CN109637797A - 一种磁性纳米材料的制备方法及其在制备磁芯中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米复合材料技术领域,特别涉及一种磁性纳米材料的制备方法及其在制备磁芯中的应用,磁性纳米材料的制备方法包括以下步骤:步骤1,将可溶性铜盐、可溶性铁盐、可溶性镍盐溶解在弱酸性水溶液中,制成溶液A;步骤2,将可溶性锌盐、可溶性铈盐、聚乙烯醇、碳酸氢铵溶解在水中,制成溶液B;步骤3,溶液B在超声条件下滴加溶液A,同时通入氨气,滴加完毕后,停止通入氨气,继续超声1‑2小时;所述溶液A与溶液B的体积比为1:1;步骤4,将步骤3制得的混合物过滤,取滤饼,研磨成粉末,高温煅烧制成磁性纳米材料;采用该磁性纳米材料制成的磁芯在30MHz时的阻抗值高达190以上,显示出良好的对噪音电磁波的吸收特性。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域,特别涉及一种磁性纳米材料的制备方法及其在制备磁芯中的应用。
背景技术
磁芯是指由各种氧化铁混合物组成的一种烧结磁性金属氧化物;例如,锰-锌铁氧体和镍-锌铁氧体是典型的磁芯体材料;锰-锌铁氧体具有高磁导率和高磁通密度的特点,且具有较低损耗的特性;镍-锌铁氧体具有极高的阻抗率、不到几百的低磁导率等特性;铁氧体磁芯用于各种电子设备的线圈和变压器中。
铁氧体材料既是具有磁吸收的磁介质又是具有电吸收的电介质是性能极佳的一类吸波材料;中国专利CN105272195A公开了一种镍锌系铁氧体吸波材料磁芯及其制造方法,磁芯包括主成份和添加物,主成份是三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍,添加物为钽氧化物和/或铌氧化物;通过公开的镍锌系铁氧体吸波材料磁芯及其制造方法制造的镍锌系铁氧体磁芯在25MHz时的阻抗值提高15%以上;初始磁导率达到3000以上,对1MHz以下的噪音电磁波起到很好的滤波作用;不但提高了吸波材料磁芯的性能,同时拓宽了吸收噪音电磁波的频率范围;但其在50MHz,阻抗值提高不显著;限制了其使用范围。
发明内容
本发明解决现有技术中存在的上述技术问题,提供一种磁性纳米材料的制备方法及其在制备磁芯中的应用。
为解决上述问题,本发明的技术方案如下:
一种磁性纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将可溶性铜盐、可溶性铁盐、可溶性镍盐溶解在弱酸性水溶液中,制成溶液A;
步骤2,将可溶性锌盐、可溶性铈盐、聚乙烯醇、碳酸氢铵溶解在水中,制成溶液B;
步骤3,溶液B在超声条件下滴加溶液A,同时通入氨气,滴加完毕后,停止通入氨气,继续超声1-2小时;所述溶液A与溶液B的体积比为1:1;
步骤4,将步骤3制得的混合物过滤,取滤饼,研磨成粉末,高温煅烧制成磁性纳米材料。
优选地,所述溶液A中可溶性铜盐的质量分数为2-4%、可溶性铁盐的质量分数为4-8%、可溶性镍盐的质量分数为0.3-0.5%。
优选地,所述弱酸性水溶液为pH值为5-5.5的硫酸水溶液。
优选地,所述溶液B中可溶性锌盐的质量分数为0.3-0.6%,可溶性铈盐的质量分数,0.1-0.2%、聚乙烯醇的质量分数为1%、碳酸氢铵的质量分数为0.3-0.6%。
优选地,所述步骤3中超声条件为:将超声粉碎探头浸入溶液B中,功率为800-1000W。
优选地,所述可溶性铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中任意一种,所述可溶性铁盐为硫酸铜、硝酸铁、氯化铁中任意一种,所述可溶性镍盐为硫酸镍或氯化镍。
优选地,所述可溶性锌盐为硫酸锌、硝酸锌、氯化锌中任意一种,所述可溶性铈盐为硫酸铈、硝酸铈、氯化铈中任意一种。
优选地,所述步骤4中,混合物过滤后用无水乙醇进行洗涤。
优选地,所述步骤4中,高温煅烧的条件为1200℃-1300℃煅烧2-4小时。
所述磁性纳米材料可用于制备磁芯。
具体制备方法为,将所述磁性纳米材料制成粉末,压制成型后,高温烧结,制成磁芯。
优选地,所述高温烧结的温度为1200℃-1300℃,烧结时间为2-4小时。
相对于现有技术,本发明的优点如下,
本发明磁性纳米材料的制备方法简单,原料廉价易得,采用该磁性纳米材料制成的磁芯在30MHz时的阻抗值高达190以上,显示出良好的对噪音电磁波的吸收特性。
具体实施方式
实施例1:
一种磁性纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将硝酸铜、硝酸铁、硫酸镍溶解在pH值为5-5.5的硫酸水溶液中,制成溶液A;所述溶液A中硝酸铜的质量分数为2%、硝酸铁的质量分数为4%、硫酸镍的质量分数为0.3%;
步骤2,将可溶性锌盐、可溶性铈盐、聚乙烯醇、碳酸氢铵溶解在水中,制成溶液B;所述溶液B中硫酸锌的质量分数为0.3%,硫酸铈的质量分数为0.1%、聚乙烯醇的质量分数为1%、碳酸氢铵的质量分数为0.3%;
步骤3,将超声粉碎探头浸入溶液B中,功率为800W,溶液B在超声条件下滴加溶液A,同时通入氨气,滴加完毕后,停止通入氨气,继续超声1-2小时;所述溶液A与溶液B的体积比为1:1;
步骤4,将步骤3制得的混合物过滤,用无水乙醇进行洗涤,取滤饼,研磨成粉末,1200℃℃条件下,高温煅烧4小时制成磁性纳米材料。
所述磁性纳米材料可用于制备磁芯。
具体制备方法为,将所述磁性纳米材料制成粉末,压制成型后,1200℃℃高温烧结,烧结时间为4小时,制成磁芯(尺寸为:外径Φ17.5、内径Φ9.5、高度28.5)。
实施例2:
一种磁性纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将硝酸铜、硝酸铁、硫酸镍溶解在pH值为5-5.5的硫酸水溶液中,制成溶液A;所述溶液A中硝酸铜的质量分数为4%、硝酸铁的质量分数为8%、硫酸镍的质量分数为0.5%;
步骤2,将可溶性锌盐、可溶性铈盐、聚乙烯醇、碳酸氢铵溶解在水中,制成溶液B;所述溶液B中硫酸锌的质量分数为0.6%,硫酸铈的质量分数0.2%、聚乙烯醇的质量分数为1%、碳酸氢铵的质量分数为0.6%;
步骤3,将超声粉碎探头浸入溶液B中,功率为1000W,溶液B在超声条件下滴加溶液A,同时通入氨气,滴加完毕后,停止通入氨气,继续超声1-2小时;所述溶液A与溶液B的体积比为1:1;
步骤4,将步骤3制得的混合物过滤,用无水乙醇进行洗涤,取滤饼,研磨成粉末,1300℃条件下,高温煅烧2小时制成磁性纳米材料。
所述磁性纳米材料可用于制备磁芯。
具体制备方法为,将所述磁性纳米材料制成粉末,压制成型后,1300℃高温烧结,烧结时间为2小时,制成磁芯(尺寸为:外径Φ17.5、内径Φ9.5、高度28.5)。
对比例1:
同实施例2的方法制备磁芯,不同之处在于,所述步骤2中:
溶液B中硫酸锌的质量分数为:1.2%,硫酸铈的质量分数0.4%、聚乙烯醇的质量分数为1%、碳酸氢铵的质量分数为1.2%。
对比例2:
同实施例2的方法制备磁芯,不同之处在于,所述步骤1中:
硫酸水溶液pH值为4。
对比例3:
同实施例2的方法制备磁芯,不同之处在于,所述步骤1中:
硫酸水溶液pH值为6.5。
对比例4:
同实施例2的方法制备磁芯,不同之处在于,所述步骤3中:
超声粉碎探头浸入溶液B中,功率为500W。
对比例5:
同实施例2的方法制备磁芯,不同之处在于,所述步骤3中:
超声粉碎探头浸入溶液B中,功率为1500W。
实施例3:
取实施例1-2、对比例1-5制备的磁芯进行测试,在30MHz频率测其阻抗值,结果如下表所示:
组别 | 阻抗值 |
实施例1 | 193.6 |
实施例2 | 195.8 |
对比例1 | 106.3 |
对比例2 | 82.4 |
对比例3 | 97.1 |
对比例4 | 139.8 |
对比例5 | 125.3 |
从上述结果可知,酸性水溶液的pH值、溶液B组成浓度、超声粉碎探头功率均对最终制成的磁性性能产生影响。
需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例,并没有用来限定本发明的保护范围,在上述基础上做出的等同替换或者替代均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将可溶性铜盐、可溶性铁盐、可溶性镍盐溶解在弱酸性水溶液中,制成溶液A;
步骤2,将可溶性锌盐、可溶性铈盐、聚乙烯醇、碳酸氢铵溶解在水中,制成溶液B;
步骤3,溶液B在超声条件下滴加溶液A,同时通入氨气,滴加完毕后,停止通入氨气,继续超声1-2小时;所述溶液A与溶液B的体积比为1:1;
步骤4,将步骤3制得的混合物过滤,取滤饼,研磨成粉末,高温煅烧制成磁性纳米材料。
2.如权利要求1所述的磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述溶液A中可溶性铜盐的质量分数为2-4%、可溶性铁盐的质量分数为4-8%、可溶性镍盐的质量分数为0.3-0.5%。
3.如权利要求1所述的磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述弱酸性水溶液为pH值为5-5.5的硫酸水溶液。
4.如权利要求1所述的磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述溶液B中可溶性锌盐的质量分数为0.3-0.6%,可溶性铈盐的质量分数,0.1-0.2%、聚乙烯醇的质量分数为1%、碳酸氢铵的质量分数为0.3-0.6%。
5.如权利要求1所述的磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中超声条件为:将超声粉碎探头浸入溶液B中,功率为800-1000W。
6.如权利要求1所述的磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述可溶性铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中任意一种,所述可溶性铁盐为硫酸铜、硝酸铁、氯化铁中任意一种,所述可溶性镍盐为硫酸镍或氯化镍。
7.如权利要求1所述的磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述可溶性锌盐为硫酸锌、硝酸锌、氯化锌中任意一种,所述可溶性铈盐为硫酸铈、硝酸铈、氯化铈中任意一种。
8.如权利要求1所述的磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,高温煅烧的条件为1200℃-1300℃煅烧2-4小时。
9.如权利要求1-8任一项所述的磁性纳米材料在制备磁芯中的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,具体制备方法为,将所述磁性纳米材料制成粉末,压制成型后,高温烧结,制成磁芯。
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