CN104058737B - 一种镍钨铁氧体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镍钨铁氧体的制备方法，通过镍盐溶液和铁盐溶液，在沉淀剂氨水的作用下生成沉淀，过滤，洗涤，干燥后，配置一定物质量浓度的偏钨酸铵溶液，采用等体积浸渍法浸渍于上述所得的沉淀上，静置，烘干，灼烧得到镍钨铁氧体。本发明方法制备的镍钨铁氧体温升情况明显优于普通的镍铁氧体，吸波效率明显优于常规热烧结方法制备的镍钨铁氧体。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，特别涉及一种镍钨铁氧体的制备方法。
背景技术
目前制备铁氧体的方法主要有化学共沉淀法：这种方法是将所需金属元素的可溶盐溶液按一定比例混合，加入沉淀剂，再经过滤、洗涤、烘干、烧结。水热法：主要是利用高温高压下水溶液的特殊性能在高压釜中进行反应。液相混合技术：它是将柠檬酸盐或有机金属配合物混合，加入表面活性剂，控制适当的pH，缓慢脱水形成凝胶，灼烧凝胶得到的粉末在低温下进行固相反应，得到铁氧体超细粉末。机械球磨法：反应原料如氧化物或碳酸盐，按一定比例混合，高温烧结，球磨。
CN201010504907中提到一种制备镍锌铁氧体的方法，采用分析纯的NiO，ZnO以及Fe2O3和NaCl与KCl混合熔盐，按照NiO：ZnO：Fe2O3为1:0.5:0.5化学计量取三种原料，原料和盐的质量比为1:1，将NiO，ZnO以及Fe2O3粉末和盐在乙醇溶液中充分球磨，使其混合均匀，干燥后在800-1000℃下煅烧得到镍锌铁氧体粉体。
CN102531562A中提到一种软磁中孔镍锌铁氧体微球的制备方法，先以葡萄糖溶液为原料，通过水热反应、高速离心而制得C微球；然后在乙二醇环境中以C微球为模板并配合醋酸氨、Ni盐、Zn盐和Fe盐，来制备得到镍锌铁氧体-C前驱物复合微球；最后通过煅烧将镍锌铁氧体-C前驱物复合微球中的C微球模板除去，剩余的产物即为软磁中孔镍锌铁氧体微球。
WO2013029200A1中一种中空镍锌铁氧体微球的制备方法，取6克葡萄糖溶解于60毫升去离子水中，将溶液转入100毫升容积的高压反应釜中，于180℃下水热反应8小时得到C微球；将0.268g NiCl3·6H20，0.045g ZnCl2·6H20，0.079g FeCl3·6H20溶解于60毫升乙二醇中，室温下磁力搅拌30min得到橙色混浊液；向混浊液中加入0.6-3克尿素；称取0.3-0.6克制备好的C微球加入到混浊液中，超声2分钟，磁力搅拌10分钟，得到黑色悬浮液，60℃下干燥。
CN200910073621中提到一种镍铜锌铁氧体的制备方法，它是以硫酸镍、硫酸铜、硫酸锌、硫酸亚铁为原料，以草酸铵为共沉剂，以高分子材料聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，以去离子水为溶剂，以无水乙醇为洗涤剂，通过精选化学物质，配制硫酸镍溶液、硫酸铜溶液、硫酸锌溶液、硫酸亚铁溶液、草酸铵溶液、在水浴缸50℃加热状态下，在四口烧瓶中，在草酸铵溶液内滴加聚乙烯吡咯烷酮溶液、镍铜锌铁四元混合溶液，磁力搅拌、充分混合，制作共沉液，通过真空抽滤、洗涤、过滤、真空干燥、800℃煅烧，最终制得纳米级镍铜锌铁氧体粉末。
以上专利都是在常规铁氧体的基础上采用不同的方法引入别的金属或者是做成中空的球体，而使其性能发生质的飞越。
发明内容
本发明中同时采用共沉淀和浸渍的方法，并在方法中引入超声波作为辅助手段，并加入钨元素，使整个铁氧体的吸波性能大幅度提高，制备出一种新型的复合铁氧体----镍钨铁氧体。
一种镍钨铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
1)硫酸铁及硝酸镍按一定的比例混合，在沉淀剂氨水的作用下共沉淀得到氧化镍和氧化铁的前驱体，沉淀过程中温度控制在30-60℃，过滤，洗涤，烘干；
2)将偏钨酸铵配置成一定物质量的溶液，采用等体积浸渍的方法，使其均匀分散于氧化镍和氧化铁的前驱体上，室温静置12-24h，50-110℃烘干，再于氮气保护下，于管式炉500-800℃煅烧，降温后取出，即得镍锆铁氧体。
优选的是：硫酸铁和硝酸镍的摩尔比为0.1:20。
优选的是：氨水的浓度为0.5-1mol/L。
优选的是：共沉淀滴定时溶液pH为8-10。
优选的是：共沉淀滴定时，采用超声波震荡。
优选的是：前驱体的过滤洗涤需要采用60-80℃热蒸馏水重复6-10次，烘干温度为50-80℃，烘干时间为12-24h。
优选的是：偏钨酸铵的质量按照三氧化钨占复合铁氧体的比例为1-20％计算，偏钨酸铵的物质的量浓度为0.5-1mol/L。
优选的是：采用等体积浸渍法时在超声波清洗设备中完成，超声频率为20-80KHz，超声分散时间为1-3h。
优选的是：静置时间为4-24h，烘干温度为50-110℃，烘干时间为12-24h。
优选的是：管式炉中煅烧，N2作为保护气，流速为60-80mL/min,煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为2-10h，管式炉升温速率为2-10℃/min。
本发明方法制备的镍钨铁氧体温升情况明显优于普通的镍铁氧体，吸波效率明显优于常规热烧结方法制备的镍钨铁氧体。
具体实施方式
实施例1：
1)10mL的硫酸铁溶液和六水合硝酸镍混合溶液(硫酸铁溶液物质的量浓度为1mol/L,四氯化锆物质的量浓度为1mol/L)，向混合液中逐滴滴加1.0mol/L的氨水溶液100mL，控制pH在8.5-10之间，超声波辅助震荡，得到的沉淀物经过滤、洗涤、烘干备用
2)将2ml0.5mol/L的偏钨酸铵溶液按等体积浸渍的方法逐滴加入到步骤1中所得的沉淀中，并在超声条件下存放2h，室温下静置12h，再于烘箱中80℃烘干12h，最后于管式炉中煅烧，N2作为保护气，流速为80mL/min,煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h，管式炉升温速率为8℃/min，冷却取出得到Fe2O3-2NiO-0.7WO3铁氧体。
实施例2：
1)7mL的硫酸铁溶液和六水合硝酸镍混合溶液(硫酸铁溶液物质的量浓度为0.5mol/L,六水合硝酸镍物质的量浓度为0.8mol/L)，向混合液中逐滴滴加0.5mol/L的氨水溶液80mL，控制pH在8.5-10之间，超声波辅助震荡，得到的沉淀物经过滤、洗涤、烘干备用
2)将3ml0.1mol/L的偏钨酸铵溶液按等体积浸渍的方法逐滴加入到步骤1中所得的沉淀中，并在超声条件下超声2h，室温下静置24h，再于烘箱中80℃烘干12h，最后于管式炉中煅烧，N2作为保护气，流速为80mL/min,煅烧温度为800℃，煅烧时间为5h，管式炉升温速率为10℃/min，冷却取出得到Fe2O3-1.6NiO-0.6WO3铁氧体。
实施例3：
1)10mL的硫酸铁溶液和六水合硝酸镍混合溶液(硫酸铁溶液物质的量浓度为0.7mol/L,六水合硝酸镍物质的量浓度为0.7mol/L)，向混合液中逐滴滴加0.8mol/L的氨水溶液80ml，控制溶液的pH值在9-10之间，整个过程中超声波辅助震荡，得到的沉淀物经过滤、洗涤、烘干备用。
2)将2ml0.1mol/L的偏钨酸铵溶液按等体积浸渍的方法逐滴加入到步骤1中所得的沉淀中，并在超声条件下超声4h，室温下静置24h，再于烘箱中80℃烘干12h，最后于管式炉中煅烧，N2作为保护气，流速为80mL/min,煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h，管式炉升温速率为10℃/min，冷却取出得到Fe2O3-NiO-0.2WO3铁氧体
对比例1：
将7.47gNiO粉末、17gFe2O3粉末、4.64gWO3粉末混合，在管式炉中1100℃煅烧4h，冷却得到镍钨铁氧体，命名为NiO-Fe2O3-0.2WO3-1
对比例2
方法同实施例1，唯一不同之处为未加入W元素，命名为普通镍铁氧体。
应用例1：
采用微波辐射测量升温情况的实验：取5g本专利中提到的铁氧体和普通铁氧体置于石英反应器中，微波辐射1分钟，观察温升情况。
| 样品名 | 初温/℃ | 末温/℃ | 温差/℃ |
| Fe2O3-2NiO-0.7WO3 | 15.1 | 170.3 | 155.2 |
| Fe2O3-1.6NiO-0.6WO3 | 14.9 | 162.5 | 147.6 |
| Fe2O3-NiO-0.2WO3 | 15.2 | 160.1 | 144.9 |
| 普通镍铁氧体 | 15.1 | 132.2 | 117.1 |
实验结果表明：本专利中制备出的镍钨铁氧体温升情况明显优于普通的镍铁氧体(未加入W元素)
应用例2：
采用微波辐射测量升温情况的实验：取5g本专利中提到的铁氧体和普通铁氧体置于石英反应器中，微波辐射1分钟，观察温升情况。
| 样品名 | 初温/℃ | 末温/℃ | 温差/℃ |
| Fe2O3-2NiO-0.7WO3 | 15.1 | 170.3 | 155.2 |
| Fe2O3-1.6NiO-0.3WO3 | 14.9 | 162.5 | 147.6 |
| Fe2O3-NiO-0.2WO3 | 15.2 | 160.1 | 144.9 |
| Fe2O3-NiO-0.2WO3-1 | 15.1 | 143.8 | 128.7 |
实验结果表明：本专利方法制备出的镍钨铁氧体与常规的热烧结方法制备出的镍钨铁氧体相比较，本方法制备出的镍钨铁氧体(相同配比的条件下)，吸波效率明显优于常规的热烧结方法。
Claims (7)
1.一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)硫酸铁及硝酸镍按一定的比例混合，在沉淀剂氨水的作用下共沉淀得到氧化镍和氧化铁的前驱体，沉淀过程中温度控制在30-60℃，过滤，洗涤，烘干；硫酸铁和硝酸镍的摩尔比为0.1:20；共沉淀滴定时溶液pH为8-10；
2)将偏钨酸铵配置成一定物质量的溶液，采用等体积浸渍的方法，使其均匀分散于氧化镍和氧化铁的前驱体上，室温静置12-24h，50-110℃烘干，再于氮气保护下，于管式炉500-800℃煅烧，降温后取出，即得镍锆铁氧体；偏钨酸铵的质量按照三氧化钨占复合铁氧体的比例为1-20％计算，偏钨酸铵的物质的量浓度为0.5-1mol/L。
2.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：氨水的浓度为0.5-1mol/L。
3.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：共沉淀滴定时，采用超声波震荡。
4.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：前驱体的过滤洗涤需要采用60-80℃热蒸馏水重复6-10次，烘干温度为50-80℃，烘干时间为12-24h。
5.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：采用等体积浸渍法时在超声波清洗设备中完成，超声频率为20-80KHz，超声分散时间为1-3h。
6.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：静置时间为4-24h，步骤2)中，烘干时间为12-24h。
7.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：管式炉中煅烧，N2作为保护气，流速为60-80mL/min,煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为2-10h，管式炉升温速率为2-10℃/min。
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