CN103738999B - 一种常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法 - Google Patents
一种常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法，其特征是：在反应器中加入浓度为0.2~0.8mol/L的氯化镨钕溶液，在常温下直接向氯化镨钕溶液中加入浓度为1~3mol/L的碳酸氢铵溶液，氯化镨钕与碳酸氢铵的摩尔比为1:3.2～4，碳酸氢铵溶液采用两步加入的方式，第一步先加入一部分碳酸氢铵溶液，静置陈化10~15h，再加入剩余的碳酸氢铵溶液至沉淀完全，pH=6.2~6.5，在常温陈化10~15h，过滤、热水淋洗、自然干燥，制得带8个结晶水的碳酸镨钕沉淀，将碳酸镨钕沉淀焙烧得到中位粒径为30~40μm的大颗粒氧化镨钕产品。其优点是：采用分步陈化的方式，可以使氧化镨钕的中位粒径由1~2μm提高到30~40μm，大幅度提高氧化镨钕的粒度，同时沉淀过程不需要加热，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法，属于材料制备领域。
背景技术
作为钕铁硼永磁材料的重要原料—镨钕金属，其生产工艺主要采用氟化物体系氧化物电解的方法，其原料为氧化镨钕(氧化镨和氧化钕的混合物)，而氧化镨钕的制备工艺主要有草酸沉淀和碳酸氢铵沉淀后灼烧而得。但草酸沉淀法制备的氧化镨钕生产成本相对较高，碳酸氢铵沉淀法制备氧化镨钕工艺则成为了当前的发展趋势。现为稀土金属公司提供原料的厂家较多，而不同地区制备的氧化镨钕的碳酸氢铵沉淀工艺条件也不同。按区域划分，大部分北方稀土企业均采用中温碳沉法制备氧化镨钕，沉淀温度控制在40~50℃，四川等极少数地区采用高温碳沉法制备氧化镨钕，沉淀温度控制在85~95℃。经过多年的电解生产发现，中温碳沉法制备的氧化镨/钕原料粒度较小，流动性较差，极易飞扬，污染环境，造成总料比提高，使得生产成本提高。因此，为适合电解需要制备大颗粒氧化镨钕，CN102531024A提供一种制备大颗粒、球形氧化镨钕的方法，沉淀温度控制在85~95℃，该方法得到中心粒径为25-30μm、分布均匀，流动性好，形貌为球形的氧化镨钕产品，但能耗大，生产成本高；CN102502760A提供一种制备大颗粒、片状氧化镨钕的方法，沉淀温度控制在60℃，该方法得到中心粒径为28~30μm、形貌为片状的氧化镨钕产品，但也要耗费能量，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种中位粒径d50为30-40μm，分散性和流动性好的常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法。
本发明的技术方案如下：
一种常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法，其特征是：在反应器中加入浓度为0.2~0.8mol/L的氯化镨钕溶液，在常温下直接向氯化镨钕溶液中加入浓度为1~3mol/L的碳酸氢铵溶液，氯化镨钕与碳酸氢铵的摩尔比为1：3.2～4，碳酸氢铵溶液采用两步加入的方式，第一步先加入一部分碳酸氢铵溶液，静置陈化10~15h，再加入剩余的碳酸氢铵溶液至沉淀完全，pH=6.2~6.5，在常温陈化10~15h，过滤、热水淋洗、自然干燥，制得带8个结晶水的碳酸镨钕沉淀，将碳酸镨钕沉淀焙烧得到中位粒径为30~40μm的大颗粒氧化镨钕产品。
所述常温碳酸氢铵沉淀过程是指在室内温度为10~30℃下进行。
所述氯化镨钕与碳酸氢铵的最佳摩尔比为1:3.4。
所述碳酸氢铵溶液采用两步加入的方式，其中第一步先加入一部分碳酸氢铵溶液是指加入碳酸氢铵溶液总体积的20~30%。
本发明的优点是：本发明的方法中碳酸镨钕的滴定速度、陈化时间是关键，采用分步陈化的方式，可以使氧化镨钕的中位粒径由1~2μm提高到30~40μm，大幅度提高氧化镨钕的粒度，制得大颗粒氧化镨钕产品。同时整个沉淀过程不需要加热，无能量消耗，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的大颗粒氧化镨钕的XRD图谱；
图2 为本发明的大颗粒氧化镨钕的粒度分布图；
图3为本发明的大颗粒氧化镨钕的SEM扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做详细介绍，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
在4L烧杯中加入1L浓度为0.3mol/L的氯化镨钕溶液，配制1L浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液，在室内温度25℃的常温下直接向氯化镨钕溶液中先加入浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液总体积的25%，约40~60min加完，静置陈化10~15h，再加入剩余的碳酸氢铵溶液至沉淀完全，pH=6.2~6.5，沉淀反应4h完成，在常温陈化12h，过滤、热水淋洗、自然干燥，制得带8个结晶水的碳酸镨钕沉淀，将碳酸镨钕沉淀焙烧得到中位粒径为35.01μm的大颗粒氧化镨钕产品。
对比例1
在4L烧杯中加入1L浓度为0.3mol/L的氯化镨钕溶液， 配制1L浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液，在室内温度25℃的常温下直接向氯化镨钕溶液中加入浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液至沉淀完全，pH=6.2~6.5，沉淀反应4h完成，在常温陈化12h，过滤、热水淋洗、自然干燥，制得带8个结晶水的碳酸镨钕沉淀，将碳酸镨钕沉淀焙烧得到中位粒径为1.57μm的氧化镨钕产品。
实施例2
在4L烧杯中加入1L浓度为0.59mol/L的氯化镨钕溶液，配制1L浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液，在室内温度22℃的常温下直接向氯化镨钕溶液中先加入浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液总体积的20%，约40~60min加完，静置陈化10~15h，再加入剩余的碳酸氢铵溶液至沉淀完全，pH=6.2~6.5，沉淀反应4h完成，在常温陈化12h，过滤、热水淋洗、自然干燥，制得带8个结晶水的碳酸镨钕沉淀，将碳酸镨钕沉淀焙烧得到中位粒径为30.11μm的大颗粒氧化镨钕产品。
实施例3
在4L烧杯中加入1L浓度为0.71mol/L的氯化镨钕溶液，配制1.2L浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液，在室内温度15℃的常温下直接向氯化镨钕溶液中先加入浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液总体积的20%，约40~60min加完，静置陈化10~15h，再加入剩余的碳酸氢铵溶液至沉淀完全，pH=6.2~6.5，沉淀反应4h完成，在常温陈化12h，过滤、热水淋洗、自然干燥，制得带8个结晶水的碳酸镨钕沉淀，将碳酸镨钕沉淀焙烧得到中位粒径为32μm的大颗粒氧化镨钕产品。
Claims (4)
1.一种常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法，其特征是：在反应器中加入浓度为0.2~0.8mol/L的氯化镨钕溶液，在常温下直接向氯化镨钕溶液中加入浓度为1~3mol/L的碳酸氢铵溶液，氯化镨钕与碳酸氢铵的摩尔比为1：3.2～4，碳酸氢铵溶液采用两步加入的方式，第一步先加入一部分碳酸氢铵溶液，静置陈化10~15h，再加入剩余的碳酸氢铵溶液至沉淀完全，pH=6.2~6.5，在常温陈化10~15h，过滤、热水淋洗、自然干燥，制得带8个结晶水的碳酸镨钕沉淀，将碳酸镨钕沉淀焙烧得到中位粒径为30~40μm的大颗粒氧化镨钕产品。
2.根据权利要求1所述的常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法，其特征是：所述常温碳酸氢铵沉淀过程是指在室内温度为10~30℃下进行。
3.根据权利要求1所述的常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法，其特征是：所述氯化镨钕与碳酸氢铵的摩尔比为1:3.4。
4.根据权利要求1所述的常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法，其特征是：所述碳酸氢铵溶液采用两步加入的方式，其中第一步先加入一部分碳酸氢铵溶液是指加入碳酸氢铵溶液总体积的20~30%。
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