CN102626615A - 一种钽酸盐光催化材料的制备方法 - Google Patents

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孙净雪
董红军
裴健
金仁成
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Abstract

一种钽酸盐光催化材料的制备方法，本发明涉及光催化材料的制备方法。本发明是要解决现有的钽酸盐光催化材料的水热法制备方法的合成时间长、活性低及稳定稳定性差的技术问题。方法：一、将NaCl与KCl混合并磨细后，得到共晶熔盐粉末；二、将Na2CO3、K2CO3和Ta2O5并混合并研磨后，得到原料粉末；三、将原料粉末与共晶熔盐粉末混合均匀得到混合粉末；四、混合粉末在温度为700～850℃的条件下焙烧1～4小时，产物经洗涤、干燥后得到钽酸盐光催化材料。本发明的钽酸盐光催化材料的产氢速率可达5～8mmol/h，反应20h后活性衰减＜3％，可用于光催化分解水制氢气及水处理领域。

Description

一种钽酸盐光催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光催化材料的制备方法。
技术背景
进入21世纪，环境污染和能源短缺成为困扰人类社会可持续发展的两大难题。当前人类能够利用的能源和化工原料主要为煤、石油、天然气等一些传统的不可再生能源材料。然而随着经济的高度发展和人类社会的不断进步，这些化石能源材料将被逐渐消耗殆尽，这使得人们不得不寻找和开发新的替代能源，以及价格低廉、绿色环保的环境污染物处理技术。目前，世界各国政府和科学研究者们已经进行了大量的工作致力于环境污染的治理和新能源的开发。而在这些研究工作中，太阳能光催化技术脱颖而出。太阳能光催化技术不仅在净化空气和消除水中有机污染物方面有着重要的应用，而且还可以光催化分解水制取氢气，实现了太阳能向化学能的转变。钽酸盐光催化自发现以来，由于其优异的活性及稳定性，引起了科研工作者的广泛关注。现有的钽酸盐光催化剂的制备方法绝大多数为水热合成法，这种方法对制备条件的要求较高，合成时间长，且催化剂的产氢速率大都小于1mmol/h，且反应10h后其催化活性衰减达10～20％，活性低及稳定性差，不利于该类光催化剂的产业化应用。
发明内容
发明是要解决现有的钽酸盐光催化材料的水热法制备方法的合成时间长、活性低及稳定稳定性差的技术问题，而提供一种钽酸盐光催化材料的制备方法。
本发明的一种钽酸盐光催化材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按NaCl和KCl的摩尔比为0.45∶0.55称取NaCl与KCl并球磨至粒度≤10μm后，得到共晶熔盐粉末；
二、按Na2CO3、K2CO3和Ta2O5的摩尔比为1∶1∶1称取Na2CO3、K2CO3和Ta2O5并混合均匀，再研磨到粒度≤10μm，得到原料粉末；
三、将步骤二得到原料粉末与步骤一得到的共晶熔盐粉末按质量比为1∶(1～3)混合均匀，得到混合粉末；
四、将步骤三得到的混合粉末置于刚玉坩埚中，再把坩埚放在高温炉中，在温度为700～850℃的条件下焙烧1～4小时，得到的产物经去离子水洗涤、离心、干燥后，得到钽酸盐光催化材料。
本发明得到的新型钽酸盐光催化剂的粒子粒径为50～100nm，颗粒均匀、纯度＞99.99％，其产氢速率可达5～8mmol/h，产氢速率高，无需负载贵金属；催化剂稳定性好，反应20h后其催化反应活性衰减＜3％，制备方法利用熔盐法，反应时间仅为1～4小时，相对于水热法制备时间大大缩短，本发明方法的原料价格低、熔盐组分可循环利用、装置简易，且操作简单，易于产业化应用。本发明制备的钽酸盐光催化材料可用于光催化分解水制氢气及水处理领域。
附图说明
图1为试验一得到的钽酸盐光催化材料的XRD谱图；
图2试验一得到的钽酸盐光催化材料的SEM照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种钽酸盐光催化材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按NaCl和KCl的摩尔比为0.45∶0.55称取NaCl与KCl并球磨至粒度≤10μm后，得到共晶熔盐粉末；
二、按Na2CO3、K2CO3和Ta2O5的摩尔比为1∶1∶1称取Na2CO3、K2CO3和Ta2O5并混合均匀，再研磨到粒度≤10μm，得到原料粉末；
三、将步骤二得到原料粉末与步骤一得到的共晶熔盐粉末按质量比为1∶(1～3)混合均匀，得到混合粉末；
四、将步骤三得到的混合粉末置于刚玉坩埚中，再把坩埚放在高温炉中，在温度为700～850℃的条件下焙烧1～4小时，得到的产物经去离子水洗涤、离心、干燥后，得到钽酸盐光催化材料。
本实施方式得到的新型钽酸盐光催化剂的粒子粒径为50～100nm，颗粒均匀、纯度＞99.99％，其产氢速率可达5～8mmol/h，产氢速率高，无需负载贵金属；催化剂稳定性好，反应20h后其催化反应活性衰减＜3％，本发明方法的原料价格低、熔盐组分可循环利用、反应时间短、装置简易，且操作简单，易于产业化应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中原料粉末与共晶熔盐粉末的质量比为1∶(1.5～2.8)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中原料粉末与共晶熔盐粉末的质量比为1∶2。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中原料粉末与共晶熔盐粉末的质量比为1∶2.5。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中的焙烧温度为720～830℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中的焙烧温度为750℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中的焙烧温度为800℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中的焙烧时间为1.5～3.5小时。其它与具体实施方式一至一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中的焙烧时间为2小时。其它与具体实施方式一至一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中的干燥是在温度为60～80℃的条件下干燥4～8h。其它与具体实施方式一至一至七之一相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种钽酸盐光催化材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按NaCl和KCl的摩尔比为0.45∶0.55称取NaCl与KCl并球磨至粒度为10μm后，得到共晶熔盐粉末；
二、按Na2CO3、K2CO3和Ta2O5的摩尔比为1∶1∶1称取Na2CO3、K2CO3和Ta2O5并研磨到粒度为10μm后，得到原料粉末；
三、按步骤二得到原料粉末与步骤一得到的共晶熔盐粉末的质量比为1∶1将步骤二得到原料粉末与步骤一得到的共晶熔盐粉末混合均匀，得到混合粉末；
四、将步骤三得到的混合粉末置于刚玉坩埚中，再把坩埚放在高温炉中，在温度为850℃的条件下焙烧2小时，得到的产物经去离子水洗涤5次，离心出来后，在温度为70℃的条件下干燥5h，得到钽酸盐光催化材料。
本试验采用的原料均为市售分析纯原料。
本试验得到的钽酸盐光催化材料的X射线衍射谱图如图1所示，从图1可以看出本试验一得到的钽酸盐光催化材料为(K，Na)TaO3。
本试验得到的钽酸盐光催化材料的扫描电镜照片如图2所示，从图2可以看出本试验一得到的钽酸盐光催化材料的为50～300nm的颗粒，颗粒为立方体形貌，边缘处光滑且表现出较好的分散性。
本试验三制备的钽酸盐光催化材料用于光催化分解水制氢系统中检测其制氢速率，结果为产氢速率为8mmol/h，产氢速率高，而且该钽酸盐光催化材料反应20h后其催化反应活性衰减为2.8％，其稳定性好。

Claims (9)

1.一种钽酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于钽酸盐光催化材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按NaCl和KCl的摩尔比为0.45∶0.55称取NaCl与KCl并球磨至粒度≤10μm后，得到共晶熔盐粉末；
二、按Na2CO3、K2CO3和Ta2O5的摩尔比为1∶1∶1称取Na2CO3、K2CO3和Ta2O5并混合均匀，再研磨到粒度≤10μm，得到原料粉末；
三、将步骤二得到原料粉末与步骤一得到的共晶熔盐粉末按质量比为1∶(1～3)混合均匀，得到混合粉末；
四、将步骤三得到的混合粉末置于刚玉坩埚中，再把坩埚放在高温炉中，在温度为700～850℃的条件下焙烧1～4小时，得到的产物经去离子水洗涤、离心、干燥后，得到钽酸盐光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种钽酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于步骤三中原料粉末与共晶熔盐粉末的质量比为1∶(1.5～2.8)。
3.根据权利要求1所述的一种钽酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于步骤三中原料粉末与共晶熔盐粉末的质量比为1∶2。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种钽酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于步骤四中的焙烧温度为720～830℃。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种钽酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于步骤四中的焙烧温度为750℃。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种钽酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于步骤四中的焙烧温度为800℃。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种钽酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于步骤四中的焙烧时间为1.5～3.5小时。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种钽酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于步骤四中的焙烧时间为2小时。
9.根据权利要求1、2或3所述的一种钽酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于步骤四中的干燥是在温度为60～80℃的条件下干燥4～8h。
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