CN111732891A - 钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法，包括步骤：将第一表面活性剂和去离子水混合，溶解后加入钒酸铋粉体，得到钒酸铋悬浮液；将第二表面活性剂和去离子水混合溶解后，加入具有低表面能的硅油，真空乳化后得到有机硅油微乳液；将有机硅油微乳液滴加至钒酸铋悬浮液中，控制滴加速率和反应温度及时间，得到杂化复合钒酸铋悬浮液后降温，调节pH值，过滤得到无机‑有机杂化防腐涂层液；调节所述防腐涂层液浓度后，喷涂或者刮涂于不同基材表面，干燥，得到钒酸铋基环保防腐涂层。本发明通过在环保耐腐蚀无机钒酸铋表面接枝低表面能有机硅油，可形成具有极高的憎水性能、成膜性能好、防腐性能优异且具有醒目的亮黄色的环保防腐涂层。
Description
技术领域
本发明涉及防腐材料制备技术领域，尤其涉及一种钒酸铋基无机-有机杂化环保防腐涂层的制备方法。
背景技术
防腐涂层是指涂敷在金属表面上使之与周围介质隔离，避免表面腐蚀的一种覆盖层，应具有良好的电绝缘性和隔水性，与基材表面有较强的附着力，能抗化学破坏和有一定的机械强度。现有技术领域里，一方面是通过添加具有化学惰性和耐腐蚀性的无机粉体如钛白粉、石墨烯、玻璃鳞片等以增加抗腐蚀性，另外，在一些管道、装备上为了获得具有醒目颜色的防腐层，需要额外添加彩色无机颜料，如镉黄、铁黄等无机填料。中国专利局公开的文献 CN201811630792.5提出了一种硅胶防腐涂层薄膜，其涂层由硅胶、锌粉、石墨烯片、粘合剂和增稠剂组成，制备时，通过硅胶、锌粉、石墨烯片、粘合剂和增稠剂的相互配合、相互作用，有效提高薄膜的耐腐蚀性，并使得硅胶防腐涂层自带粘连性能，可以直接粘附在基材上；上述涂层采用了化学惰性的石墨烯片作为无机填料，可增强防腐性能，然而石墨烯片市场品种多样，质量差异性大，另外存在在有机介质中分散性差的问题，很难做到高效持久防腐；中国专利局公开的另一份文献CN201310618546.9提供了一种防腐铜用涂料，其组成成份为：甲基丙烯酸树脂、异氰酸酯、乙酸正丁酯、二氧化硅、二甲苯、铬酸锶、固化剂、炭黑、钛白粉、四异丙基钛酸酯、甲基异丁基酮、镉黄、二丙酮醇，其成份中镉黄作为着色剂，可获得醒目的亮黄色，但镉黄含有重金属，存在环境污染问题，不利于环保。
因此，有必要解决上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种钒酸铋基防腐涂层的制备方法，其制备的涂层成膜性能好，防腐性能优异，同时具有醒目的亮黄色。
本发明提供的一种钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法，包括下述步骤：
将第一表面活性剂和去离子水混合，溶解后加入钒酸铋粉体，使钒酸铋充分分散和活化，得到有固含量的钒酸铋悬浮液；
将第二表面活性剂和去离子水混合，溶解后，加入具有低表面能的硅油，真空乳化一段时间，获得乳白色的有机硅油微乳液；
将所述有机硅油微乳液滴加至所述钒酸铋悬浮液中，控制滴加速率和反应温度及时间；当所述有机硅油微乳液全部滴加至所述钒酸铋悬浮液内后，得到杂化复合钒酸铋悬浮液；
将所述杂化复合钒酸铋悬浮液降温，调节pH值6.5-7.5，过滤后得到无机 -有机杂化防腐涂层液；
将所述防腐涂层液加入去离子水中，调节所述防腐涂层液浓度后，喷涂或者刮涂于不同基材表面，干燥后，得到钒酸铋基环保防腐涂层。
可选地，所述去离子水、所述第一表面活性剂与所述钒酸铋粉体三者之间的质量比为100：0.5-1.0:10-20。
可选地，所述第一表面活性剂为十二烷基苯磺酸、烷基苯磺酸中的一种或两种的复配。
可选地，所述去离子水、所述第二表面活性剂与所述低表面能硅油三者之间的质量比为100:1-10:30-60。
可选地，所述具有低表面能的硅油为二甲基硅油、改性含氢硅油、羟基硅油或聚醚改性硅油。
可选地，所述第二表面活性剂为阴离子表面活性剂或/和非离子表面活性剂，其中，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，所述非离子表面活性剂为AEO3、AEO9、OP-10或吐温中一种或至少两种的复配。
可选地，所述钒酸铋悬浮液滴加至所述有机硅油微乳液中的滴加速率为 10-20ml/min，反应温度为40℃-85℃，反应时间为2-8h。
可选地，当所述有机硅油微乳液全部滴加入所述钒酸铋悬浮液后，加入催化剂，得到杂化复合钒酸铋悬浮液，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或三乙醇胺。
可选地，用于调节pH值的调节剂为硅酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、盐酸或硫酸。
本发明采用无机-有机杂化机理，首先将具有醒目黄色且耐腐蚀的无机环保颜料钒酸铋通过加入表面活性剂活化其表面的羟基化学键，并制备成一定浓度的悬浮液，再加入具有活泼化学键(Si-H、Si-OH)的低表面能硅油微乳液，通过在液相中进行化学接枝共聚改性，使改性后的复合材料表面由亲水的羟基化学键改为憎水的甲基化学键，具有极强的憎水性能，酸液、碱液在上面无法停留，从而制备出成膜性能好、防腐性能优异，同时具有醒目的亮黄色的环保防腐涂层，可广泛适用于管道、金属基材、石材、装备等表面防腐、防护。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法，包括下述步骤：
S1在容器A中加入第一表面活性剂和去离子水，溶解后加入钒酸铋粉体，使钒酸铋充分分散和活化，得到有固含量的钒酸铋悬浮液。
本步骤选用钒酸铋粉体为防腐涂层的基体，可借助于钒酸铋本身所具有的特性，即钒酸铋是一种亮黄色无机化学品，具有醒目、靓丽的色彩，有很强的标识性，不但不含对人体有害的重金属元素，环保性好，着色力和遮盖力强，还具有较强的耐酸、碱等耐腐蚀性，而且本身也具有较好的分散性能。同时，由于所述钒酸铋表面存在羟基化学键，通过表面活性剂分散后，可获得具有无机骨架结构的核材，该骨架结构的无机钒酸铋通过无机构建微纳米凸起仿生荷叶结构，与有机物进行接枝改性，如与含氢硅油接枝时，利用羟基化学键和Si- H反应，与羟基硅油接枝时，利用羟基化学键和Si-OH反应，可获得很高的憎水极性，大大增强了后续制备的涂层的疏水效果。
所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸、烷基苯磺酸中的一种或两种的复配。烷基苯磺酸类的表面活性剂无毒无腐蚀，表面活性强，通过润湿钒酸铋表面，既可提高钒酸铋的分散性能，还可活化钒酸铋表面大量的羟基化学键，具有较强的活化性能和分散能力。复配的表面活性剂较之单一表面活性剂，具有分散和活化时间短，悬浮液稳定等优势。
本步骤中，所述去离子水、第一表面活性剂与钒酸铋粉体三者之间的质量比为100：0.5-1.0:10-20，三者配比能够有效保证钒酸铋粉体的分散和活化。
S2在容器B中加入第二表面活性剂和去离子水，溶解后，加入具有低表面能的硅油，真空乳化一段时间，获得乳白色的有机硅微乳液。
本步骤中，所述低表面能的硅油为二甲基硅油、改性含氢硅油、羟基硅油、聚醚改性硅油，上述硅油具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性和较小的表面张力，且具有抗氧化、挥发性小、对金属无腐蚀、环保无毒等优越性能，同时还具有活泼的化学键，可与钒酸铋表面的羟基化学键发生加成或者脱水反应，能够有效接枝到钒酸铋表面，即通过有机-无机化学键接枝共聚获得无机-有机杂化材料，改性后的复合材料表面由亲水的羟基化学键改为了憎水的甲基化学键。
所述的第二表面活性剂为阴离子表面活性剂或/和非离子表面活性剂，其中，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，所述非离子表面活性剂为AEO3、 AEO9、OP-10或吐温中的至少两种复配。所述第二表面活性剂可提高硅油的分散乳化性能，复配的表面活性剂较之单一表面活性剂，具有乳化时间短，乳液稳定等优势。
本步骤中，所述去离子水、所述第二表面活性剂与所述低表面能硅油三者之间的质量比为100:1-10:30-60，三者配比能够有效保证硅油的分散和乳化。
本步骤真空乳化工艺可采用下列方式：将水相缓慢加入油相一步乳化，或油相加入水相一步乳化，或分布乳化，均能获得稳定的预乳液。作为本发明乳化工艺的优选，以水相缓慢滴入油相法工艺，即先形成油包水，随着水含量增加，形成水包油的乳液性能最好。时间为0.5-2小时。
S3将S1步骤制备的钒酸铋悬浮液置于容器内，在钒酸铋悬浮液中以滴加方式加入S2步骤制备的有机硅油微乳液，滴加过程中控制滴定速率和反应温度及时间，当有机硅油微乳液全部滴加至钒酸铋悬浮液内后，得到杂化复合钒酸铋悬浮液。
本步骤中，所述滴加速率为10-20ml/min，反应温度为40℃-85℃，反应时间为2-8h。
本步骤中，当有机硅油微乳液全部滴加到钒酸铋悬浮液内后，可加入催化剂，以加快滴加后液相中进行化学接枝改性反应速率，缩短反应过程。所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或三乙醇胺。
本步骤将钒酸铋悬浮液与乳化的硅油(有机硅油微乳液)混合，使活化了表面羟基化学键的钒酸铋悬浮液与具有活泼化学键(Si-H、Si-OH)的低表面能有机硅油微乳液在液相中进行化学接枝改性，而有机硅油通过接枝共聚后，由于表面能极低，使改性后的复合材料表面由亲水的羟基化学键改为了憎水的甲基化学键，具有极强的憎水性能，且酸液、碱液等腐蚀性物质在上面无法停留，因而具有优异的耐腐蚀性能。
S4将杂化复合钒酸铋悬浮液自然冷却降至室温，调节pH值6.5-7.5，过滤后得到无机-有机杂化防腐涂层液。
当Si-H或者Si-OH等带有活性基团的化学键在酸性或者碱性条件下通过催化反应，发生接枝共聚反应终止后，需要将悬浮液中的PH调节至中性，才能获得稳定的杂化复合钒酸铋悬浮液。
本步骤用于调节pH值的调节剂为硅酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、盐酸或硫酸。优选碳酸氢钠或盐酸。
S5将防腐涂层液加入去离子水中，调节浓度后，喷涂或者刮涂于不同基材表面，干燥后，得到防腐涂层。
该步骤中，防腐涂层液的固含量可调节至2-15％固含量，再在基材上进行喷涂、刮涂等处理，然后在100-200℃的温度下干燥，使涂层液失水成膜，即得到较为致密的钒酸铋基无机-有机杂化环保防腐涂层。
下面结合实施例对本发明做进一步详述。
实施例1：
S1在容器A内加入去离子水100克和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠1克，溶解后加入钒酸铋粉体10克，使钒酸铋充分分散，获得一定固含量的钒酸铋悬浮液；
S2在容器B内加入去离子水100克和表面活性剂AEO03及OP-10各1克，溶解后，加入含氢硅油30克，开启乳化装置，转速为5000r/min，时间0.5h, 获得乳白色的硅油微乳液；
S3将S2步骤制备的硅油微乳液转移至分液漏斗，滴加到S1步骤制备的钒酸铋悬浮液内，滴加速率为20ml/min，反应温度为85℃；加入氢氧化钠催化剂，反应时间为7h；
S4将S3步骤得到的杂化复合钒酸铋悬浮液自然降温至室温，加入15％碳酸氢钠调节pH为7，过滤，获得固含量约为20％的复合乳液；
S5将复合乳液加入700ml去离子水中，获得浓度为4％的稀释乳液，喷涂于玻璃基材表面，置于烘箱中200℃烘干，失水成膜，得到致密的钒酸铋基防腐涂层。
测定结果：
乳液稳定性：5000r/min无分层；
疏水角152度；
5％氢氧化钠溶液，24小时，无起泡；
5％稀盐酸溶液，24小时，无起泡。
实施例2：
S1在容器A内加入去离子水100克和表面活性剂烷基磺酸钠1克，溶解后加入钒酸铋粉体20克，使钒酸铋充分分散，获得一定固含量的钒酸铋悬浮液；
S2在容器B先后加入去离子水100克以及表面活性剂AEO3 2克，溶解后，加入含氢硅油30克，羟基硅油30克，开启乳化装置，转速为5000r/min，0.5h, 获得乳白色的硅油微乳液；
S3将S2步骤制备的硅油微乳液转移至分液漏斗，滴加到S1步骤制备的钒酸铋悬浮液内，滴加速率为15ml/min，反应温度为55℃；加入三乙醇胺催化剂反应时间为8h；
S4将S3步骤得到的杂化复合钒酸铋悬浮液自然降温至室温，加入15％碳酸氢钠调节pH为7，过滤，获得固含量约为30％的复合乳液；
S5将复合乳液加入800ml去离子水中，获得浓度为6％的稀释乳液，喷涂于铝合金基材表面，置于烘箱中200℃烘干，失水成膜，获得致密防腐涂层；
测定结果：
乳液稳定性：5000r/min无分层；
疏水角145度；
5％氢氧化钠溶液，24小时，无起泡；
5％稀盐酸溶液，24小时，无起泡。
实施例3：
S1在容器A内加入去离子水200克和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠2克，溶解后加入钒酸铋粉体30克，使钒酸铋充分分散，获得一定固含量的钒酸铋悬浮液；
S2在容器B内加入去离子水200克和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和OP- 10各5克，溶解后，加入含氢硅油100克，开启乳化装置，转速为5000r/min，时间1h,获得乳白色的硅油微乳液；
S3将S2步骤制备的硅油微乳液转移至分液漏斗，滴加到S1步骤制备的钒酸铋悬浮液内，滴加速率为20ml/min，反应温度为85℃；加入氢氧化钾催化剂，反应时间为8h；
S4将S3步骤得到的杂化复合钒酸铋悬浮液自然降温至室温，加入15％盐酸调节pH为7，过滤，获得固含量约为20％的复合乳液；
S5将复合乳液加入1500ml去离子水中，获得浓度为6％的稀释乳液，喷涂于玻璃基材表面，置于烘箱中200℃烘干，失水成膜，得到致密的钒酸铋基防腐涂层。
测定结果：
乳液稳定性：5000r/min无分层；
疏水角150度；
5％氢氧化钠溶液，24小时，无起泡；
5％稀盐酸溶液，24小时，无起泡。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将第一表面活性剂和去离子水混合，溶解后加入钒酸铋粉体，使钒酸铋充分分散和活化，得到有固含量的钒酸铋悬浮液；
将第二表面活性剂和去离子水混合，溶解后，加入具有低表面能的硅油，真空乳化后，得到乳白色的有机硅油微乳液；
将所述有机硅油微乳液滴加至所述钒酸铋悬浮液中，控制滴加速率和反应温度及时间；当所述有机硅油微乳液全部滴加至所述钒酸铋悬浮液内后，得到杂化复合钒酸铋悬浮液；
将所述杂化复合钒酸铋悬浮液降温，调节pH值6.5-7.5，过滤后得到无机-有机杂化防腐涂层液；
将所述防腐涂层液加入去离子水中，调节所述防腐涂层液浓度后，喷涂或者刮涂于不同基材表面，干燥后，得到钒酸铋基环保防腐涂层。
2.如权利要求1所述的钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述去离子水、所述第一表面活性剂与所述钒酸铋粉体三者之间的质量比为100：0.5-1.0:10-20。
3.如权利要求1或2所述的钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述第一表面活性剂为十二烷基苯磺酸、烷基苯磺酸中的一种或两种的复配。
4.如权利要求1所述的钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述去离子水、所述第二表面活性剂与所述低表面能硅油三者之间的质量比为100:1-10:30-60。
5.如权利要求1或4所述的钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述具有低表面能的硅油为二甲基硅油、改性含氢硅油、羟基硅油或聚醚改性硅油。
6.如权利要求1或4所述的钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述第二表面活性剂为阴离子表面活性剂或/和非离子表面活性剂，其中，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，所述非离子表面活性剂为AEO3、AEO9、OP-10或吐温中的一种或至少两种的复配。
7.如权利要求1所述的钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述钒酸铋悬浮液滴加至所述有机硅油微乳液中的滴加速率为10-20ml/min，反应温度为40℃-85℃，反应时间为2-8h。
8.如权利要求1或7所述的钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法，其特征在于，当所述有机硅油微乳液全部滴加至所述钒酸铋悬浮液内后，加入催化剂，得到杂化复合钒酸铋悬浮液，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或三乙醇胺。
9.如权利要求1所述的钒酸铋基环保防腐涂层的制备方法，其特征在于，用于调节pH值的调节剂为硅酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、盐酸或硫酸。
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