CN109351360B - 一种钽多酸基三元复合光催剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钽多酸基三元复合光催剂及其制备方法和应用，属于光催化的技术领域。该光催化剂的制备方法是通过分布合成水热组装技术实现了复合纳米光催化剂的合成，首先分别制备出Na8Ta6O19多酸基前体以及Ni2P纳米颗粒，然后通过将其加入到锌镉硫化物的水热反应体系中，最终形成具有异质结构的CZS/Ta6/Ni2P三元复合催化剂。该催化剂表现出优异的光催化产氢性能，其最优可见光制氢产率可达228μmol/h/mg。本发明合成工艺简单，催化效率高，在光催化领域具有广阔的应用前景，为新能源开发提供了新的催化剂研发思路。
Description
技术领域
本发明属于材料制备及光催化的技术领域，具体涉及一种钽多酸基三元复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着能源危机和环境污染问题的日益严重，人类社会的可持续发展面临巨大挑战。用清洁的再生能源取代非再生能源一直以来都是科学界的一大研究热点。半导体光催化技术通过利用太阳光驱动化学反应可以实现光催化分解水产氢，即利用取之不尽用之不竭的太阳能将水分解制得清洁的氢气，可以同时有效地解决能源危机和环境污染两大问题，具有十分重大的意义。因此利用半导体光催化剂太阳能分解水制氢引起了国内外的广泛关注。
研究调配具有合适能带位置的可见光响应的催化剂是提高可见光催化产氢效率、促进光催化技术进一步发展的研究重点。
发明内容
本发明提供一种钽多酸基三元复合光催化剂及其制备方法，该催化剂可大幅提高利用太阳光的制氢效率，对新能源的开发和利用具有重要意义。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种钽多酸基三元复合光催剂，所述光催剂是由Na8Ta6O19和Ni2P纳米颗粒包覆Cd0.7Zn0.3S纳米棒组成。
一种钽多酸基三元复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）利用NaOH熔融法合成Na8Ta6O19前体；
（2）利用水热法合成光催化产氢助剂Ni2P；
（3）利用水热法合成CZS/Ta6/Ni2P三元复合催化剂。
进一步地，制备步骤具体如下：
Na8Ta6O19前体的制备：称取7.5gTa2O5缓慢加入到熔融状态下的39gNaOH于马弗炉中400℃下煅烧0.5h，Ta2O5样品完全加完后于马弗炉中继续反应一小时，最后把样品取出冷却，冷却后加入100ml 蒸馏水溶解样品（逐步慢慢溶解）溶解好的样品放入冰箱，在2-8℃下冷藏24h后析出样品，再经蒸馏水洗涤4次后在80℃下烘干研磨，得到Na8Ta6O19前体；
光催化产氢助剂Ni2P的制备：称取0.475gNiCl2、0.1gPVP和0.32g红磷，溶于20ml蒸馏水中，并置于高压釜中，在120-200 ℃下反应6-48 h，再经洗涤、真空干燥后得到Ni2P纳米颗粒；
CZS/Ta6/Ni2P三元复合催化剂的制备：将10ml蒸馏水、5ml二乙烯三胺、1.107g乙酸镉、0.395g乙酸锌和2.884gL-胱氨酸混合搅拌5min后，再加入0.075-0.1g光催化产氢助剂Ni2P和0.1-1.0gNa8Ta6O19前体，继续搅拌1h得混合液，再将混合液置于高压釜中，在160-200℃下反应5-25 h；再经洗涤、真空干燥后得到CZS/Ta6 /Ni2P三元复合催化剂。
本发明提供一种CZS/Ta6/Ni2P三元复合光催化剂的可见光产氢性能研究，测试方法如下：
称取1mgCZS/Ta6 /Ni2P三元复合催化剂，将其分散在50-100 mL蒸馏水中，然后分别加入 Na2SO3和Na2S作为光催化牺牲剂，在磁搅拌下，用300 W氙灯（λ＞420nm）作为可见光光源，进行光还原水分解产氢实验，反应间隔相同时间进行一次测样，每种样品连续进行3-5次产氢分析，用气相色谱进行分析，确定产物的含量。
优选地，上述CZS/Ta6 /Ni2P三元复合催化剂中Na8Ta6O19的负载量为0.25g， Ni2P的负载量为0.075g；该复合催化剂三种成分化合物之间带隙位置和带隙宽度彼此匹配，可有效复合形成异质结构；充分发挥三种不同成分之间的协同效应，具有优异的可见光催化制氢性能。
与现有技术相比，本发明的优点是：
（1）本发明首次将钽多酸引入到半导体光催化剂体系中，钽多酸自身具有很好的光催化活性，另外多酸作为很好的电子捕获剂其可以很好的吸收半导体光催化剂光照后产生的电子，从而大大提高光生载流子的分离效率，从而大大提高光催化产氢效率；
（2）本发明通过引入光催化产氢助剂Ni2P该化合物拥有可以媲美贵金属Pt的助催化产氢性能；
（3）本发明制备的CZS/Ta6/Ni2P三元复合催化剂形成有效的异质结构；三种不同成分之间的相互协同效应，克服了单一组分的自身缺陷，从而大幅度提高了太阳能利用率，在模拟太阳光制氢方面表现出很高的活性及稳定性；
（4）本发明制备方法工艺简单，重复性好，能够制备组成可控、性能高效的太阳光制氢光催化剂，其最优可见光制氢产率可达228 μmol/h/mg，在光催化领域具有广阔的应用前景，为新能源开发提供了新的催化剂研发思路。
附图说明
图1是本发明实施例1中CZS/Ta6 (0.25)/Ni2P(0.075)的X射线衍射图；
图2是本发明实施例1中CZS/Ta6 (0.25)/Ni2P(0.075)的XPS光电能谱图；
图3是本发明实施例1中CZS/Ta6 (0.25)/Ni2P(0.075)的TEM、HRTEM谱图；
图4是本发明实施例1中CZS/Ta6 (0.25)/Ni2P(0.075)的Mapping谱图；
图5是本发明实施例1中CZS/Ta6 (0.25)/Ni2P(0.075)的可见光催化制氢性能图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，CZS/Ta6 (0.25)/Ni2P(0.075)三元复合催化剂的具体制备方法
Na8Ta6O19前体的制备：称取7.5gTa2O5缓慢加入到熔融状态下的39gNaOH于马弗炉中400℃下煅烧0.5h，Ta2O5样品完全加完后于马弗炉中继续反应一小时，最后把样品取出冷却，冷却后加入100ml 蒸馏水溶解样品（逐步慢慢溶解）溶解好的样品放入冰箱，在4℃下冷藏24h后析出样品，再经蒸馏水洗涤4次后在80℃下烘干研磨，得到Na8Ta6O19前体；
光催化产氢助剂Ni2P的制备：称取0.475gNiCl2、0.1gPVP和0.32g红磷，溶于20ml蒸馏水中，并置于高压釜中，在160℃下反应10h，再经洗涤、真空干燥后得到Ni2P纳米颗粒；
CZS/Ta6/Ni2P三元复合催化剂的制备：将10ml蒸馏水、5ml二乙烯三胺、1.107g乙酸镉、0.395g乙酸锌和2.884gL-胱氨酸混合搅拌5min后，再加入0.075g光催化产氢助剂Ni2P和0.25gNa8Ta6O19前体，继续搅拌1h得混合液，再将混合液置于高压釜中，在160℃下反应24h；再经洗涤、真空干燥后得到CZS/Ta6 (0.25)/Ni2P(0.075)三元复合催化剂。
实施例2
本实施例中，CZS/Ta6 (1.0)/Ni2P(0.05)三元复合催化剂的具体制备方法
Na8Ta6O19前体的制备：称取7.5gTa2O5缓慢加入到熔融状态下的39gNaOH于马弗炉中400℃下煅烧0.5h，Ta2O5样品完全加完后于马弗炉中继续反应一小时，最后把样品取出冷却，冷却后加入100ml 蒸馏水溶解样品（逐步慢慢溶解）溶解好的样品放入冰箱，在2℃下冷藏24h后析出样品，再经蒸馏水洗涤4次后在80℃下烘干研磨，得到Na8Ta6O19前体；
光催化产氢助剂Ni2P的制备：称取0.475gNiCl2、0.1gPVP和0.32g红磷，溶于20ml蒸馏水中，并置于高压釜中，在120℃下反应20h，再经洗涤、真空干燥后得到Ni2P纳米颗粒；
CZS/Ta6/Ni2P三元复合催化剂的制备：将10ml蒸馏水、5ml二乙烯三胺、1.107g乙酸镉、0.395g乙酸锌和2.884gL-胱氨酸混合搅拌5min后，再加入0.05g光催化产氢助剂Ni2P和1.0gNa8Ta6O19前体，继续搅拌1h得混合液，再将混合液置于高压釜中，在200℃下反应10h；再经洗涤、真空干燥后得到CZS/Ta6 (0.25)/Ni2P(0.075)三元复合催化剂。
实施例3
本实施例中，CZS/Ta6 (0.1)/Ni2P(0.015)三元复合催化剂的具体制备方法
Na8Ta6O19前体的制备：称取7.5gTa2O5缓慢加入到熔融状态下的39gNaOH于马弗炉中400℃下煅烧0.5h，Ta2O5样品完全加完后于马弗炉中继续反应一小时，最后把样品取出冷却，冷却后加入100ml 蒸馏水溶解样品（逐步慢慢溶解）溶解好的样品放入冰箱，在8℃下冷藏24h后析出样品，再经蒸馏水洗涤4次后在80℃下烘干研磨，得到Na8Ta6O19前体；
光催化产氢助剂Ni2P的制备：称取0.475gNiCl2、0.1gPVP和0.32g红磷，溶于20ml蒸馏水中，并置于高压釜中，在180℃下反应15h，再经洗涤、真空干燥后得到Ni2P纳米颗粒；
CZS/Ta6/Ni2P三元复合催化剂的制备：将10ml蒸馏水、5ml二乙烯三胺、1.107g乙酸镉、0.395g乙酸锌和2.884gL-胱氨酸混合搅拌5min后，再加入0.015g光催化产氢助剂Ni2P和0.1gNa8Ta6O19前体，继续搅拌1h得混合液，再将混合液置于高压釜中，在180℃下反应8h；再经洗涤、真空干燥后得到CZS/Ta6 (0.1)/Ni2P(0.015)三元复合催化剂。
性能测试及表征：
图1为实施例1制备材料的X射线衍射图；从图中可以看出，制备的CZS/Ta6(0.25)/Ni2P(0.075)三元复合催化剂，其xrd的衍射峰与CZS纳米棒衍射峰一致，Na8Ta6O19以及Ni2P的衍射峰并没有明显显现，原因可能在于其掺杂量比较小或者其在CZS纳米棒表面完全均匀分散，从而只体现主体CZS的衍射峰。
图2为实施例1制备材料的XPS总谱图，从中可以看到所有三种成分元素的能量谱图，进一步证明了我们合成了CZS/Ta6 (0.25)/Ni2P(0.075)三元复合光催化剂。
图3为实施例1制备材料的TEM、HRTEM谱图；从图中可以看出复合催化剂表现为纳米颗粒包覆的纳米棒状结构。其中HRTEM谱图中CZS表现为0.33nm的晶格条纹，Ni2P表现为0.22nm的晶格条纹，Ta6表现为纳米颗粒，三者紧密接触形成异质结构。
图4为实施例1制备材料的Mapping谱图；可以清晰的看到每个成分的元素均匀的分散于复合样品中，再一次证明了我们成功合成了目标三元复合光催化剂。
图5为实施例1制备材料的光催化制氢性能图；1mg催化剂及反应试剂（含 0.75MNa2S/1.05M Na2SO3的100mL水溶液）于反应器里进行反应。从图中可以发现制备的产物在可见光下300W氙灯（滤波片λ> 420 nm）的产氢速率达到228 μmol/h。经过4轮，24h的连续光照后，CZS/Ta6 (0.25)/Ni2P(0.075)仍保持很高的产氢活性和稳定性，未出现明显的催化剂失活。该催化剂表现出优异的光催化产氢性能，为新能源开发提供了新的催化剂研发思路。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种钽多酸基三元复合光催剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）利用NaOH熔融法合成Na8Ta6O19前体：将Ta2O5加入到熔融状态下的NaOH中并在400℃下煅烧1.5h，待冷却后加入100ml 蒸馏水中溶解，将溶解后的样品在2-8℃下冷藏24h后析出样品，再经洗涤，然后在80℃下烘干研磨得到Na8Ta6O19前体；
（2）利用水热法合成光催化产氢助剂Ni2P：将NiCl2、PVP和红磷溶于水中，并在120-200℃下反应6-48 h，再经洗涤、真空干燥，得到Ni2P纳米颗粒；
（3）利用水热法合成CZS/ Ta6 /Ni2P三元复合光催化剂：将10ml蒸馏水、5 mL二乙烯三胺、1.107g乙酸镉、0.395g乙酸锌和2.884gL-胱氨酸混合搅拌5min后，再加入光催化产氢助剂Ni2P和步骤（1）制得的Na8Ta6O19前体，继续搅拌1h得混合液，然后在160-200 ℃下反应5-25 h，再经洗涤、真空干燥，得到CZS/ Ta6 /Ni2P三元复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种钽多酸基三元复合光催剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Ta2O5的用量为7.5g，NaOH的用量为39g。
3.根据权利要求1所述的一种钽多酸基三元复合光催剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中NiCl2的用量为0.475g，PVP的用量为0.1g，红磷的用量为0.32g。
4.根据权利要求1所述的一种钽多酸基三元复合光催剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中光催化产氢助剂Ni2P的用量为0.075-0.1g，Na8Ta6O19前体用量为0.1-1.0g。
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