CN108479789A - 一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒酸铋‑褐铁矿复合物的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：S1、向五水合硝酸铋溶液中加入褐铁矿粉，一次搅拌，强磁化搅拌下加入偏钒酸铵溶液，得到混合物溶液，调节混合物溶液至酸性，二次搅拌，得到A溶液；S2、将A溶液置于高压蒸汽的氛围中，加热，冷却，洗涤，过滤，得到过滤后的沉淀；S3、将过滤后的沉淀进行烘烤、煅烧，得到钒酸铋‑褐铁矿复合物。本发明能够提高钒酸铋‑褐铁矿复合物对于二硫化碳的降解率。
Description
技术领域
本发明涉及复合物技术领域，具体涉及一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法。
背景技术
1964年，首次人工合成了单斜相褐忆妮矿衍生结构的钒酸铋(BiVO4)。此后，人们对钒酸铋的性质，应用及制备进行了越来越广泛的研究。钒酸铋是一种淡黄色的无机颜料，具有无毒、耐腐蚀性好、色泽明亮、铁弹性、光催化性及对环境友好等优良性能。
钒酸铋常用水热合成法来制备，水热合成法是指在密闭反应器(高压釜中，高温高压条件下制备无机材料的一种软化学方法。此方法制备的粉体具有很多优点，如：结晶完好、分散性好、纯度高、粒度分布窄等，还可以通过调节反应条件来达到形貌可控。水热法目前广泛用于各种纳米颗粒的制备，其反应体系的pH值、温度、保温时间、前驱溶液浓度、溶剂组成、矿化剂(外加电解质)等因素都对纳米颗粒晶型、形貌、晶粒大小、比表面积等有重要影响。
钒酸铋有3种晶体结构，分别是单斜白钨矿、四方锆石和四方白钨矿。其中，四方锆石可以在加热的条件下向单斜白钨矿结构转化，单斜白钨矿和四方白钨矿型也可以相互转化。四方单斜相钒酸铋的可见光活性最高。具有白钨矿结构(单斜晶系)的钒酸铋在可见光照射下表现出极好的催化活性，比典型的光催化剂WO3(禁带2.8eV)具有更高制氧活性，在450nm处的量子效率可以达到9％。这使得钒酸铋在可见光催化领域的研究越来越受到重视。其中，钒酸铋的结构图如图5所示。
为了进一步提高钒酸铋的催化性能，人们研究制备出了钒酸铋的掺杂体系，例如Ag掺杂钒酸铋、Cu掺杂钒酸铋等，但是对于钒酸铋与天然矿物质的合成技术还没有成书研究。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，以提高钒酸铋-褐铁矿复合物对于二硫化碳的降解率。
本发明提出的一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
S1、向五水合硝酸铋溶液中加入褐铁矿粉，一次搅拌，强磁化搅拌下加入偏钒酸铵溶液，得到混合物溶液，调节混合物溶液至酸性，二次搅拌，得到A 溶液；
S2、将A溶液置于高压蒸汽的氛围中，加热，冷却，洗涤，过滤，得到过滤后的沉淀；
S3、将过滤后的沉淀进行烘烤、煅烧，得到钒酸铋-褐铁矿复合物。
优选地，S1中，一次搅拌的时间为10-50min。
优选地，S1中，二次搅拌的时间为10-50min。
优选地，S1中，调节混合物溶液至酸性为采用盐酸调节混合物溶液的pH 值为4-6。
优选地，所述盐酸的浓度为1-3mol/L。
优选地，S1中，五水合硝酸铋溶液的溶剂为硝酸。
优选地，所述硝酸的浓度为1-3mol/L。
优选地，所述五水合硝酸铋与硝酸的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3。
优选地，S1中，偏钒酸铵溶液的溶剂为氢氧化钠溶液。
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为1-3mol/L。
优选地，所述五水合硝酸铋与氢氧化钠溶液的摩尔体积(mmol/ml)比为1： 3。
优选地，S2中，加热的温度为150-200℃，时间为10-15h。
优选地，S2中，采用蒸馏水和乙醇进行反复洗涤。
优选地，S2中，烘烤的温度为50-100℃，时间为5-15h。
优选地，S2中，煅烧的温度为250-550℃，时间为1-3h。
优选地，钒酸铋-褐铁矿复合物中褐铁矿与钒酸铋所占的质量比为x：10-x，其中，x取值为1-9。
本发明对步骤3中煅烧的反应设备并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的反应设备即可；本发明优选为马弗炉。
本发明的有益效果为：
本发明在高压蒸汽的氛围中进行钒酸铋与褐铁矿的复合，由于高压放电可使催化剂的金属催化剂分散度提高，表面积碳减轻，从而长时间保持较高活性，光生电子不容易被空气中的氧气捕获而在催化剂表面积累，增加了电子与空穴的复合机率，而掺杂金属就相当于增加了电子受体；褐铁矿成分复杂，它是以含氧化铁(Fe2O3)为主要成分的、褐色的天然多矿物混合物，通常呈黄褐至褐黑色，条痕为黄褐色，半金属光泽，块状、钟乳状、葡萄状、疏松多孔状或粉末状，也常呈结核状或黄铁矿晶形的假象出现，正是这种复杂的结构使得其与钒酸铋的合成产生更多的光生电子空穴，提高催化效率。
附图说明
图1为本发明试验例1中不同配比下钒酸铋-褐铁矿复合物降解二硫化碳的结果对比图。
图2为本发明试验例1中装置图，其中，1、模拟空气钢瓶2、钢瓶阀门3、质量流量计4、孟氏洗瓶5、恒温水浴锅6、鼓风泵7、转子流量计8、介质阻挡反应器9、缓冲瓶10、便捷采样器11、电源12、尾气吸收装。
图3为本发明试验例1中介质阻挡反应器结构图。
图4为本发明试验例1中催化剂填充方式示意图。
图5为本发明钒酸铋的结构示意图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
S1、向五水合硝酸铋溶液中加入褐铁矿粉，一次搅拌，强磁化搅拌下加入偏钒酸铵溶液，得到混合物溶液，调节混合物溶液至酸性，二次搅拌，得到A 溶液；
S2、将A溶液置于高压蒸汽的氛围中，加热，冷却，洗涤，过滤，得到过滤后的沉淀；
S3、将过滤后的沉淀进行烘烤、煅烧，得到钒酸铋-褐铁矿复合物。
实施例2
一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
S1、向五水合硝酸铋溶液中加入褐铁矿粉，一次搅拌，强磁化搅拌下加入偏钒酸铵溶液，得到混合物溶液，采用盐酸调节混合物溶液的pH值为4，二次搅拌，得到A溶液；
S2、将A溶液置于不锈钢高压蒸汽反应釜中，在烘箱中加热，冷却，采用蒸馏水和乙醇进行反复洗涤，过滤，得到过滤后的沉淀；
S3、将过滤后的沉淀在烤箱中烘烤后、置于马弗炉中煅烧，得到钒酸铋-褐铁矿复合物。
其中，S1中，一次搅拌的时间为10min；
S1中，二次搅拌的时间为50min；
所述盐酸的浓度为1mol/L；
S1中，五水合硝酸铋溶液的溶剂为硝酸；
所述硝酸的浓度为3mol/L；
所述五水合硝酸铋与硝酸的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S1中，偏钒酸铵溶液的溶剂为氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L；
所述五水合硝酸铋与氢氧化钠溶液的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S2中，加热的温度为200℃，时间为10h；
S2中，烘烤的温度为100℃，时间为5h；
S2中，煅烧的温度为550℃，时间为1h；
钒酸铋-褐铁矿复合物中褐铁矿与钒酸铋所占的质量比为1：9。
实施例3
一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
S1、向五水合硝酸铋溶液中加入褐铁矿粉，一次搅拌，强磁化搅拌下加入偏钒酸铵溶液，得到混合物溶液，采用盐酸调节混合物溶液的pH值为6，二次搅拌，得到A溶液；
S2、将A溶液置于不锈钢高压蒸汽反应釜中，在烘箱中加热，冷却，采用蒸馏水和乙醇进行反复洗涤，过滤，得到过滤后的沉淀；
S3、将过滤后的沉淀在烤箱中烘烤后、置于马弗炉中煅烧，得到钒酸铋-褐铁矿复合物。
其中，S1中，一次搅拌的时间为50min；
S1中，二次搅拌的时间为10min；
所述盐酸的浓度为3mol/L；
S1中，五水合硝酸铋溶液的溶剂为硝酸；
所述硝酸的浓度为1mol/L；
所述五水合硝酸铋与硝酸的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S1中，偏钒酸铵溶液的溶剂为氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L；
所述五水合硝酸铋与氢氧化钠溶液的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S2中，加热的温度为150℃，时间为15h；
S2中，烘烤的温度为50℃，时间为15h；
S2中，煅烧的温度为250℃，时间为3h；
钒酸铋-褐铁矿复合物中褐铁矿与钒酸铋所占的质量比为9：1。
实施例4
一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
S1、向五水合硝酸铋溶液中加入褐铁矿粉，一次搅拌，强磁化搅拌下加入偏钒酸铵溶液，得到混合物溶液，采用盐酸调节混合物溶液的pH值为5，二次搅拌，得到A溶液；
S2、将A溶液置于不锈钢高压蒸汽反应釜中，在烘箱中加热，冷却，采用蒸馏水和乙醇进行反复洗涤，过滤，得到过滤后的沉淀；
S3、将过滤后的沉淀在烤箱中烘烤后、置于马弗炉中煅烧，得到钒酸铋-褐铁矿复合物。
其中，S1中，一次搅拌的时间为30min；
S1中，二次搅拌的时间为30min；
所述盐酸的浓度为2mol/L；
S1中，五水合硝酸铋溶液的溶剂为硝酸；
所述硝酸的浓度为2mol/L；
所述五水合硝酸铋与硝酸的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S1中，偏钒酸铵溶液的溶剂为氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L；
所述五水合硝酸铋与氢氧化钠溶液的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S2中，加热的温度为180℃，时间为12h；
S2中，烘烤的温度为80℃，时间为10h；
S2中，煅烧的温度为350℃，时间为2h；
钒酸铋-褐铁矿复合物中褐铁矿与钒酸铋所占的质量比为1：9。
实施例5
一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
S1、向五水合硝酸铋溶液中加入褐铁矿粉，一次搅拌，强磁化搅拌下加入偏钒酸铵溶液，得到混合物溶液，采用盐酸调节混合物溶液的pH值为5，二次搅拌，得到A溶液；
S2、将A溶液置于不锈钢高压蒸汽反应釜中，在烘箱中加热，冷却，采用蒸馏水和乙醇进行反复洗涤，过滤，得到过滤后的沉淀；
S3、将过滤后的沉淀在烤箱中烘烤后、置于马弗炉中煅烧，得到钒酸铋-褐铁矿复合物。
其中，S1中，一次搅拌的时间为30min；
S1中，二次搅拌的时间为30min；
所述盐酸的浓度为2mol/L；
S1中，五水合硝酸铋溶液的溶剂为硝酸；
所述硝酸的浓度为2mol/L；
所述五水合硝酸铋与硝酸的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S1中，偏钒酸铵溶液的溶剂为氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L；
所述五水合硝酸铋与氢氧化钠溶液的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S2中，加热的温度为180℃，时间为12h；
S2中，烘烤的温度为80℃，时间为10h；
S2中，煅烧的温度为350℃，时间为2h；
钒酸铋-褐铁矿复合物中褐铁矿与钒酸铋所占的质量比为3：7。
实施例6
一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
S1、向五水合硝酸铋溶液中加入褐铁矿粉，一次搅拌，强磁化搅拌下加入偏钒酸铵溶液，得到混合物溶液，采用盐酸调节混合物溶液的pH值为5，二次搅拌，得到A溶液；
S2、将A溶液置于不锈钢高压蒸汽反应釜中，在烘箱中加热，冷却，采用蒸馏水和乙醇进行反复洗涤，过滤，得到过滤后的沉淀；
S3、将过滤后的沉淀在烤箱中烘烤后、置于马弗炉中煅烧，得到钒酸铋-褐铁矿复合物。
其中，S1中，一次搅拌的时间为30min；
S1中，二次搅拌的时间为30min；
所述盐酸的浓度为2mol/L；
S1中，五水合硝酸铋溶液的溶剂为硝酸；
所述硝酸的浓度为2mol/L；
所述五水合硝酸铋与硝酸的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S1中，偏钒酸铵溶液的溶剂为氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L；
所述五水合硝酸铋与氢氧化钠溶液的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S2中，加热的温度为180℃，时间为12h；
S2中，烘烤的温度为80℃，时间为10h；
S2中，煅烧的温度为350℃，时间为2h；
钒酸铋-褐铁矿复合物中褐铁矿与钒酸铋所占的质量比为5：5。
实施例7
一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
S1、向五水合硝酸铋溶液中加入褐铁矿粉，一次搅拌，强磁化搅拌下加入偏钒酸铵溶液，得到混合物溶液，采用盐酸调节混合物溶液的pH值为5，二次搅拌，得到A溶液；
S2、将A溶液置于不锈钢高压蒸汽反应釜中，在烘箱中加热，冷却，采用蒸馏水和乙醇进行反复洗涤，过滤，得到过滤后的沉淀；
S3、将过滤后的沉淀在烤箱中烘烤后、置于马弗炉中煅烧，得到钒酸铋-褐铁矿复合物。
其中，S1中，一次搅拌的时间为30min；
S1中，二次搅拌的时间为30min；
所述盐酸的浓度为2mol/L；
S1中，五水合硝酸铋溶液的溶剂为硝酸；
所述硝酸的浓度为2mol/L；
所述五水合硝酸铋与硝酸的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S1中，偏钒酸铵溶液的溶剂为氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L；
所述五水合硝酸铋与氢氧化钠溶液的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S2中，加热的温度为180℃，时间为12h；
S2中，烘烤的温度为80℃，时间为10h；
S2中，煅烧的温度为350℃，时间为2h；
钒酸铋-褐铁矿复合物中褐铁矿与钒酸铋所占的质量比为7：3。
实施例8
一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
S1、向五水合硝酸铋溶液中加入褐铁矿粉，一次搅拌，强磁化搅拌下加入偏钒酸铵溶液，得到混合物溶液，采用盐酸调节混合物溶液的pH值为5，二次搅拌，得到A溶液；
S2、将A溶液置于不锈钢高压蒸汽反应釜中，在烘箱中加热，冷却，采用蒸馏水和乙醇进行反复洗涤，过滤，得到过滤后的沉淀；
S3、将过滤后的沉淀在烤箱中烘烤后、置于马弗炉中煅烧，得到钒酸铋-褐铁矿复合物。
其中，S1中，一次搅拌的时间为30min；
S1中，二次搅拌的时间为30min；
所述盐酸的浓度为2mol/L；
S1中，五水合硝酸铋溶液的溶剂为硝酸；
所述硝酸的浓度为2mol/L；
所述五水合硝酸铋与硝酸的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S1中，偏钒酸铵溶液的溶剂为氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L；
所述五水合硝酸铋与氢氧化钠溶液的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3；
S2中，加热的温度为180℃，时间为12h；
S2中，烘烤的温度为80℃，时间为10h；
S2中，煅烧的温度为350℃，时间为2h；
钒酸铋-褐铁矿复合物中褐铁矿与钒酸铋所占的质量比为9：1。
试验例1
将实施例4-8得到的钒酸铋-褐铁矿复合物分别进行二硫化碳降解试验，试验结果如图1所示；
其中，试验装置由载气系统、蒸发系统、缓冲系统、反应系统和采样检测系统构成，参照图2；其中，用质量流量计控制载气流量携带二硫化碳分子进入缓冲瓶，通过鼓风机稀释、提供动力，转子流量计控制反应总流量，进而在介质阻挡反应器放电处理，催化剂填充在反应器内管与外管放电区(图2中⑧装置)，用采样器采集反应气体，分光光度计测样；
试验采用线圈式介质阻挡反应器，参照图3；其中，内电极直径3mm的铜棒，外电极宽10mm铜胶带缠绕石英玻璃管外部，内外石英玻璃管作为介质，外管直径25mm和30mm两种规格、内径7mm、厚度1.5mm、长180mm。催化剂填充在反应器外管与内管之间，如图4所示。
由图1可以看出，本发明制得的钒酸铋-褐铁矿复合物具有较好的降解二硫化碳的能力，且在煅烧温度为350℃下褐铁矿与钒酸铋为3：7时，降解率最大，提高效率为11.5％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下述步骤：
S1、向五水合硝酸铋溶液中加入褐铁矿粉，一次搅拌，强磁化搅拌下加入偏钒酸铵溶液，得到混合物溶液，调节混合物溶液至酸性，二次搅拌，得到A溶液；
S2、将A溶液置于高压蒸汽的氛围中，加热，冷却，洗涤，过滤，得到过滤后的沉淀；
S3、将过滤后的沉淀进行烘烤、煅烧，得到钒酸铋-褐铁矿复合物。
2.根据权利要求1所述钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，其特征在于，S1中，一次搅拌的时间为10-50min；优选地，S1中，二次搅拌的时间为10-50min。
3.根据权利要求1或2所述钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，其特征在于，S1中，调节混合物溶液至酸性为采用盐酸调节混合物溶液的pH值为4-6；优选地，所述盐酸的浓度为1-3mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，其特征在于，S1中，五水合硝酸铋溶液的溶剂为硝酸；优选地，所述硝酸的浓度为1-3mol/L；优选地，所述五水合硝酸铋与硝酸的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3。
5.根据权利要求1-4任一项所述钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，其特征在于，S1中，偏钒酸铵溶液的溶剂为氢氧化钠溶液；优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为1-3mol/L；优选地，所述五水合硝酸铋与氢氧化钠溶液的摩尔体积(mmol/ml)比为1：3。
6.根据权利要求1-5任一项所述钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，其特征在于，S2中，加热的温度为150-200℃，时间为10-15h。
7.根据权利要求1-6任一项所述钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，其特征在于，S2中，采用蒸馏水和乙醇进行反复洗涤。
8.根据权利要求1-7任一项所述钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，其特征在于，S2中，烘烤的温度为50-100℃，时间为5-15h。
9.根据权利要求1-8任一项所述钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，其特征在于，S2中，煅烧的温度为250-550℃，时间为1-3h。
10.根据权利要求1-9任一项所述钒酸铋-褐铁矿复合物的制备方法，其特征在于，钒酸铋-褐铁矿复合物中褐铁矿与钒酸铋所占的质量比为x：10-x，其中，x取值为1-9。
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