CN101045547A - 一种稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法，纳米粉末的外壳为铝的氧化物，稀土氧化物或稀土铝氧化物，其特征在于：采用电弧放电产生等离子体的制备技术；所用消耗阳极的成分是，按原子计，Al 5～66％，余量的稀土R，稀土R元素为Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu之一种或多种；制备在氩气和氢气混合气氛中进行，氩气压强为0.001～0.5Mpa，氢气压强为0.001～0.1Mpa；所用消耗阳极与阴极距离为1～200mm，电弧放电的电流为6～800A，电压为6～80V。用本发明方法可以大量地稳定地获得纳米尺寸的稀土RAl2金属化合物。
Description
技术领域：
本发明涉及金属的纳米粉末材料技术，特别提供了一种含有铝的稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法。
背景技术：
含有铝的稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料是至少在一个方向上的尺寸在1～1000纳米的超细微粒，制备状态为粉末状，纳米粉末材料属于原子和宏观物体的过渡区，展现出既不同于晶态的长程有序，也不同于非晶态的短程有序的结构特征，表现出许多奇异的特征，如量子限域效应、小尺寸效应、表面界面效应、宏观量子隧道效应等，由此使纳米粉末材料呈现出许多奇特的物理化学性能，如优良的力学性能、特殊的电磁性能、高的反应活性和催化活性以及吸收电磁波的性能。稀土和Al负电性相差较大，同时这两类金属原子半径相差较大，决定了它们之间相互溶解度小，而易形成一系列化合物，这些化合物包括RAl，RAl2，RAl3。但是到目前为止，还未见到有关纳米RAl，RAl2，RAl3的报道。
由于稀土活泼易氧化，纳米级RAl2稀土金属化合物必须有外壳保护免受氧化环境破坏，外壳为铝的氧化物，稀土氧化物或稀土铝氧化物(铝酸盐)。
发明内容：
本发明的目的是提供一种稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法，用该方法可以大量地稳定地获得纳米尺寸的稀土RAl2金属化合物。
本发明具体提供了一种稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法，纳米粉末的外壳为铝的氧化物，稀土氧化物或稀土铝氧化物，其特征在于：采用电弧放电产生等离子体的制备技术；
所用消耗阳极的成分是，按原子计，Al5～66％，余量的稀土R，稀土R元素为Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu之一种或多种；
制备在氩气和氢气混合气氛中进行，氩气压强为0.001～0.5Mpa，氢气压强为0.001～0.1Mpa；
所用消耗阳极与阴极距离为1～200mm，电弧放电的电流为6～800A，电压为6～80V。
本发明稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法中，制备完成后，可以用含有0～70％空气的氩气钝化，钝化时间为1～300小时，再进行纳米粉末的收集。
本发明稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法中，所述消耗阳极由铝粉与稀土粉末混合、压制成形，压强为0.5MPa～2GPa。或者是铝粉与稀土熔炼制成的铸锭。
本发明稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法中，所用阴极是金属钨、或含钨的合金。所用阳极为水冷阳极。
本发明稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法中，所述水冷阳极和消耗阳极之间有铜坩锅，铜坩锅的厚度为3～150mm。
本发明稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法中，所述铝原料的纯度，按重量计，等于或高于95％，稀土纯度等于或高于90％。
电弧等离子体是电离了的气体，它是由电子、离子和中性粒子组成。其中电子和离子的总数基本相等，因而作为整体是电中性的，若等离子体一旦出现电荷分离，立即就会产生巨大的电场。
电子温度：
在电弧放电过程中，电子在电场中获得的能量w＝1eV，电子的电荷量为e＝1.6×10-19库仑，V＝1伏特，因而可以得到1eV＝1.6×10-19库仑×1伏特＝1.6×10-19焦耳。根据温度的微观定义，E＝W＝3/2 kT＝1eV＝1.6×10-19焦耳，把玻耳兹曼常数代入便可得到电子温度T
T＝11600K
气体电弧放电中，外部电源将能量传递给电子，因为电子是电流的载流体。电子直接从电源中获得能量，因而温度比较高。离子主要是通过跟电子的碰撞获得能量。在每一次电子跟离子的碰撞中，由于两者质量相差很大，电子只是把自己很少的一部分能量传递给离子。电子虽然在碰撞中损失掉一小部分能量，却同时又从外部电源中继续获得了能量，在等离子体中，电子温度和离子温度不同。在本发明中电子温度高于离子温度，在等离子体中高温未必非常热，如在日光灯中。这是因为尽管电子动能很大，但数量很少。
德拜长度：
粒子无规则运动所引起的电荷分离尺度是由德拜(Debye)长度λD来描述，它与电子温度Te的平方根成正比，而与电子数密度ne的平方根成反比。
λD＝(ε0 k Te/e2 ne)1/2
德拜长度定量的描述了等离子体由于某种原因引起的局部电荷分离，使电中性受到破坏的程度。也可以把λD看作电离气体是否是等离子体的一个衡量尺度。
在电弧放电产生的等离子体中德拜长度为700纳米，温度是104K，密度是1014cm-3。在温度是300K时，等离子体中德拜长度为7×10-9米，为7纳米。
等离子体中电子和离子间的静电吸引力使其不断的振荡，振荡頻率f为：
f＝9000(n)1/2/秒，
等离子体密度n越大，振荡頻率越高。
在所有稳定的RAl化合物中，RAl2的熔点最高，如：
YAl2：1485℃， LaAl2：1405℃， CeAl2：1480℃，
PrAl2：1480℃， NdAl2：1460℃， PmAl2：1480℃，
SmAl2：1500℃， EuAl2：1300℃， GdAl2：1525℃，
TbAl2：1500℃， DyAl2：1500℃， HoAl2：1530℃，
ErAl2：1455℃， TmAl2：1500℃， YbAl2：1360℃、
LuAl2：1450℃
当温度降低到熔点以下时，金属化合物蒸气易于形成晶核。因此，采用本发明电弧等离子体的方法，可以大量地稳定地制备生成纳米级的稀土RAl2金属化合物粉末。
由于纳米金属粒子的粒径小、比表面大，在空气中极易氧化，因而难以应用，特别是稀土。当形成RAl2金属化合物，其抗氧化性提高，特别当表层形成Al2O3时，变成为相对稳定的金属化合物。
附图说明：
图1为用电弧等离子体制备稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的装置示意图；
图2为沉积上盖上的GdAl2金属化合物纳米粉末材料的透射电镜照片；
图3为沉积上盖上的GdAl2金属化合物纳米粉末材料的X光衍射图谱，图中所标为GdAl2的衍射峰；
图4为沉积在图1所示的铜坩锅上的GdAl2金属化合物纳米粉末材料高分辨电镜照片；
图5为沉积在图1所示的铜坩锅上的GdAl2金属化合物纳米粉末材料的X光衍射图谱；
图6为沉积在图1所示的上盖上的NdAl2金属化合物纳米粉末材料，；
图7为沉积上盖上的NdAl2金属化合物纳米粉末材料的X光衍射图谱；
图8为沉积上盖上的CeAl2金属化合物纳米粉末材料的透射电镜照片；
图9为沉积上盖上的CeAl2金属化合物纳米粉末材料的X光衍射图谱。
具体实施方式：
图1是用电弧等离子体制备稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的装置示意图。图中1是装置上盖，用于打开装置。2是钨或钨的合金电极。3是用于抽真空的接口。4是消耗阳极，所用消耗阳极是成分按原子计为Al占5～66％，余为稀土R占34～95％，熔炼制成的铸锭，R为稀土元素之一种。稀土元素为Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。5是观察窗；6是用来收集稀土RAl2金属化合物纳米颗粒的金属挡板。7是水冷阳极。8是冷却水的进出口。9是可调水冷阴极夹头。10是纯铜坩锅，铜坩锅的厚度为3～150mm。11是直流电源，工作时，产生电弧放电的电流为10～1000A，电压为8～60V。12是氩气入口，氩气压强为0.002～0.5Mpa；12可以用来放入含有0.1～70％空气的氩气钝化，钝化时间为1～300小时。13是氢气入口，氢气压强为0.001～0.2Mpa。稀土RAl2金属化合物纳米颗粒沉积在铜坩锅上，或挡板上，或上盖和侧壁上，并可根据需要用物理或化学方法将RAl2分离出。
实施例1：
将颗粒度在1微米到1毫米的Gd和Al颗粒，按Gd70Al30(原子百分比，at％粉末)压制成形，压强为1MPa～2GPa。压成的块体作为靶材，氩气压强为0.02Mpa，氢气压强为0.005Mpa，所用阴极是金属钨，产生电弧放电的电流为15～100A，电压为12～28V。电弧熄灭后，放入0.01Mpa的氩气和0.002Mpa的空气钝化，钝化时间为15小时，沉积在图一所示的上盖上的GdAl2金属化合物纳米粉末材料。图2为其透射电镜照片。图2表明GdAl2金属化合物纳米粉末材料尺寸在5～50nm。图3是沉积上盖上的GdAl2金属化合物纳米粉末材料的X光衍射图谱，图中所标为GdAl2的衍射峰。
实施例2
用Gd和Al纯金属，按Gd80Al20(原子百分比，at％粉末)熔炼成金属锭做为靶材，氩气压强为0.02Mpa，氢气压强为0.006Mpa，产生电弧放电的电流为15～110A，电压为12～30V，电弧熄灭后，放入0.02Mpa的氩气钝化10小时，沉积在图1所示的铜坩锅上的GdAl2金属化合物纳米粉末材料。图4为其高分辨电镜照片。图5为沉积在图1所示的铜坩锅上的GdAl2金属化合物纳米粉末材料的X光衍射图谱。
实施例3
用Nd和Al纯金属，按Nd70Al30(原子百分比，at％粉末)熔炼成金属锭做为靶材，氩气压强为0.03Mpa，氢气压强为0.006Mpa，产生电弧放电的电流为14～110A，电压为12～30V，电弧熄灭后，放入0.02Mpa的空气钝化3小时，沉积在图1所示的上盖上的NdAl2金属化合物纳米粉末材料，图6为其透射电镜照片。图6表明NdAl2金属化合物纳米粉末材料尺寸小于50nm。图7是沉积上盖上的NdAl2金属化合物纳米粉末材料的X光衍射图谱，图中所标为NdAl2的衍射峰。
实施例4
用Ce和Al纯金属，按Ce70Al30(原子百分比，at％粉末)熔炼成金属锭做为靶材，氩气压强为0.03Mpa，氢气压强为0.006Mpa，产生电弧放电的电流为14～110A，电压为12～30V，电弧熄灭后，放入含有0.02Mpa的氩气钝化50小时，沉积在图1所示的上盖上的CeAl2金属化合物纳米粉末材料，图8为其透射电镜照片。图8表明NdAl2金属化合物纳米粉末材料尺寸小于100nm。图9为沉积上盖上的NdAl2金属化合物纳米粉末材料的X光衍射图谱。
Claims (8)
1、一种稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法，纳米粉末的外壳为铝的氧化物，稀土氧化物或稀土铝氧化物，其特征在于：采用电弧放电产生等离子体的制备技术；
所用消耗阳极的成分是，按原子计，Al 5～66％，余量的稀土R，稀土R元素为Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu之一种或多种；
制备在氩气和氢气混合气氛中进行，氩气压强为0.001～0.5Mpa，氢气压强为0.001～0.1Mpa；
所用消耗阳极与阴极距离为1～200mm，电弧放电的电流为6～800A，电压为6～80V。
2、按照权利要求1所述稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法，其特征在于：制备完成后，用含有0～70％空气的氩气钝化，钝化时间为1～300小时，再进行收集。
3、按照权利要求1所述稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法，其特征在于：所述消耗阳极由铝粉与稀土粉末混合、压制成形，压强为0.5MPa～2GPa。
4、按照权利要求1所述稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法，其特征在于：所述消耗阳极是铝粉与稀土熔炼制成的铸锭。
5、按照权利要求1所述稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法，其特征在于：所用阴极是金属钨、或含钨的合金。
6、按照权利要求1所述稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法，其特征在于：所用阳极为水冷阳极。
7、按照权利要求6所述稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法，其特征在于：所述水冷阳极和消耗阳极之间有铜坩锅，铜坩锅的厚度为3～150mm。
8、按照权利要求3或4所述稀土RAl2金属化合物纳米粉末材料的制备方法，其特征在于：所述铝原料的纯度，按重量计，等于或高于95％，稀土纯度等于或高于90％。
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2006
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