CN108640092A - 一种含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法，1)取少量的含氧化合物置于刚玉瓷舟底部；2)将金属薄膜置于步骤1)中的刚玉瓷舟顶部；3)将步骤2)中放置了前驱体刚玉瓷舟在氨气气氛中800℃～900℃煅烧1小时以上，得到氮化钽薄膜。可用于太阳能转换技术领域，其以金属钽薄膜为前驱体；采用含氧化合物辅助一步氮化的方法，把金属钽薄膜转化为氮化钽薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属氮化物薄膜的方法，尤其是含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法。
背景技术
金属氮化物具有出色的物理性质，如高硬度、高热稳定性和化学稳定性以及低电阻率等，在用作染料、介电材料以及光催化材料方面具有广泛的应用，近些年来引起了人们广泛的关注。
一些金属氮化物如氮化铝、氮化钛和氮化镓可以通过金属在氨气或者氮气气氛下的高温氮化直接得到。但是对于Ta3N5却不能通过氨气与金属钽的反应直接得到，因此目前制备Ta3N5需要在氨气气氛下高温氮化高价太的金属钽前驱体，如Ta2O5、NaTaO3、TaS3、K6Ta10.8O30、Ta(N(CH3)2)5、TaCl5等。本发明旨在通过含氧化合物辅助一步氮化法，在氨气气氛下，直接以金属钽薄膜为前驱体，一步氮化得到Ta3N5薄膜。
发明内容
本发明目的是提供一种有含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种有含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法，包括：
(1)称取少量(30毫克，只要后续氮化过程中粉未与金属薄膜处于同一氮化气氛下)的含氧化合物置于刚玉瓷舟底部；
(2)将金属薄膜置于步骤(1)中的刚玉瓷舟顶部；
(3)将步骤(2)中放置了前驱体刚玉瓷舟在氨气气氛中800℃～900℃煅烧1小时或以上，就可以在金属衬底表面生成金属氮化物薄膜；
所述步骤(1)中的含氧化合物包括碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、氧化物等。
所述步骤(2)中的金属薄膜包括金属钽薄膜、金属铌薄膜等。
本发明的有益效果是：通过含氧化合物辅助一步氮化法解决了一部分氮化物不能通过氨气与金属直接氮化的方法制备的问题。
附图说明
图1为制备在金属钽衬底上的Ta3N5薄膜的X射线衍射图谱；
图2为制备在金属钽衬底上的Ta3N5薄膜的扫描电镜照片；
图3为制备在金属钽衬底上的Ta3N5薄膜的高分辨透射电镜照片，图中晶格条纹间距为0.364nm，对应于110晶面；
图4为制备在石英衬底上的Ta3N5薄膜照片。
具体实施方式
下面通过具体的实施例结合附图对本发明做进一步的详细描述。以下实例将有助于相关领域的技术工作人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。同时，这里指出对本领域的普通技术人员来说，本发明中最优的数据只针对本发明，在不脱离本发明构思的前提下，合理地若干调整和改进，都属于本发明的保护范围。
实施例1
含氧化合物辅助一步氮化法制备Ta3N5薄膜的方法如下步骤：(1)将钽金属薄膜剪切成10mm X 15mm大小的小片，并分别在丙酮、酒精和去离子水中清洗，备用；(2)称取30毫克的CaCO3置于刚玉瓷舟底部，使得后续反应过程中粉未与金属薄膜处于同一氮化气氛下；(3)将步骤(1)得到的钽金属薄膜放置于步骤(2)中的刚玉瓷舟顶部；(4)将步骤(3)中放置了前驱体刚玉瓷舟在氨气气氛中800℃～900℃煅烧1小时或以上，便可在金属钽表面生成Ta3N5薄膜。铌金属薄膜亦可生成对应的氮化物。
实施例2
含氧化合物辅助一步氮化法制备Ta3N5薄膜的方法如下步骤：(1)将钽金属薄膜剪切成10mm X 15mm大小的小片，厚度为0.02-0.5mm，并分别在丙酮、酒精和去离子水中清洗，备用；(2)称取30毫克的(NH4)2CO3置于刚玉瓷舟底部；(3)将步骤(1)得到的钽金属薄膜放置于步骤(2)中的刚玉瓷舟顶部；(4)将步骤(3)中放置了前驱体刚玉瓷舟在氨气气氛中800℃～900℃煅烧1小时或以上，得到Ta3N5薄膜。铌金属薄膜亦可生成对应的氮化物。
实施例3
含氧化合物辅助一步氮化法制备Ta3N5薄膜的方法如下步骤：(1)将钽金属薄膜剪切成10mm X 15mm大小的小片,厚度为0.02-0.5mm，并分别在丙酮、酒精和去离子水中清洗，备用；(2)称取30毫克的Na2CO3置于刚玉瓷舟底部；(3)将步骤(1)得到的钽金属薄膜放置于步骤(2)中的刚玉瓷舟顶部；(4)将步骤(3)中放置了前驱体刚玉瓷舟在氨气气氛中800℃～900℃煅烧2小时，得到Ta3N5薄膜。铌金属薄膜亦可生成对应的氮化物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种含氧化合物辅助一步氮化法制备金属氮化物薄膜的方法，其特征在于，包括：
（1）取少量的含氧化合物置于刚玉瓷舟底部；
（2）将金属薄膜置于步骤（1）中的刚玉瓷舟顶部；
（3）将步骤（2）中放置了前驱体刚玉瓷舟在氨气气氛中800℃~900℃煅烧1小时以上，得到氮化钽薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的含氧化合物包括碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、氧化物等。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的金属薄膜包括金属钽薄膜、金属铌薄膜等。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氧化合物粉未与金属薄膜处于同一氮化气氛下。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氧化合物包括CaCO3、(NH4)2CO3、Na2CO3。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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