CN104828853B - 一种球形中比表面积少钕氧化稀土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种球形中比表面积少钕氧化稀土的制备方法，用少钕氯化稀土液为原料，向其中加入少钕碳酸盐晶种并搅拌，再加入含氟的添加剂搅拌均匀，最后加入碳酸氢铵溶液进行沉淀反应，控制沉淀温度、沉淀剂流速及沉淀时间，经洗涤、过滤、煅烧即得BET:20～30m2/g之间,氧化物REO:84%～92%的球形中比表面积少钕氧化稀土产品。其具有较好的抛光性能且本发明以少钕氯化稀土液为原料，碳铵溶液为沉淀剂，原材料易得，成本低；沉淀工艺简单，便于操作，具有实现工业化前景。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种少钕氯化稀土液为原料碳酸氢铵为沉淀剂合成球形中比表面积少钕氧化稀土的方法，属于稀土应用材料科学技术领域。
背景技术
目前，随着新材料技术的发展，具有外观形貌球形的稀土化合物展现出良好的市场前景，球形氧化稀土可用做宝石抛光，玻璃添加剂等。构玻璃配合料的原料不仅要求同一原料有适宜的颗粒度，而且要求各原料间有一定的粒度分布，其目的在于提高混合质量。稀土碳酸盐的沉淀技术研究主要集中于制备晶形碳酸稀土，以利于过滤，减少夹杂，提高纯度。采用碳酸氢铵沉淀稀土比采用草酸沉淀稀土更有利，碳酸氢铵无毒，成本低，用它代替草酸做稀土沉淀剂，还可以克服草酸毒性大，污染环境的弊病。是一种很有前途的稀土沉淀剂，但稀土沉淀物通常为絮状胶体，并含有大量的水和杂质，难过滤，这给生产带来许多不便，同时也限制了碳酸氢铵沉淀法的进一步的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球形中比表面积氧化稀土的方法，其产品形貌均为球形，BET:20～30m2/g。
为此，所采用的技术方案为：
一种球形中比表面积少钕氧化稀土的制备方法，用少钕氯化稀土液为原料，向其中加入少钕碳酸盐晶种并搅拌，再加入含氟的添加剂搅拌均匀，最后加入碳酸氢铵溶液进行沉淀反应，控制沉淀温度、沉淀剂流速及沉淀时间，经洗涤、过滤、煅烧即得BET:20～30m2/g之间,氧化物REO:84%～92%的球形中比表面积少钕氧化稀土产品。
一种球形中比表面积少钕氧化稀土的方法的具体步骤为：
步骤一：用少钕氯化稀土液为原料，配制成稀土浓度为0.4～1.6mol/L,氢离子浓度为0.001～0.01 mol/L溶液；
步骤二：向步骤一制备的溶液中加入少钕碳酸盐晶种，加入量为：稀土氧化物重量的25%～50%，搅拌均匀；
步骤三：在步骤二配制好的溶液中加入含氟的添加剂，该添加剂是NH4F、NH4HF2、NaF、LiF中的一种或多种组合，加入[F]- (%)量为：稀土氧化物重量的0.01%～0.1%，搅拌5分钟；
步骤四:将碳酸氢铵加去离子水配制成浓度为1.9～2.1mol/L碳酸氢铵溶液；
步骤五：将步骤四中配制好的碳酸氢铵溶液以稀土氧化物重量的1.2～2.0%加入步骤三配制好的溶液中进行沉淀反应，反应参数为：沉淀温度为30～40℃，沉淀剂碳酸氢铵流量为20～40L/min，沉淀时间为5～6小时；最后经洗涤、过滤、煅烧即得球形中比表面积少钕氧化稀土产品。
所述煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为3～9小时。
本发明以最佳的组合合成条件合成了少钕氧化稀土外观形貌球形，BET:20～30m2/g之间，氧化物REO:84～92%，具有较好的抛光性能的少钕稀土氧化物。而且本发明以少钕氯化稀土液为原料，碳铵溶液为沉淀剂，原材料易得，成本低；沉淀工艺简单，便于操作，具有实现工业化前景。
附图说明
图1为本发明实施例1的外观形貌图；
图2为本发明实施例2的外观形貌图；
图3为本发明实施例3的外观形貌图；
图4为本发明实施例4的外观形貌图；
图5为本发明实施例5的外观形貌图；
图6为本发明实施例6的外观形貌图；
图7为本发明对比例1的外观形貌图；
图8为本发明对比例2的外观形貌图；
图9为本发明对比例3的外观形貌图；
图10为本发明对比例4的外观形貌图。
具体实施方式
实施例1：在50M3沉淀槽中加入少钕氯化稀土液5M3(REO:204g/L),加水将料液稀释到稀土浓度为0.4 mol/L，料液[H]+为0.001mol/L，搅拌状态下加入稀土氧化物50%重的少钕碳酸盐晶种，搅拌均匀，再加入0.08%NH4HF2的溶液，搅拌5分钟，开启碳酸氢铵溶液阀门，按20～40L/min流量加入占稀土氧化物重量1.2%的碳酸氢铵溶液进行沉淀,该碳酸氢铵溶液浓度1.9mol/L，反应温度30℃，沉淀时间为5.0小时，沉淀结束澄清后抽上清液打浆洗涤2次，离心过滤，得少钕碳酸盐装坩埚进四孔煅烧炉煅烧，煅烧温度450℃，恒温煅烧时间7小时，少钕氧化物产品BET:25.4m2/g，外观形貌见图1。
实施例2：在50M3沉淀槽中加入少钕氯化稀土液8M3(REO:203g/L),加水将料液稀释到稀土浓度为1.6 mol/L,料液〔H+〕为0.01mol/L，搅拌状态下加入稀土氧化物25%重的少钕碳酸盐晶种，搅拌均匀，再加入0.05%NH4F溶液，搅拌5分钟，开启碳酸氢铵溶液阀门，按20～40L/min流量加入占稀土氧化物重量2.0%的碳酸氢铵溶液进行沉淀,该碳酸氢铵溶液浓度为2.1mol/L，反应温度40℃，沉淀时间5.5小时，沉淀结束澄清后抽上清液打浆洗涤2次，离心过滤，少钕碳酸盐装坩埚进四孔煅烧炉煅烧，煅烧温度550℃，时间5小时，少钕氧化物产品BET:26.5m2/g，外观形貌球形见图2。
实施例3：在50M3沉淀槽中加入少钕氯化稀土液8M3(REO:203g/L),加水将料液稀释到稀土浓度为1.0mol/L,料液〔H+〕为0.01mol/L，搅拌状态下加稀土氧化物25%重的少钕碳酸盐晶种，搅拌均匀，再加入0.05%NH4F溶液，搅拌5分钟，开启碳酸氢铵溶液阀门，按20～40L/min流量加入占稀土氧化物重量1.5%的碳酸氢铵溶液进行沉淀,该碳酸氢铵溶液浓度2.8mol/L，反应温度40℃，沉淀时间6.0小时，沉淀结束澄清后抽上清液打浆洗涤2次，离心过滤，少钕碳酸盐装坩埚进四孔煅烧炉煅烧，煅烧温度300℃，时间9小时，比表面积为：23.3m2/g，外观形貌球形见图3。
实施例4：采用实施例2相同的方法，将灼烧温度调整到600℃，煅烧时间为3小时，其产品的比表面积为：28.8m2/g，外观形貌球形见图4。
实施例5：采用实施例3相同的方法，将添加剂的加入量调整为0.01%，其产品的比表面积为：20.5m2/g，外观形貌球形团聚，见图5。
实施例6：采用实施例3相同的方法，将添加剂的加入量调整为0.1%，其产品的比表面积为：20.5m2/g，外观形貌球形团聚，见图6。
通过以上实施例进一步说明要合成中比表面积（20～30m2/g），外观形貌球形的少钕氧化稀土产品具有最佳的合成条件，并且按具体条件合成的少钕氧化稀土产品质量稳定可靠，满足客户的要求。
对比例1：实验采用实施例1的其它条件，只是改变沉淀方式：共沉淀，即：碳酸氢铵溶液和稀土料液同时加入沉淀槽进行沉淀，煅烧后样品外观形貌见图7。
对比例2：实验采用实施例1的其它条件，改变沉淀温度为60～70℃，煅烧后样品外观形貌见图8。
对比例3：实验采用实施例1的其它条件，改变沉淀剂为草酸溶液，煅烧后氧化物样品外观形貌见图9。
对比例4：实验采用实施例1的其它条件，不加添加剂，煅烧后氧化物样品外观形貌见图10。
Claims (2)
1.一种球形中比表面积少钕氧化稀土的制备方法，其特征在于：用少钕氯化稀土液为原料，向其中加入少钕碳酸盐晶种并搅拌，再加入含氟的添加剂搅拌均匀，最后加入碳酸氢铵溶液进行沉淀反应，控制沉淀温度、沉淀剂流速及沉淀时间，经洗涤、过滤、煅烧即得BET:20～30m2/g之间,氧化物REO:84%～92%的球形中比表面积少钕氧化稀土产品；其具体步骤为：
步骤一：用少钕氯化稀土液为原料，配制成稀土浓度为0.4～1.6mol/L,氢离子浓度为0.001～0.01 mol/L溶液；
步骤二：向步骤一制备的溶液中加入少钕碳酸盐晶种，加入量为：稀土氧化物重量的25%～50%，搅拌均匀；
步骤三：在步骤二配制好的溶液中加入含氟的添加剂，该添加剂是NH4F、NH4HF2、NaF、LiF中的一种或多种组合，加入[F]- (%)量为：稀土氧化物重量的0.01%～0.1%，搅拌5分钟；
步骤四:将碳酸氢铵加去离子水配制成浓度为1.9～2.1mol/L碳酸氢铵溶液；
步骤五：将步骤四中配制好的碳酸氢铵溶液以稀土氧化物重量的1.2～2.0%加入步骤三配制好的溶液中进行沉淀反应，反应参数为：沉淀温度为30～40℃，沉淀剂碳酸氢铵流量为20～40L/min，沉淀时间为5～6小时；最后经洗涤、过滤、煅烧即得球形中比表面积少钕氧化稀土产品。
2.根据权利要求1所述的一种球形中比表面积少钕氧化稀土的制备方法，其特征在于：所述煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为3～9小时。
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