CN114853013A - 一种新型三元层状稀土max相材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型三元层状稀土MAX相材料及其制备方法与应用。所述稀土MAX相材料的分子式表示为M2AX，M为Sc元素，A为Sn元素，X为C元素。该稀土MAX相材料具有六方晶系结构，空间群为P63/mmc，其晶胞由M2X单元与A单元交替堆垛而成。本发明还提供了前述三元层状稀土MAX相材料的制备方法。本发明将MAX相的M位元素由传统的前过渡金属拓展到稀土元素，突破了MAX相M位元素的定义，丰富了MAX相的家族成员，为新型二维稀土MXenes材料提供了合适的前驱体材料，本征功能性质丰富的稀土元素可有效调控MAX相物理化学性质，使其在超导等领域具有巨大的潜在应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合无机材料，具体涉及一种新型三元层状稀土MAX相材料Sc2SnC及其制备方法与应用，属于材料技术领域。
背景技术
MAX相材料是一类纳米层状三元化合物，分子式为Mn+1AXn，其中M为III B、IV B、VB、VI B族的前过渡金属元素，A主要为ⅢA和ⅣA族元素，X为碳和/或氮，n＝1～3。MAX相材料的晶体呈六方对称性，空间群为P63/mmc，其晶胞由Mn+1Xn单元与A原子面交替堆垛而成。
MAX相的M位元素为传统的前过渡金属，而目前M位为稀土元素的MAX相仅有Toth等人在1966年报道的Sc2InC相，但并没有合成细节及本征物性方面的具体研究，因此学术界对于Sc2InC是否存在尚有争论。而2013年报道的Lu2SnC MAX在存在空气和水的环境中不能稳定存在，应用受到了极大地限制。因此，目前关于稀土元素Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu作为MAX相M位的MAX相，有的存在争议，有的在常规条件下不能稳定存在。因此，如何制备M位为稀土元素的稳定MAX相材料存在极大的技术难点。此外，稀土元素具有特殊的磁性、光学、电学等性质，在超导材料、催化材料、磁性材料、能原材料、精密陶瓷材料等领域具有广泛的应用。因此，性质丰富的稀土元素引入MAX相的M位，不仅可以极大地丰富MAX相家族成员，而且将会赋予传统MAX相并不具备的新性质，可实现MAX相的结构功能一体化。而且稀土MAX相可作为衍生二维稀土MXenes的前驱体，有利于丰富二维过渡金属碳化物化学组成、结构多样性及潜在应用。因此，合成M位为稀土元素的MAX相材料具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种新型三元层状稀土MAX相材料及其制备方法，从而克服现有技术中的不足。
本发明的另一目的还在于提供所述新型三元层状稀土MAX相材料的应用。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种新型三元层状稀土MAX相材料，所述MAX相材料的分子式表示为M2AX，其中M为Sc元素，A为Sn元素，X为C元素。
在一些实施例中，所述新型三元层状稀土MAX相材料具有六方晶系结构，空间群为P63/mmc。
进一步地，所述新型三元层状稀土MAX相材料的晶胞由M2X单元与A单元交替堆垛而成。
本发明实施例还提供了一种新型三元层状稀土MAX相材料的制备方法，其包括熔盐法、放电等离子体烧结法等，但不限于此。
在一些实施例中，所述制备方法具体包括：
将M和/或含M材料、A和/或含A材料、X和/或含X材料、无机盐按(2～4)：(1～2)：(1～2)：(0～3)的摩尔比混合，并将所获混合物于惰性气氛中在700～1300℃高温反应60～720min，之后进行后处理，获得新型三元层状稀土MAX相材料；
所述新型三元层状稀土MAX相材料的分子式表示为M2AX，其中M为Sc元素，A为Sn元素，X为C元素。
本发明实施例还提供了前述新型三元层状稀土MAX相材料在超导领域中的用途。
较之现有技术，本发明的优点至少在于：
(1)本发明将MAX相的M位元素由传统的前过渡金属元素拓展到本征性质丰富的稀土元素，拓展了MAX相的传统定义和家族成员，为新型稀土MAX相的创制提供了新思路，第一次在实验上合成出了在常规环境中稳定的三元稀土MAX相；
(2)本发明实施例采用性质丰富的稀土元素作为MAX相的组成元素，将其从传统结构材料过渡为功能化材料，并首次在A位为Sn的三元MAX相发现超导性质；
(3)本发明实施例提供的新型三元层状稀土MAX相材料通过化学剥离M位为稀土元素MAX相A位原子制备稀土MXenes，将会极大地丰富MXenes体系成员，并且可以拓展在超导等领域的潜在应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中三元层状稀土MAX相Sc2SnC的XRD图；
图2a和图2b分别是本发明实施例1中三元层状稀土MAX相Sc2SnC的SEM图和EDS图；
图3是本发明实施例2中三元层状稀土MAX相Sc2SnC在不同磁场下的χ-T图。
具体实施方式
鉴于现有技术的不足，本案发明人尝试通过制备三元层状稀土MAX相材料，也为其他新型MAX相材料的合成提供实验基础。本发明合成三元层状稀土MAX相材料对于丰富MAX相材料体系，实现MAX相功能化以及稀土MXenes材料的制备具有非常重要的意义。
本发明将MAX相的M位元素由传统的前过渡金属拓展到稀土元素，突破了MAX相M位元素的定义，丰富了MAX相的家族成员，为新型二维稀土MXenes材料提供了合适的前驱体材料。本征功能性质丰富的稀土元素可有效调控MAX相物理化学性质，使其在超导领域具有巨大的潜在应用。
本发明实施例的一个方面提供的一种新型三元层状稀土MAX相材料，所述MAX相材料的化学表达式为Mn+1AXn，其中M为Sc元素，A为Sn元素，X为C元素，n为1。
进一步地，所述MAX相材料的分子式表示为M2AX，其中M为Sc元素，A为Sn元素，X为C元素，亦即该MAX相材料为Sc2SnC。
进一步地，所述的M为Sc元素，且不限于此。
进一步地，所述的A包括Sn元素，但不限于此。
进一步地，所述的X可以优选为C元素，且不限于此。
在一些实施例中，所述新型三元层状稀土MAX相材料具有六方晶系结构，空间群为P63/mmc。
进一步地，所述新型三元层状稀土MAX相材料的晶胞由Mn+1Xn(亦即M2X)单元与A单元交替堆垛而成。
本发明实施例的另一个方面提供的一种新型三元层状稀土MAX相材料的制备方法，其包括：熔盐法、放电等离子体烧结法等，但不限于此。
在一些实施例中，所述制备方法具体包括：
将M和/或含M材料、A和/或含A材料、X和/或含X材料、无机盐按(2～4)：(1～2)：(1～2)：(0～3)的摩尔比混合，并将所获混合物于惰性气氛中在700～1300℃高温反应60～720min，之后进行后处理，获得新型三元层状稀土MAX相材料；
所述新型三元层状稀土MAX相材料的分子式表示为Mn+1AXn，其中M为Sc元素，A为Sn元素，X为C元素，n为1。
进一步地，所述新型三元层状稀土MAX相材料的分子式表示为M2AX，其中M为Sc元素，A为Sn元素，X为C元素，亦即该MAX相材料为Sc2SnC。
进一步地，所述含M材料包括含M单质和/或M的合金，且不限于此。
进一步地，所述含A材料包括含A单质和/或A的合金，且不限于此。
进一步地，所述含X材料包括含X的单质和/或X的碳化物，且不限于此。
进一步地，所述无机盐包括氯化盐、溴化盐、碘化盐、硝酸盐、碳酸盐和硫酸盐等中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
例如，更进一步地，所述无机盐可以是NaCl、KCl、NaI、NaBr、Na2SO4、K2CO3、NaNO3等中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述的后处理包括：在所述的反应结束后，以去离子水对所获的反应产物进行清洗，之后于60℃干燥，获得所述新型三元层状稀土MAX相材料。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述任一种新型三元层状稀土MAX相材料在超导、催化、能源、高安全结构材料或光电子器件等领域中具有潜在用途。
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例及附图，进一步阐明该发明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，但其中的实验条件和设定参数不应视为对本发明基本技术方案的局限。并且本发明的保护范围不限于下述的实施例。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和试剂均通过商业途径购买。
实施例1：
本实施例中，三元层状稀土MAX相材料为Sc2SnC粉末材料。
该Sc2SnC粉末材料的制备方法如下：
(1)将ScH3粉、Sn粉、碳粉、无机盐(NaCl+KCl)按照2:1:1:3的比例称取，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物置于氧化铝坩埚内，进行放电等离子体烧结。反应条件为：反应温度为700℃，保温时间为720min，惰性气氛保护。待管式炉温度降到室温后，取出坩埚内反应产物。
(3)用去离子水和酒精洗涤反应产物：将反应产物放入烧杯中，加入去离子水，搅拌并超声清洗30分钟后静置1小时，倒掉上清液。洗涤反应产物三次后，再用乙醇清洗后将其放入60℃的烘箱内，24小时后取出，得到固体产物Sc2SnC粉体。
图1为Sc2SnC MAX相的XRD图。从图1中可以的看出，得到的产物出部分的Sn单质外，余下的峰为典型的211MAX相的特征峰，此外，并未发现ScC的特征峰。说明通过熔盐法制备的得到了M为稀土Sc的新型MAX相材料Sc2SnC。但是相比其他含Sn MAX相，Sc2SnC不耐盐酸，因此，通过选择FeCl3除去多余的Sn单质，图1中红色曲线发现谱图总并没有明显的Sn元素峰，说明FeCl3可以有效除去Sc2SnC中的Sn单质，并不破坏MAX相结构。此外，通过XRD值计算的MAX相的晶胞参数为a＝2.9397,c＝14.6080。
图2a和图2b分别为Sc2SnC MAX的SEM和EDS图。从SEM形貌图中可以看出，得到的MAX相颗粒为表面光滑的，呈现板状的形貌。此外，对应的元素EDS图表明产物中仅含有Sc、Sn、C三种元素，其原子比Sc:Sn＝39.61:19:53＝(2.028:1)at.％,两者的原子比与211MAX的化学计量比基本一致，结合XRD结果，说明得到了新型MAX相Sc2SnC。
实施例2：
本实施例中，三元层状稀土MAX相材料为Sc2SnC粉末材料。
该Sc2SnC粉体的制备方法如下：
(1)将Sc粉、Sn粉、碳粉、NaCl按照4:2:2:0的比例称取，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物置于刚玉坩埚内，放入高温管式炉内进行反应。反应条件为：反应温度为900℃，保温时间为60min，惰性气氛保护。待管式炉温度降到室温后，取出坩埚内反应产物。
(3)用去离子水和酒精洗涤反应产物：将反应产物放入烧杯中，加入去离子水，搅拌并超声清洗30分钟后静置1小时，倒掉上清液。洗涤反应产物三次后，再用乙醇清洗后将其放入60℃的烘箱内，1小时后取出，得到固体产物Sc2SnC粉体。
图3是Sc2SnC在不同磁场下的磁化率与温度的关系曲线图。当磁场分别为10Oe、20Oe、50Oe、100Oe、250Oe时，在2-4K时，磁化率为负值，说明Sc2SnC有超导特性。此外，对于磁强度为10Oe和20Oe时，磁化率在2-20K均为负值，而超过20Oe的在4K以上不表现出现超导性质，说明在低磁场下的超导温度范围更宽且MAX相的超导一般出现在低磁场以及低温度。
实施例3：
本实施例中，三元层状稀土MAX相材料为Sc2SnC粉末材料。
该Sc2SnC粉体的制备方法如下：
(1)将Sc粉、Sn粉、C粉、无机盐(NaSO4+NaBr)按照3:2:1:2的比例称取，将上述材料研磨混合，得到混合物，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物置于刚玉坩埚内，放入高温管式炉内进行反应。反应条件为：反应温度为1200℃，保温时间为180min，惰性气氛保护。待管式炉温度降到室温后，取出坩埚内反应产物。
(3)用去离子水和酒精洗涤反应产物：将反应产物放入烧杯中，加入去离子水，搅拌并超声清洗30分钟后静置1h，倒掉上清液。洗涤反应产物三次后，再用乙醇清洗后将其放入60℃的烘箱内，12h后取出，得到固体产物Sc2SnC粉体。
实施例4：
本实施例中，三元层状稀土MAX相材料为Sc2SnC粉末材料。
该Sc2SnC粉体的制备方法如下：
(1)将Sc粉、Sn粉、碳粉、无机盐(NaI+KBr)按照3:2:2:1的比例称取，研磨混合后得到混合物；
(2)将步骤(1)所获混合物置于氧化铝坩埚内，放入高温管式炉内进行反应，反应条件为：1000℃，180分钟，氩气保护，待反应结束后取出氧化铝坩埚内的反应产物；
(3)将步骤(2)所获反应产物放入去离子水中清洗30分钟，然后用0.1M的FeCl3溶液除去产物中多余的Sn单质，洗涤反应产物三次后，将其放入60℃的烘箱内，24小时后取出，得到Sc2SnC粉体。
实施例5：
本实施例中，三元层状稀土MAX相材料为Sc2SnC粉末材料。
该Sc2SnC粉体的制备方法如下：
(1)Sc粉、Sn粉、碳粉、无机盐(NaBr+KI)按照2:1.5:1:2的比例称取，研磨混合后得到混合物；
(2)将步骤(1)所获混合物置于氧化铝坩埚内，放入高温管式炉内进行反应，反应条件为：1300℃，180分钟，氩气保护，待反应结束后取出氧化铝坩埚内的反应产物；
(3)将步骤(2)所获反应产物放入去离子水中清洗30分钟，然后用0.1M的FeCl3溶液除去产物中多余的Sn单质，洗涤反应产物三次后，将其放入60℃的烘箱内，24小时后取出，得到Sc2SnC粉体。
此外，本案发明人还以本说明书述及的其它原料及工艺条件替代前述实施例1-5中的相应原料及工艺条件进行了相关实验，结果均显示，可以获得三元层状稀土MAX相材料Sc2SnC。
综述之，较之现有的MAX相材料，本发明前述实施例提供三元层状稀土MAX相材料工艺可控，制备简单拓展了MAX相材料的定义，极大地丰富了MAX相材料和MXenes材料体系，并可实现MAX相的功能化。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。
Claims (10)
1.一种新型三元层状稀土MAX相材料，其特征在于：所述MAX相材料的分子式表示为M2AX，其中M为Sc元素，A为Sn元素，X为C元素。
2.根据权利要求1所述的新型三元层状稀土MAX相材料，其特征在于：所述新型三元层状稀土MAX相材料具有六方晶系结构，空间群为P63/mmc。
3.根据权利要求2所述的新型三元层状稀土MAX相材料，其特征在于：所述新型三元层状稀土MAX相材料的晶胞由M2X单元与A单元交替堆垛而成；
和/或，所述新型三元层状稀土MAX相材料具有超导性质。
4.如权利要求1-3中任一项所述新型三元层状稀土MAX相材料的制备方法，其特征在于包括：熔盐法和/或放电等离子体烧结法。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于包括：
将M和/或含M材料、A和/或含A材料、X和/或含X材料、无机盐按(2～4)：(1～2)：(1～2)：(0～3)的摩尔比混合，并将所获混合物于惰性气氛中在700～1300℃高温反应60～720min，之后进行后处理，获得新型三元层状稀土MAX相材料；
所述新型三元层状稀土MAX相材料的分子式表示为M2AX，其中M为Sc元素，A为Sn元素，X为C元素。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述含M材料包括含M单质和/或M的合金。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述含A材料包括含A单质和/或A的合金。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述含X材料包括含X单质和/或X的碳化物。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述无机盐包括氯化盐、溴化盐、碘化盐、硝酸盐、碳酸盐和硫酸盐中的任意一种或两种以上的组合。
10.权利要求1-3中任一项所述新型三元层状稀土MAX相材料在超导领域的用途。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN108910884A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-11-30 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种新型max相材料、其制备方法及应用 |
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| CN110540236A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-12-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种MXene材料及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YOUBING LI 等: "Molten salt synthesis of a nanolaminated Sc2SnC MAX phase", pages 1 - 2, Retrieved from the Internet <URL:http://www.arxitics.com/articles/2010.10709> * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117867644A (zh) * | 2024-03-13 | 2024-04-12 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种单晶钒二铝碳材料的制备方法 |
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