CN104058737A - 一种镍钨铁氧体的制备方法 - Google Patents
一种镍钨铁氧体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104058737A CN104058737A CN201410252884.XA CN201410252884A CN104058737A CN 104058737 A CN104058737 A CN 104058737A CN 201410252884 A CN201410252884 A CN 201410252884A CN 104058737 A CN104058737 A CN 104058737A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel
- preparation
- nickel tungsten
- ferritic preparation
- ferrite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 20
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 5
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 title abstract 5
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 title abstract 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 17
- MOWMLACGTDMJRV-UHFFFAOYSA-N nickel tungsten Chemical compound [Ni].[W] MOWMLACGTDMJRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 10
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 claims description 8
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 4
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 2
- ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N tungsten trioxide Chemical compound O=[W](=O)=O ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 22
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 6
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 abstract description 3
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 abstract 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 abstract 1
- NQNBVCBUOCNRFZ-UHFFFAOYSA-N nickel ferrite Chemical compound [Ni]=O.O=[Fe]O[Fe]=O NQNBVCBUOCNRFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 abstract 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 229910001145 Ferrotungsten Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N nickel(2+);dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 229910001053 Nickel-zinc ferrite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 3
- 230000009514 concussion Effects 0.000 description 3
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 3
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910001308 Zinc ferrite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 2
- SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- QELJHCBNGDEXLD-UHFFFAOYSA-N nickel zinc Chemical compound [Ni].[Zn] QELJHCBNGDEXLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 description 2
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical class N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018605 Ni—Zn Inorganic materials 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KOMIMHZRQFFCOR-UHFFFAOYSA-N [Ni].[Cu].[Zn] Chemical compound [Ni].[Cu].[Zn] KOMIMHZRQFFCOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 description 1
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- -1 copper-bath Substances 0.000 description 1
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 1
- KFZAUHNPPZCSCR-UHFFFAOYSA-N iron zinc Chemical compound [Fe].[Zn] KFZAUHNPPZCSCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010671 solid-state reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Chemical class 0.000 description 1
- WGEATSXPYVGFCC-UHFFFAOYSA-N zinc ferrite Chemical compound O=[Zn].O=[Fe]O[Fe]=O WGEATSXPYVGFCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrachloride Chemical compound Cl[Zr](Cl)(Cl)Cl DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种镍钨铁氧体的制备方法，通过镍盐溶液和铁盐溶液，在沉淀剂氨水的作用下生成沉淀，过滤，洗涤，干燥后，配置一定物质量浓度的偏钨酸铵溶液，采用等体积浸渍法浸渍于上述所得的沉淀上，静置，烘干，灼烧得到镍钨铁氧体。本发明方法制备的镍钨铁氧体温升情况明显优于普通的镍铁氧体，吸波效率明显优于常规热烧结方法制备的镍钨铁氧体。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，特别涉及一种镍钨铁氧体的制备方法。
背景技术
目前制备铁氧体的方法主要有化学共沉淀法：这种方法是将所需金属元素的可溶盐溶液按一定比例混合，加入沉淀剂，再经过滤、洗涤、烘干、烧结。水热法：主要是利用高温高压下水溶液的特殊性能在高压釜中进行反应。液相混合技术：它是将柠檬酸盐或有机金属配合物混合，加入表面活性剂，控制适当的pH，缓慢脱水形成凝胶，灼烧凝胶得到的粉末在低温下进行固相反应，得到铁氧体超细粉末。机械球磨法：反应原料如氧化物或碳酸盐，按一定比例混合，高温烧结，球磨。
CN201010504907中提到一种制备镍锌铁氧体的方法，采用分析纯的NiO，ZnO以及Fe2O3和NaCl与KCl混合熔盐，按照NiO：ZnO：Fe2O3为1:0.5:0.5化学计量取三种原料，原料和盐的质量比为1:1，将NiO，ZnO以及Fe2O3粉末和盐在乙醇溶液中充分球磨，使其混合均匀，干燥后在800-1000℃下煅烧得到镍锌铁氧体粉体。
CN102531562A中提到一种软磁中孔镍锌铁氧体微球的制备方法，先以葡萄糖溶液为原料，通过水热反应、高速离心而制得C微球；然后在乙二醇环境中以C微球为模板并配合醋酸氨、Ni盐、Zn盐和Fe盐，来制备得到镍锌铁氧体-C前驱物复合微球；最后通过煅烧将镍锌铁氧体-C前驱物复合微球中的C微球模板除去，剩余的产物即为软磁中孔镍锌铁氧体微球。
WO2013029200A1中一种中空镍锌铁氧体微球的制备方法，取6克葡萄糖溶解于60毫升去离子水中，将溶液转入100毫升容积的高压反应釜中，于180℃下水热反应8小时得到C微球；将0.268g NiCl3·6H20，0.045g ZnCl2·6H20，0.079g FeCl3·6H20溶解于60毫升乙二醇中，室温下磁力搅拌30min得到橙色混浊液；向混浊液中加入0.6-3克尿素；称取0.3-0.6克制备好的C微球加入到混浊液中，超声2分钟，磁力搅拌10分钟，得到黑色悬浮液，60℃下干燥。
CN200910073621中提到一种镍铜锌铁氧体的制备方法，它是以硫酸镍、硫酸铜、硫酸锌、硫酸亚铁为原料，以草酸铵为共沉剂，以高分子材料聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，以去离子水为溶剂，以无水乙醇为洗涤剂，通过精选化学物质，配制硫酸镍溶液、硫酸铜溶液、硫酸锌溶液、硫酸亚铁溶液、草酸铵溶液、在水浴缸50℃加热状态下，在四口烧瓶中，在草酸铵溶液内滴加聚乙烯吡咯烷酮溶液、镍铜锌铁四元混合溶液，磁力搅拌、充分混合，制作共沉液，通过真空抽滤、洗涤、过滤、真空干燥、800℃煅烧，最终制得纳米级镍铜锌铁氧体粉末。
以上专利都是在常规铁氧体的基础上采用不同的方法引入别的金属或者是做成中空的球体，而使其性能发生质的飞越。
发明内容
本发明中同时采用共沉淀和浸渍的方法，并在方法中引入超声波作为辅助手段，并加入钨元素，使整个铁氧体的吸波性能大幅度提高，制备出一种新型的复合铁氧体----镍钨铁氧体。
一种镍钨铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
1)硫酸铁及硝酸镍按一定的比例混合，在沉淀剂氨水的作用下共沉淀得到氧化镍和氧化铁的前驱体，沉淀过程中温度控制在30-60℃，过滤，洗涤，烘干；
2)将偏钨酸铵配置成一定物质量的溶液，采用等体积浸渍的方法，使其均匀分散于氧化镍和氧化铁的前驱体上，室温静置12-24h，50-110℃烘干，再于氮气保护下，于管式炉500-800℃煅烧，降温后取出，即得镍锆铁氧体。
优选的是：硫酸铁和硝酸镍的摩尔比为0.1:20。
优选的是：氨水的浓度为0.5-1mol/L。
优选的是：共沉淀滴定时溶液pH为8-10。
优选的是：共沉淀滴定时，采用超声波震荡。
优选的是：前驱体的过滤洗涤需要采用60-80℃热蒸馏水重复6-10次，烘干温度为50-80℃，烘干时间为12-24h。
优选的是：偏钨酸铵的质量按照三氧化钨占复合铁氧体的比例为1-20％计算，偏钨酸铵的物质的量浓度为0.5-1mol/L。
优选的是：采用等体积浸渍法时在超声波清洗设备中完成，超声频率为20-80KHz，超声分散时间为1-3h。
优选的是：静置时间为4-24h，烘干温度为50-110℃，烘干时间为12-24h。
优选的是：管式炉中煅烧，N2作为保护气，流速为60-80mL/min,煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为2-10h，管式炉升温速率为2-10℃/min。
本发明方法制备的镍钨铁氧体温升情况明显优于普通的镍铁氧体，吸波效率明显优于常规热烧结方法制备的镍钨铁氧体。
具体实施方式
实施例1：
1)10mL的硫酸铁溶液和六水合硝酸镍混合溶液(硫酸铁溶液物质的量浓度为1mol/L,四氯化锆物质的量浓度为1mol/L)，向混合液中逐滴滴加1.0mol/L的氨水溶液100mL，控制pH在8.5-10之间，超声波辅助震荡，得到的沉淀物经过滤、洗涤、烘干备用
2)将2ml0.5mol/L的偏钨酸铵溶液按等体积浸渍的方法逐滴加入到步骤1中所得的沉淀中，并在超声条件下存放2h，室温下静置12h，再于烘箱中80℃烘干12h，最后于管式炉中煅烧，N2作为保护气，流速为80mL/min,煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h，管式炉升温速率为8℃/min，冷却取出得到Fe2O3-2NiO-0.7WO3铁氧体。
实施例2：
1)7mL的硫酸铁溶液和六水合硝酸镍混合溶液(硫酸铁溶液物质的量浓度为0.5mol/L,六水合硝酸镍物质的量浓度为0.8mol/L)，向混合液中逐滴滴加0.5mol/L的氨水溶液80mL，控制pH在8.5-10之间，超声波辅助震荡，得到的沉淀物经过滤、洗涤、烘干备用
2)将3ml0.1mol/L的偏钨酸铵溶液按等体积浸渍的方法逐滴加入到步骤1中所得的沉淀中，并在超声条件下超声2h，室温下静置24h，再于烘箱中80℃烘干12h，最后于管式炉中煅烧，N2作为保护气，流速为80mL/min,煅烧温度为800℃，煅烧时间为5h，管式炉升温速率为10℃/min，冷却取出得到Fe2O3-1.6NiO-0.6WO3铁氧体。
实施例3：
1)10mL的硫酸铁溶液和六水合硝酸镍混合溶液(硫酸铁溶液物质的量浓度为0.7mol/L,六水合硝酸镍物质的量浓度为0.7mol/L)，向混合液中逐滴滴加0.8mol/L的氨水溶液80ml，控制溶液的pH值在9-10之间，整个过程中超声波辅助震荡，得到的沉淀物经过滤、洗涤、烘干备用。
2)将2ml0.1mol/L的偏钨酸铵溶液按等体积浸渍的方法逐滴加入到步骤1中所得的沉淀中，并在超声条件下超声4h，室温下静置24h，再于烘箱中80℃烘干12h，最后于管式炉中煅烧，N2作为保护气，流速为80mL/min,煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h，管式炉升温速率为10℃/min，冷却取出得到Fe2O3-NiO-0.2WO3铁氧体
对比例1：
将7.47gNiO粉末、17gFe2O3粉末、4.64gWO3粉末混合，在管式炉中1100℃煅烧4h，冷却得到镍钨铁氧体，命名为NiO-Fe2O3-0.2WO3-1
对比例2
方法同实施例1，唯一不同之处为未加入W元素，命名为普通镍铁氧体。
应用例1：
采用微波辐射测量升温情况的实验：取5g本专利中提到的铁氧体和普通铁氧体置于石英反应器中，微波辐射1分钟，观察温升情况。
| 样品名 | 初温/℃ | 末温/℃ | 温差/℃ |
| Fe2O3-2NiO-0.7WO3 | 15.1 | 170.3 | 155.2 |
| Fe2O3-1.6NiO-0.6WO3 | 14.9 | 162.5 | 147.6 |
| Fe2O3-NiO-0.2WO3 | 15.2 | 160.1 | 144.9 |
| 普通镍铁氧体 | 15.1 | 132.2 | 117.1 |
实验结果表明：本专利中制备出的镍钨铁氧体温升情况明显优于普通的镍铁氧体(未加入W元素)
应用例2：
采用微波辐射测量升温情况的实验：取5g本专利中提到的铁氧体和普通铁氧体置于石英反应器中，微波辐射1分钟，观察温升情况。
| 样品名 | 初温/℃ | 末温/℃ | 温差/℃ |
| Fe2O3-2NiO-0.7WO3 | 15.1 | 170.3 | 155.2 |
| Fe2O3-1.6NiO-0.3WO3 | 14.9 | 162.5 | 147.6 |
| Fe2O3-NiO-0.2WO3 | 15.2 | 160.1 | 144.9 |
| Fe2O3-NiO-0.2WO3-1 | 15.1 | 143.8 | 128.7 |
实验结果表明：本专利方法制备出的镍钨铁氧体与常规的热烧结方法制备出的镍钨铁氧体相比较，本方法制备出的镍钨铁氧体(相同配比的条件下)，吸波效率明显优于常规的热烧结方法。
Claims (10)
1.一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)硫酸铁及硝酸镍按一定的比例混合，在沉淀剂氨水的作用下共沉淀得到氧化镍和氧化铁的前驱体，沉淀过程中温度控制在30-60℃，过滤，洗涤，烘干；
2)将偏钨酸铵配置成一定物质量的溶液，采用等体积浸渍的方法，使其均匀分散于氧化镍和氧化铁的前驱体上，室温静置12-24h，50-110℃烘干，再于氮气保护下，于管式炉500-800℃煅烧，降温后取出，即得镍锆铁氧体。
2.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：硫酸铁和硝酸镍的摩尔比为0.1:20。
3.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：氨水的浓度为0.5-1mol/L。
4.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：共沉淀滴定时溶液pH为8-10。
5.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：共沉淀滴定时，采用超声波震荡。
6.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：前驱体的过滤洗涤需要采用60-80℃热蒸馏水重复6-10次，烘干温度为50-80℃，烘干时间为12-24h。
7.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：偏钨酸铵的质量按照三氧化钨占复合铁氧体的比例为1-20％计算，偏钨酸铵的物质的量浓度为0.5-1mol/L。
8.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：采用等体积浸渍法时在超声波清洗设备中完成，超声频率为20-80KHz，超声分散时间为1-3h。
9.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：静置时间为4-24h，步骤2)中，烘干时间为12-24h。
10.根据权利要求1中所述一种镍钨铁氧体的制备方法，其特征在于：管式炉中煅烧，N2作为保护气，流速为60-80mL/min,煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为2-10h，管式炉升温速率为2-10℃/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410252884.XA CN104058737B (zh) | 2014-06-10 | 2014-06-10 | 一种镍钨铁氧体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410252884.XA CN104058737B (zh) | 2014-06-10 | 2014-06-10 | 一种镍钨铁氧体的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104058737A true CN104058737A (zh) | 2014-09-24 |
| CN104058737B CN104058737B (zh) | 2015-06-24 |
Family
ID=51546713
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410252884.XA Expired - Fee Related CN104058737B (zh) | 2014-06-10 | 2014-06-10 | 一种镍钨铁氧体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104058737B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109022883A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-18 | 佛山皖和新能源科技有限公司 | 一种风力发电机用合金材料的制备方法 |
| CN109422531A (zh) * | 2017-08-25 | 2019-03-05 | 仝丹丹 | 一种镍钨铁氧体的制备方法 |
| CN109637797A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-04-16 | 天长市昭田磁电科技有限公司 | 一种磁性纳米材料的制备方法及其在制备磁芯中的应用 |
| CN115739064A (zh) * | 2022-11-22 | 2023-03-07 | 杭州中科沐森环保科技有限公司 | 一种用于紫外光催化降解的纳米材料及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103382104A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-11-06 | 蚌埠市高华电子有限公司 | 一种稀土掺杂软磁铁氧体及其制备方法 |
| CN103382103A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-11-06 | 蚌埠市高华电子有限公司 | 一种镍锌铜软磁铁氧体及其制备方法 |
-
2014
- 2014-06-10 CN CN201410252884.XA patent/CN104058737B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103382104A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-11-06 | 蚌埠市高华电子有限公司 | 一种稀土掺杂软磁铁氧体及其制备方法 |
| CN103382103A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-11-06 | 蚌埠市高华电子有限公司 | 一种镍锌铜软磁铁氧体及其制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109422531A (zh) * | 2017-08-25 | 2019-03-05 | 仝丹丹 | 一种镍钨铁氧体的制备方法 |
| CN109022883A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-18 | 佛山皖和新能源科技有限公司 | 一种风力发电机用合金材料的制备方法 |
| CN109637797A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-04-16 | 天长市昭田磁电科技有限公司 | 一种磁性纳米材料的制备方法及其在制备磁芯中的应用 |
| CN115739064A (zh) * | 2022-11-22 | 2023-03-07 | 杭州中科沐森环保科技有限公司 | 一种用于紫外光催化降解的纳米材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104058737B (zh) | 2015-06-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104058737B (zh) | 一种镍钨铁氧体的制备方法 | |
| CN107970944B (zh) | 一种复合钼酸盐空心微球的制备方法及其应用 | |
| CN103539210B (zh) | 一种钼酸钴微晶的制备方法 | |
| CN102464304A (zh) | 多壳层金属氧化物空心球及其制备方法 | |
| CN104549338B (zh) | 一种钼铋系复合氧化物催化剂及其制备方法和用途 | |
| CN106512999B (zh) | 一种甲烷干气重整催化剂及其制备方法 | |
| CN108975360A (zh) | 一种球形氧化镁的制备方法、装置及应用 | |
| CN103071807A (zh) | 一种超细球形钴粉的制备方法 | |
| CN109012688A (zh) | 一种类水滑石基NiMnFe低温脱硝催化剂的制备方法及应用 | |
| CN104028278B (zh) | 一种用于丁烯氧化脱氢制丁二烯的催化剂及其制备方法和用途 | |
| CN110193368A (zh) | 一种尖晶石型催化材料的制备方法 | |
| CN110975903B (zh) | 一种高比表面积的杂多酸盐催化剂及其制备方法 | |
| CN103801327A (zh) | 一种复合氧化物、其制造方法及其应用 | |
| CN109158119A (zh) | 一种用于均四甲苯氧化的催化剂及制备方法 | |
| CN105921154B (zh) | 一种多金属复合氧化物催化剂的制备方法及其制备的催化剂及其用途 | |
| CN109422531A (zh) | 一种镍钨铁氧体的制备方法 | |
| CN111036276B (zh) | 一种钨基免预硫化水滑石类加氢脱硫催化剂及其制备方法 | |
| CN102302936A (zh) | 一种含钛镍基催化剂、其制备方法及用途 | |
| CN107459064B (zh) | 一种纳米立方体堆积层状介孔FeMoO4固体材料的制备方法 | |
| CN106006661A (zh) | 一种磁性sba-15介孔分子筛的制备方法 | |
| CN101444712B (zh) | 一种制备尺寸可控磁性空心球的方法 | |
| CN107176617B (zh) | 一种球形氧化铝的制备方法 | |
| CN103787394B (zh) | 一种氧化铝的制备方法 | |
| CN104058735B (zh) | 一种铁锆钨复合铁氧体及其制备方法 | |
| CN107282057B (zh) | 用于合成丙烯醛和丙烯酸的催化剂 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150624 Termination date: 20160610 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |