CN109504129A - 一种晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法及其制得的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,首先通过共沉淀反应制备离子掺杂CeO2、以及硅溶胶,然后将两者混合均匀,经抽滤、干燥后得到前驱粉料;所述前驱粉料经硫化处理后得到离子掺杂γ~Ce2S3,之后继续升温煅烧,即得到晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料。本发明实现了以晶体SiO2为包裹体,γ~Ce2S3色料颗粒均匀地分散、嵌设在结构致密的包裹体中,包裹效率高、包裹完整,从而大幅提高了γ~Ce2S3的温度稳定性能,极大地拓宽了其应用领域,有助于实现装饰领域的实际应用。本发明制备过程操作简单,易于推广使用,有利于促进高温陶瓷色料技术的应用和发展。
Description
技术领域
本发明涉及无机色料技术领域,尤其涉及一种包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法及其制得的产品。
背景技术
色料是能够使物体着色的细颗粒粉末状物质,通常情况下分为有机色料和无机色料两大类。有机色料一般取自自然界的动植物,具有色谱广泛、颜色鲜艳等优点;但是,大多数有机色料的耐光耐热性、抗溶剂能力、遮盖力及抗紫外线辐射能力较差。无机色料一般是矿物性物质,其显色略差于有机色料,但其化学稳定性、高温稳定性通常要优于有机色料。因此,无机色料的适用范围比有机色料更为广泛,也是目前较为主流的色料。在众多色调的无机色料中,红色无机色料由于其鲜艳夺目的色调、丰富多彩的精神内涵,因而在装饰材料中有着举足轻重的地位。目前常用的无机红色色料主要为钼铬红、镉硒红和镉汞红等,因含有危害人类健康和污染环境的铅、镉和汞等有毒重金属元素,其使用范围受到越来越严格的控制。因此,迫切需要开发出无毒的无机红色色料。
γ~Ce2S3色料,呈大红色、无毒、遮盖力强、熔点高,在还原气氛下具有良好的稳定性,被认为是替代有毒无机红色色料的首选。然而,一般需在1300℃以上采用H2S气体对CeO2硫化才能合成γ~Ce2S3;此外,纯γ~Ce2S3高温稳定性差,在空气气氛下350℃即被氧化分解而失去红色。因此,降低γ~Ce2S3的合成温度、并提高其温度稳定性在生产中具有重大意义。为降低γ~Ce2S3合成温度,研究者通过对色料进行掺杂,如掺杂碱金属、碱土金属和部分重稀土金属等元素,取得了一定的成果,但普遍存在着反应温度高、反应时间长、过程复杂、难以推广等技术缺陷。而对于色料的高温稳定性问题,现有技术大多是通过包裹的方式进行提高和改善。目前,采用的包裹材料主要有二氧化硅、氧化锌、硅酸锆等,虽然对色料的高温稳定性有了一定的提升,但仍存在着包裹不完全、包裹层致密性差等问题,如目前的二氧化硅包裹体由于为非晶态SiO2,其网络结构较疏松,这种结构在高温下不稳定,容易被破坏,因此温度的提高有限,使得应用范围受到很大的限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,实现以晶体SiO2为包裹体,获得包裹完全、包裹层致密的包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料,从而大幅度提高γ~Ce2S3色料的温度稳定性能,极大地拓展其应用领域。本发明的另一目的在于提供利用上述制备方法制得的产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
本发明提供的一种晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备原料
离子掺杂CeO2:将水溶性+3价铈盐、水溶性掺杂离子源溶于水中,以碳酸铵为沉淀剂,通过共沉淀反应得到离子掺杂Ce的碳酸盐沉淀;所述沉淀干燥、煅烧后得到离子掺杂CeO2;所述掺杂离子为能够形成碳酸盐沉淀的金属离子,按照摩尔比所述掺杂离子∶Ce3+∶CO3 2-=0.2~1∶2∶4~6。
硅溶胶:将正硅酸乙酯溶解于醇水混合液中,调节混合溶液的pH值而得到呈碱性的硅源溶液,经水浴搅拌反应得到硅溶胶;
(2)按照摩尔比Ce3+∶Si4+=1∶5~10,将所述离子掺杂CeO2与硅溶胶混合均匀,经抽滤、干燥后得到前驱粉料;
(3)将所述前驱粉料置于气氛炉中,在硫化气氛下进行热处理得到离子掺杂γ~Ce2S3;然后切换为惰性气氛继续升温煅烧,即制得到以晶体SiO2为包裹体的包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料。
上述方案中,本发明所述水溶性+3价铈盐为Ce(NO3)3·6H2O、CeCl3·7H2O、或Ce(Ac)3·nH2O;所述水溶性掺杂离子源为Sr(NO3)2、Sr(Ac)2、SrCl2、CaCl2、Ca(NO3)2、Ba(NO3)2、或BaCl2。
进一步地,本发明所述步骤(1)离子掺杂CeO2的制备中,所述沉淀在空气气氛下于800~1000℃温度进行煅烧。所述步骤(1)硅溶胶的制备中,所述正硅酸乙酯∶乙醇∶水=2~6g∶150~250mL∶30~60mL;所述硅源溶液的pH值为9~12;所述水浴温度为50~80℃,搅拌反应时间为6~8h。
进一步地,本发明所述步骤(3)硫化处理的温度为800~920℃,保温时间为2~4h;所述升温煅烧的温度为1150~1300℃,保温时间为1~3h。
本发明提供的利用上述晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法制得的产品,所述产品其色度值为a*>30、L*=34~39、b*=22~26所述产品在空气气氛下于500~600℃温度煅烧后仍呈现红色外观,其色度值为a*>27、L*=39~44、b*=26~29。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明实现了以晶体SiO2包裹离子掺杂γ~Ce2S3红色色料,γ~Ce2S3色料颗粒均匀地分散、嵌设在结构致密的包裹体中,包裹效率高、包裹完整,从而大幅提高了γ~Ce2S3的温度稳定性能,在600℃温度下仍能呈现鲜艳的红色,极大地拓宽了其应用领域,有助于实现装饰领域的实际应用。
(2)本发明制备过程操作简单,通过控制色剂氧化物和硅溶胶的用量、煅烧温度可实现包裹过程的可控制性制备,易于推广使用;并且能够很好地适应环境友好及清洁生产发展趋势,有利于促进高温陶瓷色料技术的应用和发展。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述:
图1是本发明实施例一制得的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的XRD图;
图2是本发明实施例一制得的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的透射电镜图(1为晶体SiO2包裹基体;2为γ~Ce2S3色料颗粒);
图3是本发明实施例一制得的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的能谱图;
图4是本发明实施例一制得的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料与对比例未包裹γ~Ce2S3红色色料的热重分析对比图(1为对比例,2为本发明实施例一)。
具体实施方式
实施例一:
本实施例一种晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,其步骤如下:
(1)制备原料
Sr2+掺杂CeO2:将硝酸锶、硝酸铈、碳酸铵按照摩尔比Sr2+∶Ce3+∶CO3 2-=0.2∶2∶4溶于200mL去离子水中搅拌混合,通过共沉淀反应得到离子掺杂Ce的碳酸盐沉淀;该沉淀经70℃温度干燥而得到沉淀物粉料,然后将沉淀物粉料在900℃温度下煅烧1h,自然冷却即得到Sr2+掺杂CeO2;
硅溶胶:将4g正硅酸乙酯溶解于由170mL乙醇与30mL去离子水组成的混合溶液中,经磁力搅拌后采用氨水调节混合溶液的pH值为11,继续搅拌0.5h后,置于80℃温度下经水浴搅拌反应6h,得到硅溶胶;
(2)取0.6g Sr2+掺杂CeO2与上述硅溶胶混合,在150r/min转速下磁力搅拌0.5h后,混合物经抽滤、在80℃温度下烘干后即得到前驱粉料;
(3)将上述前驱粉料置于瓷舟坩埚,放入管式气氛炉中;抽真空,控制Ar气流量为100mL/min,通过Ar气鼓泡CS2液体的方式将CS2载入气氛炉中,以10℃/min升温至500℃、保温5min后,以5℃/min升温至840℃进行硫化处理,并保温4h而得到Sr2+掺杂γ~Ce2S3;然后切换为Ar气气氛,以5℃/min继续升温至1250℃进行煅烧处理,并保温1h,之后以3℃/min降温至700℃后自然冷却至室温,即制得到以晶体SiO2为包裹体的包裹型Sr2+掺杂γ~Ce2S3红色色料。
如图1所示,本实例制得的γ~Ce2S3红色色料出现了晶体SiO2和γ~Ce2S3的衍射峰,表明包裹体为晶体SiO2;并且,多个γ~Ce2S3色料颗粒是均匀地分散镶嵌在单个致密的晶体SiO2包裹基体中(见图2)。如图3所示,由其所含元素及相对含量,结合其XRD结果,表明包裹在γ~Ce2S3色料表面的透明壳层为晶体SiO2。
实施例二:
本实施例一种晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,其步骤如下:
(1)制备原料
Ca2+掺杂CeO2:将氯化钙、氯化铈、碳酸铵按照摩尔比Ca2+∶Ce3+∶CO3 2-=0.3∶2∶6溶于200mL去离子水中搅拌混合,通过共沉淀反应得到离子掺杂Ce的碳酸盐沉淀;该沉淀经70℃温度干燥而得到沉淀物粉料,然后将沉淀物粉料在850℃温度下煅烧1h,自然冷却即得到Ca2+掺杂CeO2;
硅溶胶:将7g正硅酸乙酯溶解于由200mL乙醇与50mL去离子水组成的混合溶液中,经磁力搅拌后采用氨水调节混合溶液的pH值为10,继续搅拌0.5h后,置于50℃温度下经水浴搅拌反应8h,得到硅溶胶;
(2)取1.15g Ca2+掺杂CeO2与上述硅溶胶混合,在150r/min转速下磁力搅拌0.5h后,混合物经抽滤、在80℃温度下烘干后即得到前驱粉料;
(3)将上述前驱粉料置于瓷舟坩埚,放入管式气氛炉中;抽真空,控制Ar气流量为100mL/min,通过Ar气鼓泡CS2液体的方式将CS2载入气氛炉中,以10℃/min升温至500℃、保温5min后,以5℃/min升温至900℃进行硫化处理,并保温3h而得到Ca2+掺杂γ~Ce2S3;然后切换为Ar气气氛,以5℃/min继续升温至1200℃进行煅烧处理,并保温1.5h,之后以3℃/min降温至700℃后自然冷却至室温,即制得到以晶体SiO2为包裹体的包裹型Ca2+掺杂γ~Ce2S3红色色料。
实施例三:
本实施例一种晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,其步骤如下:
(1)制备原料
Sr2+掺杂CeO2:将醋酸锶、醋酸铈、碳酸铵按照摩尔比Sr2+∶Ce3+∶CO3 2-=0.4∶2∶5溶于200mL去离子水中搅拌混合,通过共沉淀反应得到离子掺杂Ce的碳酸盐沉淀;该沉淀经70℃温度干燥而得到沉淀物粉料,然后将沉淀物粉料在1000℃温度下煅烧1h,自然冷却即得到Sr2+掺杂CeO2;
硅溶胶:将11g正硅酸乙酯溶解于由210mL乙醇与45mL去离子水组成的混合溶液中,经磁力搅拌后采用氨水调节混合溶液的pH值为9,继续搅拌0.5h后,置于70℃温度下经水浴搅拌反应7h,得到硅溶胶;
(2)取1.72g Sr2+掺杂CeO2与上述硅溶胶混合,在150r/min转速下磁力搅拌0.5h后,混合物经抽滤、在80℃温度下烘干后即得到前驱粉料;
(3)将上述前驱粉料置于瓷舟坩埚,放入管式气氛炉中;抽真空,控制Ar气流量为100mL/min,通过Ar气鼓泡CS2液体的方式将CS2载入气氛炉中,以10℃/min升温至500℃、保温5min后,以5℃/min升温至920℃进行硫化处理,并保温2.5h而得到Sr2+掺杂γ~Ce2S3;然后切换为Ar气气氛,以5℃/min继续升温至1300℃进行煅烧处理,并保温3h,之后以3℃/min降温至700℃后自然冷却至室温,即制得到以晶体SiO2为包裹体的包裹型Sr2+掺杂γ~Ce2S3红色色料。
实施例四:
本实施例一种晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,其步骤如下:
(1)制备原料
Ba2+掺杂CeO2:将氯化钡、硝酸铈、碳酸铵按照摩尔比Ba2+∶Ce3+∶CO3 2-=0.8∶2∶5.5溶于200mL去离子水中搅拌混合,通过共沉淀反应得到离子掺杂Ce的碳酸盐沉淀;该沉淀经70℃温度干燥而得到沉淀物粉料,然后将沉淀物粉料在950℃温度下煅烧1h,自然冷却即得到Ba2+掺杂CeO2;
硅溶胶:将9.5g正硅酸乙酯溶解于由150mL乙醇与35mL去离子水组成的混合溶液中,经磁力搅拌后采用氨水调节混合溶液的pH值为12,继续搅拌0.5h后,置于60℃温度下经水浴搅拌反应6.5h,得到硅溶胶;
(2)取1.5g Ba2+掺杂CeO2与上述硅溶胶混合,在150r/min转速下磁力搅拌0.5h后,混合物经抽滤、在80℃温度下烘干后即得到前驱粉料;
(3)将上述前驱粉料置于瓷舟坩埚,放入管式气氛炉中;抽真空,控制Ar气流量为100mL/min,通过Ar气鼓泡CS2液体的方式将CS2载入气氛炉中,以10℃/min升温至500℃、保温5min后,以5℃/min升温至880℃进行硫化处理,并保温2h而得到Ba2+掺杂γ~Ce2S3;然后切换为Ar气气氛,以5℃/min继续升温至1150℃进行煅烧处理,并保温2h,之后以3℃/min降温至700℃后自然冷却至室温,即制得到以晶体SiO2为包裹体的包裹型Ba2+掺杂γ~Ce2S3红色色料。
本发明各实施例制得的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料,在室温下的色度值如表1所示。
表1本发明各实施例制得的色料在室温下的色度值
实施例 | L* | a* | b* |
实施例一 | 38.22 | 30.97 | 25.49 |
实施例二 | 34.20 | 32.29 | 22.98 |
实施例三 | 36.33 | 31.52 | 23.36 |
实施例四 | 35.84 | 31.13 | 23.17 |
以未包裹的市售γ~Ce2S3红色色料为对比例,本发明实施例一制得的晶体SiO2包裹离子掺杂型γ~Ce2S3红色色料,在空气气氛中于不同温度下煅烧后的色度值如表2所示。
表2本发明实施例一色料与对比例色料在不同温度下煅烧后的色度值
如图4所示,与对比例相比,本发明实施例一的被包裹后色料的起始增重温度有较大幅度的提高,约提高200℃,说明本发明晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料温度稳定性相比对比例未包裹γ~Ce2S3红色色料具有明显的提升。
Claims (10)
1.一种晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备原料
离子掺杂CeO2:将水溶性+3价铈盐、水溶性掺杂离子源溶于水中,以碳酸铵为沉淀剂,通过共沉淀反应得到离子掺杂Ce的碳酸盐沉淀;所述沉淀干燥、煅烧后得到离子掺杂CeO2;所述掺杂离子为能够形成碳酸盐沉淀的金属离子,按照摩尔比所述掺杂离子∶Ce3+∶CO3 2-=0.2~1∶2∶4~6。
硅溶胶:将正硅酸乙酯溶解于醇水混合液中,调节混合溶液的pH值而得到呈碱性的硅源溶液,经水浴搅拌反应得到硅溶胶;
(2)按照摩尔比Ce3+∶Si4+=1∶5~10,将所述离子掺杂CeO2与硅溶胶混合均匀,经抽滤、干燥后得到前驱粉料;
(3)将所述前驱粉料置于气氛炉中,在硫化气氛下进行热处理得到离子掺杂γ~Ce2S3;然后切换为惰性气氛继续升温煅烧,即制得到以晶体SiO2为包裹体的包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料。
2.根据权利要求1所述的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,其特征在于:所述水溶性+3价铈盐为Ce(NO3)3·6H2O、CeCl3·7H2O、或Ce(Ac)3·nH2O;所述水溶性掺杂离子源为Sr(NO3)2、Sr(Ac)2、SrCl2、CaCl2、Ca(NO3)2、Ba(NO3)2、或BaCl2。
3.根据权利要求1所述的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)离子掺杂CeO2的制备中,所述沉淀在空气气氛下于800~1000℃温度进行煅烧。
4.根据权利要求1所述的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)硅溶胶的制备中,所述正硅酸乙酯∶乙醇∶水=2~6g∶150~250mL∶30~60mL。
5.根据权利要求1所述的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)硅溶胶的制备中,所述硅源溶液的pH值为9~12。
6.根据权利要求1或4或5所述的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)硅溶胶的制备中,所述水浴温度为50~80℃,搅拌反应时间为6~8h。
7.根据权利要求1所述的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)硫化处理的温度为800~920℃,保温时间为2~4h。
8.根据权利要求1所述的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)升温煅烧的温度为1150~1300℃,保温时间为1~3h。
9.利用权利要求1-8之一所述晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法制得的产品。
10.根据权利要求9所述的晶体SiO2包裹型离子掺杂γ~Ce2S3红色色料的制备方法制得的产品,其特征在于:所述产品其色度值为a*>30、L*=34~39、b*=22~26;所述产品在空气气氛下于500~600℃温度煅烧后仍呈现红色外观,其色度值为a*>27、L*=39~44、b*=26~29。
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CN112175416A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-01-05 | 景德镇陶瓷大学 | 一种超细方石英原位包裹型γ~Ce2S3大红色料的制备方法及其制得的产品 |
CN112175416B (zh) * | 2020-09-25 | 2021-11-23 | 景德镇陶瓷大学 | 一种超细方石英原位包裹型γ~Ce2S3大红色料的制备方法及其制得的产品 |
CN112625464A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-04-09 | 景德镇陶瓷大学 | 一种PEG、碳粉细化的方石英包裹型γ~Ce2S3红色色料的制备方法及其制得的产品 |
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CN109504129B (zh) | 2020-10-30 |
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