CN103086416B - 制备大颗粒氧化钐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备大颗粒氧化钐的方法，属于一种材料制备工艺。本发明用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入氯化钐溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸钐沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为30-55μm、颗粒均匀、流动性好、呈椭球形的大颗粒氧化钐产品。

Description

制备大颗粒氧化钐的方法
技术领域
本发明涉及一种制备大颗粒氧化钐的方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术
氧化钐在催化、陶瓷、固体氧化物燃料电池、发光材料、抛光材料等领域广泛应用，氧化钐作为催化剂使用一氧化碳和氢气的混合气体作为原料，可获得异构C4烃产物，氧化钐还可以作为原子能反应堆的结构材料，屏蔽材料和控制材料，使核裂变产生的巨大能量得以安全利用，氧化钐对紫外线有强烈吸收作用，而用于填充材料、喷涂材料、特种磁性材料、中子吸收剂需要大颗粒氧化钐。目前稀土工业化生产中，采用草酸作为沉淀剂，氯化钐作为料液，得到的草酸钐沉淀经过灼烧，得到中心粒径D50为1-10μm的氧化钐产品；王振华和吴介达申报发明专利CN1271689A和所著文献同济大学学报，2001，(29)：3，334-337，提供一种大摇实密度氧化钐制备方法，得到氧化钐中心粒径D50为7.45μm，而纳米氧化钐制备工艺所著文献较多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好、中心粒径D50为30-55μm、呈椭球形的大颗粒氧化钐制备方法。
技术解决方案：本发明向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.3mol/L的氯化钐溶液，碳酸氢铵与氯化钐摩尔比为1∶0.028，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，氯化钐与双氧水摩尔比为1∶2.7，反应2小时，陈化24-48小时，得到过氧碳酸钐沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为30-55μm，颗粒均匀、流动性好、椭球形的大颗粒氧化钐。
发明效果
本发明中过氧碳酸钐沉淀陈化时间和灼烧温度是制备大颗粒氧化钐关键，过氧碳酸钐制备方法中，陈化时间是决定过氧碳酸钐粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，过氧碳酸钐沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到大颗粒过氧碳酸钐，过氧碳酸钐在灼烧温度为900-1200℃下，得到中心粒径D50为30-55μm的氧化钐产品，控制过氧碳酸钐沉淀陈化时间和灼烧温度，可以制备不同颗粒尺寸、颗粒均匀、流动性好、形貌为椭球形的大颗粒氧化钐产品，该工艺便于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明大颗粒氧化钐的XRD图；
图2为本发明大颗粒氧化钐的粒度分布图；
图3为本发明大颗粒氧化钐的SEM图。
具体实施方式
实施例1
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入95ml浓度为1.30mol/L的氯化钐溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液；向混合溶液中加入35ml浓度为30％的双氧水，反应2小时，陈化28小时，得到过氧碳酸钐沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900℃，保温4小时，得到中心粒径D50为30.07μm的椭球形大颗粒氧化钐。
实施例2
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入95ml浓度为1.30mol/L的氯化钐溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液；向混合溶液中加入35ml浓度为30％的双氧水，反应2小时，陈化32小时，得到过氧碳酸钐沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100℃，保温4小时，得到中心粒径D50为33.05μm的椭球形大颗粒氧化钐。
实施例3
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入95ml浓度为1.30mol/L的氯化钐溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液；向混合溶液中加入35ml浓度为30％的双氧水，反应2小时，陈化48小时，得到过氧碳酸钐沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为51.98μm的椭球形大颗粒氧化钐。

Claims (3)

1.制备大颗粒氧化钐的方法，其特征在于，在反应器中加入350g碳酸氢铵、300mL浓度为28％的氨水和去离子水520mL，再加入95mL浓度为1.30mol/L的氯化钐溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液；向混合溶液中加入35mL浓度为30％的双氧水，反应2小时，陈化28小时，得到过氧碳酸钐沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900℃，保温4小时，得到中心粒径D50为30.07μm的椭球形大颗粒氧化钐。
2.制备大颗粒氧化钐的方法，其特征在于，在反应器中加入350g碳酸氢铵、300mL浓度为28％的氨水和去离子水520mL，再加入95mL浓度为1.30mol/L的氯化钐溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液；向混合溶液中加入35mL浓度为30％的双氧水，反应2小时，陈化32小时，得到过氧碳酸钐沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100℃，保温4小时，得到中心粒径D50为33.05μm的椭球形大颗粒氧化钐。
3.制备大颗粒氧化钐的方法，其特征在于，在反应器中加入350g碳酸氢铵、300mL浓度为28％的氨水和去离子水520mL，再加入95mL浓度为1.30mol/L的氯化钐溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液；向混合溶液中加入35mL浓度为30％的双氧水，反应2小时，陈化48小时，得到过氧碳酸钐沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为51.98μm的椭球形大颗粒氧化钐。
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