CN114604886A - 一种制备大颗粒稀土氧化物的方法 - Google Patents

一种制备大颗粒稀土氧化物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于一种稀土材料制备方法，提供了一种制备大颗粒稀土氧化物的方法，包括以下步骤：(1)向容器中加入稀土溶液和碳酸盐溶液与碱溶液的混合溶液，控制摩尔比、共沉pH值以及陈化时间，得到沉淀物；(2)将沉淀物过滤洗涤至pH值为7‑12，取部分沉淀物于容器中做晶种，加入去离子水，同时加入稀土溶液和碳酸盐溶液与碱溶液的混合溶液，控制其摩尔比、共沉pH值以及陈化时间，得到沉淀物；(3)不断重复步骤(2)；(4)将每次过滤洗涤好的沉淀物灼烧，即可得到大颗粒稀土氧化物。本发明制备得到的大颗粒稀土氧化物流动性好、颗粒均匀、具有一定形貌，中心粒径D50可控制在0.1‑200um。

Description

一种制备大颗粒稀土氧化物的方法
本申请是申请日为2018年1月15日、申请号为201810035842.9、发明名称为《一种制备大颗粒稀土氧化物的方法》的发明专利的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种制备大颗粒稀土氧化物的方法，属于一种稀土材料制备工艺。
背景技术
稀土有“工业维生素”的美称。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用，随着科技的进步和应用技术的不断突破，稀土及其氧化物的应用价值越来越高。在石油工业，稀土可以添加至石油化工中做催化裂化剂，对于渣油裂化、降低汽油中烯烃含量、改善催化剂的抗钒污染性能都具有突出优势。在冶金工业，稀土的加入可以降低金属材料中的有害元素的含量，例如氧、硫、氮等元素，还可以降低和去除其残留在固态金属，以及强化晶界影响材料相变等。在纺织行业，稀土可以提高纺织物的白度、毛效、强力，可以降低染料的使用率，同时提高颜色的光泽度以及天然纤维织物的抗菌性。在陶瓷行业，稀土可以提高陶瓷的抗折、抗压能力，提高陶瓷的硬度、热稳定性，改善其光学性能、电学性能，为制备功能陶瓷、特种陶瓷提供了更多的可能。在玻璃行业，在玻璃中掺入Nd、Er、Dy、Tb、Ho、Ce、Eu、Yb及Pr等稀土元素的光学纤维具有温度敏感特性，可用于分布式传感器、光纤激光器和超亮度光源的有源增益介质及其他非线性器件。在永磁行业，稀土永磁材料钕铁硼是当今世界上磁性最强的永磁材料。
在不同的行业，稀土氧化物颗粒的形态对于其性能的提高具有重要意义。如：片状碳酸铈在汽车尾气吸收净化中，其效果相对于不定型碳酸铈提高了50％左右。对于喷涂行业，纳米级氧化钇的性能远优于微米级氧化钇。目前，现有技术在制备大颗粒稀土氧化物时存在流动性差、颗粒不均匀和中心粒径不可控的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种流动性好、颗粒均匀、中心粒径D50可控制在0.1-200um且具有一定形貌的制备大颗粒稀土氧化物的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种制备大颗粒稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
(1)向容器中加入稀土溶液和碳酸盐溶液与碱溶液的混合溶液，摩尔比为1：0.1-50：0.1-50；控制共沉pH值4-7，陈化0-96h；
(2)将沉淀物过滤洗涤至pH值为7-12，取部分沉淀物于容器中做晶种，加入去离子水，体积比为1：0.1-50；同时向容器中加入稀土溶液和碳酸盐溶液与碱溶液的混合溶液，摩尔比为1：0.1-50：0.1-50；控制共沉pH值4-7，陈化0-96h；
(3)不断重复步骤(2)；
(4)将每次过滤洗涤好的沉淀物灼烧，灼烧温度为800-1200℃，升温速度2-50℃/min，保温2-20h，即可得到粒径在0.5-200um的大颗粒稀土氧化物。
优选的，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液；所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；所述稀土溶液为氯化钇溶液或氯化铈溶液。
优选的，所述混合溶液为氯化钇溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为1：1：1；
或：所述混合溶液为氯化钇溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为3：1：1；
或：所述混合溶液为氯化铈溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为1.8：0.5：1。
优选的，当所述混合溶液为氯化钇溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为1:1:1时；
所述步骤(2)中，将沉淀物过滤洗涤至pH值为7-12，取沉淀物200ml于容器中做晶种，在反应容器中加入去离子水400ml，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化钇溶液1mol/L，碳酸钠1mol/L与氢氧化钠1mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；
所述步骤(4)中，将每次实验后洗涤好的沉淀物灼烧，升温2h至850℃，保温4h，即得；
或：当所述混合溶液为氯化钇溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液时，摩尔比为3：1：1时；
所述步骤(2)中，将沉淀物过滤洗涤至pH值为7-12，取沉淀物200ml于容器中做晶种，在反应容器中加入去离子水600ml，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化钇溶液1.5mol/L，碳酸钠0.5mol/L与氢氧化钠0.5mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；
所述步骤(4)中，将每次实验后洗涤好的沉淀物灼烧，升温2h至850℃，保温4h，即得；
或：当所述混合溶液为氯化铈溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为1.8：0.5：1；
所述步骤(2)中，将沉淀物过滤洗涤至pH值为7-12，取沉淀物200ml于容器中做晶种，在反应容器中加入去离子水200ml，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化铈溶液1.8mol/L，碳酸钠0.5mol/L与氢氧化钠1mol/L的混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；
所述步骤(4)中，将每次实验后洗涤好的沉淀物灼烧，升温2h至850℃，保温4h，即得。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：制备得到的大颗粒稀土氧化物流动性好、颗粒均匀、具有一定形貌，中心粒径D50可控制在0.1-200um。
附图说明
图1是本发明实施例1粒度分布图；
图2是本发明实施例1SEM图；
图3是本发明实施例1SEM图；
图4是本发明实施例2粒度分布图；
图5是本发明实施例2SEM图；
图6是本发明实施例2SEM图；
图7是本发明实施例3粒度分布图；
图8是本发明实施例3SEM图；
图9是本发明实施例3SEM图。
具体实施方式
下面结合附图1-9对本发明做进一步详述：
实施例1
如图1-3所示，一种制备大颗粒稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
(1)向容器中加入氯化钇溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为1：1：1；控制共沉pH值4-7，陈化0-96h；
(2)将沉淀物过滤洗涤至pH值为7-12，取沉淀物200ml于容器中做晶种，在反应容器中第一次加入去离子水400ml，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化钇溶液1mol/L，碳酸钠1mol/L与氢氧化钠1mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；第二次取沉淀物体积约200ml，加入400ml去离子水，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化钇溶液1mol/L，碳酸钠1mol/L与氢氧化钠1mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；第三次取沉淀物体积约200ml，加入400ml去离子水，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化钇溶液1mol/L，碳酸钠1mol/L与氢氧化钠1mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；
(3)不断重复步骤(2)；
(4)取每次实验后洗涤好的沉淀物灼烧，升温2h至850℃，保温4h。检测粒度，中心粒径D50如下：
第一次D50为7.34um；
第二次D50为21.56um；
第三次D50为37.90um；
第四次D50为39.50um；
第五次D50为43.32um；
第六次D50为46.98um；
第七次D50为49.31um；
第八次D50为54.44um；
第九次D50为60.25um；
第十次D50为62.98um；
第十一次D50为65.35um；
第十二次D50为68.45um；
第十三次D50为73.83um。
实施例2
如图4-6所示，一种制备大颗粒稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
(1)向容器中加入氯化钇溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为3：1：1；控制共沉pH值4-7，陈化0-96h；
(2)将沉淀物过滤洗涤至pH值为7-12，取沉淀物200ml于容器中做晶种，第一次在反应容器中加入去离子水600ml，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化钇溶液1.5mol/L，碳酸钠0.5mol/L与氢氧化钠0.5mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；第二次取沉淀物体积约200ml，加入600ml去离子水，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化钇溶液1.5mol/L，碳酸钠0.5mol/L与氢氧化钠0.5mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；第三次取沉淀物体积约200ml，加入600ml去离子水，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化钇溶液1.5mol/L，碳酸钠0.5mol/L与氢氧化钠0.5mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；
(3)如此不断重复步骤(2)；
(4)取每次实验后洗涤好的沉淀物灼烧，升温2h至850℃，保温4h。检测粒度，中心粒径D50如下：
第一次D50为12.99um；
第二次D50为35.66um；
第三次D50为37.04um；
第四次D50为43.82um；
第五次D50为44.25um；
第六次D50为47.71um；
第七次D50为50.34um；
第八次D50为56.25um。
实施例3
如图7-9所示，一种制备大颗粒稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
(1)向容器中加入氯化铈溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为1.8：0.5：1；控制共沉pH值4-7，陈化0-96h；
(2)将沉淀物过滤洗涤至pH值为7-12，取沉淀物200ml于容器中做晶种，第一次在反应容器中加入去离子水200ml，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化铈溶液1.8mol/L，碳酸钠0.5mol/L与氢氧化钠1mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；第二次取沉淀物体积200ml，加入200ml去离子水，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化铈溶液1.8mol/L，碳酸钠0.5mol/L与氢氧化钠1mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；第三次取沉淀物体积约200ml，加入200ml去离子水，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化铈溶液1.8mol/L，碳酸钠0.5mol/L与氢氧化钠1mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；
(3)如此不断重复步骤(2)；
(4)取每次实验后洗涤好的沉淀物灼烧，升温2h至850℃，保温4h。检测粒度，中心粒径D50如下：
第一次D50为3.26um；
第二次D50为12.65um；
第三次D50为18.21um；
第四次D50为23.35um；
第五次D50为27.11um；
第六次D50为31.25um；
第七次D50为33.69um；
第八次D50为37.02um；
第九次D50为39.96um；
第十次D50为41.23um；
第十一次D50为43.71um；
第十二次D50为45.23um；
第十三次D50为46.50um；
第十四次D50为48.36um；
第十五次D50为50.23um；
第十六次D50为52.78um；
第十七次D50为56.11um。
上述实施例是对本发明的进一步说明，不够成对本发明的限制。稀土溶液不限于实施例中的氧化钇、氧化铈，同理，碳酸盐溶液及碱溶液也并不限于实施例中的碳酸钠和氢氧化钠溶液，还可以是其他，例如碳酸钾、氢氧化钾等。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种制备大颗粒稀土氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向容器中加入稀土溶液和碳酸盐溶液与碱溶液的混合溶液，摩尔比为1：0.1-50：0.1-50；控制共沉pH值4-7，陈化0-96h；
(2)将沉淀物过滤洗涤至pH值为7-12，取部分沉淀物于容器中做晶种，加入去离子水，体积比为1：0.1-50；同时向容器中加入稀土溶液和碳酸盐溶液与碱溶液的混合溶液，摩尔比为1：0.1-50：0.1-50；控制共沉pH值4-7，陈化0-96h；
(3)不断重复步骤(2)；
(4)将每次过滤洗涤好的沉淀物灼烧，灼烧温度为800-1200℃，升温速度2-50℃/min，保温2-20h，即可得到粒径在0.5-200um的大颗粒稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液；所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；所述稀土溶液为氯化钇溶液或氯化铈溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合溶液为氯化钇溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为1：1：1；
或：所述混合溶液为氯化钇溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为3：1：1；
或：所述混合溶液为氯化铈溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为1.8：0.5：1。
4.根据权利要求3所述的制备大颗粒稀土氧化物的方法，其特征在于，当所述混合溶液为氯化钇溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为1:1:1时；
所述步骤(2)中，将沉淀物过滤洗涤至pH值为7-12，取沉淀物200ml于容器中做晶种，在反应容器中加入去离子水400ml，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化钇溶液1mol/L，碳酸钠1mol/L与氢氧化钠1mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；
所述步骤(4)中，将每次实验后洗涤好的沉淀物灼烧，升温2h至850℃，保温4h，即得；
或：当所述混合溶液为氯化钇溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液时，摩尔比为3：1：1时；
所述步骤(2)中，将沉淀物过滤洗涤至pH值为7-12，取沉淀物200ml于容器中做晶种，在反应容器中加入去离子水600ml，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化钇溶液1.5mol/L，碳酸钠0.5mol/L与氢氧化钠0.5mol/L混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；
所述步骤(4)中，将每次实验后洗涤好的沉淀物灼烧，升温2h至850℃，保温4h，即得；
或：当所述混合溶液为氯化铈溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为1.8：0.5：1；
所述步骤(2)中，将沉淀物过滤洗涤至pH值为7-12，取沉淀物200ml于容器中做晶种，在反应容器中加入去离子水200ml，放入70℃水浴锅内，同时加入氯化铈溶液1.8mol/L，碳酸钠0.5mol/L与氢氧化钠1mol/L的混合溶液，共沉，沉淀时间2h，老化12h，过滤洗涤；
所述步骤(4)中，将每次实验后洗涤好的沉淀物灼烧，升温2h至850℃，保温4h，即得。
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