組成式は、実施例1と同様にして測定し、算出した。
純水300mlに蓚酸2水和物0.1モル、オキシ塩化ジルコニウム8水和物0.2モルおよび塩化アンモニウム0.07モルを溶解後、攪拌しながらリン酸0.3モルを加えた。この溶液に20%水酸化カリウム水溶液を用いてpH3.7に調整後、98℃で14時間攪拌した。その後、得られた沈殿物をよく洗浄し、120℃で乾燥し、さらに700℃で4時間焼成することによりリン酸ジルコニウム化合物を得た。このリン酸ジルコニウムの組成式やメジアン径(μm)などを表1に示した。なお組成式は、実施例1と同様にして測定し、算出した。
硝酸銀0.05モルを溶解した1N硝酸水溶液450mlに実施例1〜4および比較例1〜4で得られたリン酸ジルコニウム0.09モルを加え、25℃で1時間攪拌することでイオン交換を実施した。イオン交換によりリン酸ジルコニウムに担持された銀含有量(重量%)を測定し表1に示した。
Claims (2)
- 1モルのジルコニウム化合物に対してリン酸またはその塩のモル数が1.75超〜2未満の範囲のものを用い、反応を70℃以上150℃以下の範囲で行なう、下記一般式〔1〕で示されるリン酸ジルコニウム粉末の湿式合成法。
MaZrb(PO4)3・nH2O 〔1〕
式〔1〕において、Mはアルカリ金属イオン、水素イオンおよびオキソニウムイオンから選ばれる少なくとも1種のイオンであり、aおよびbは、1.75<b<2、a+4b=9を満たす数であり、nは2以下である。 - 請求項1に記載の一般式〔1〕におけるMがナトリウムイオンおよび/または水素イオンである、請求項1に記載のリン酸ジルコニウム粉末の湿式合成法。
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