CN102583492A - 一种小松装比重氧化钕的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种小松装比重氧化钕的生产工艺，其步骤为：用钕盐溶液为原料，配制成钕离子浓度为0.5～1.0mol/L，氢离子浓度为0.001～0.01mol/L溶液；向该钕盐溶液中加入添加剂；将草酸配制成浓度为1.5～2.0mol/L的溶液；在沉淀槽中加入该草酸溶液，开启搅拌，并加入所述的钕盐溶液进行沉淀反应，沉淀温度50～80℃，沉淀时间为60～120分钟，沉淀结束陈化30～90分钟，过滤、煅烧即得小松装比重氧化钕产品。本发明通过控制合成过程的影响因素：钕盐溶液浓度、沉淀剂浓度、沉淀温度、沉淀方式、煅烧温度等合成松装比重在0.5~0.7g/cm3、非稀土杂质低的氧化钕产品。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种用钕盐溶液为原料合成小松装比重氧化钕的生产工艺。属于稀土材料科学技术领域。
背景技术
氧化钕为钕的重要化合物，其用途十分广泛。在镁或铝合金中添加1.5-2.5%氧化钕，可提高合金的高温性能、气密性和耐腐蚀性，广泛用作航空航天材料。另外，掺氧化钕的钇铝石榴石产生短波激光束，在工业上广泛用于厚度在10mm以下薄型材料的焊接和切削。在医疗上，掺氧化钕钇铝石榴石激光器代替手术刀用于摘除手术或消毒创伤口。氧化钕也用于玻璃和陶瓷材料的着色以及橡胶制品的添加剂。氧化钕合成的方法甚多，有固相法、液相法和气相法。其中液相法中沉淀法为常用方法，常规生产的氧化钕松装比重一般在0.9~1.0g/cm3之间，该松装比重不符合特殊要求的氧化钕产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用钕盐溶液为原料，草酸为沉淀剂，具有可工业化生产的一种小松装比氧化钕的方法，其产品的松装比重为0.5~0.7g/cm3。
为此，采用如下技术方案：一种小松装比重氧化钕的生产工艺，该工艺的步骤为：
（1）用钕盐溶液为原料，配制成钕离子浓度为0.5～1.0mol/L，氢离子浓度为0.001～0.01 mol/L溶液；
（2）向（1）中所述的钕盐溶液中加入添加剂，添加剂的加入量是：氧化钕重量的0.1～1.0%，加入完毕搅拌；备用；
（3）将草酸加去离子水配制成浓度为1.5～2.0 mol/L的溶液，加入量为氧化钕重量的1.5～1.8%；备用；
（4）在沉淀槽中加入（3）中所述的草酸溶液，开启搅拌，将（2）中所述的钕盐溶液加入该沉淀槽中进行沉淀反应，沉淀温度控制50～80℃，沉淀时间为60～120分钟，沉淀结束陈化30～90分钟，过滤、煅烧即得小松装比重氧化钕产品。
本发明的特点在于：
1、以钕盐溶液为原料，草酸溶液为沉淀剂，原材料易得；
2、沉淀工艺易控制，可实现工业化生产；
3、合成的氧化钕产品松装比重为0.5~0.7g/cm3之间，非稀土杂质低，达到特殊要求的氧化钕质量品质。该工艺流程易控，便于操作，易于规模化生产。
具体实施方式
实施例1：一种小松装比重氧化钕的生产工艺，该工艺的步骤为：称草酸800Kg加入沉淀槽中，加入去离子水配成浓度为2.0mol/l的草酸溶液，打开蒸汽进出气阀门升温至50~55℃。在配制槽中加入氯化钕溶液（折100％氧化钕500Kg），用去离子水配成浓度为0.6mol/l溶液，加入表面活性剂聚乙二醇0.5Kg，开启搅拌，搅拌10分钟，将配制好的氯化钕溶液用三氟泵打入高位贮槽中备用。然后在搅拌的条件下，将氯化钕溶液经过流量计加入到草酸溶液中进行沉淀，沉淀温度控制在50~80℃，沉淀时间120分钟，沉淀结束后陈化30分钟，陈化结束后直接抽上清液在沉淀槽中用温度为50~60℃的去离子水洗涤3次，然后将沉淀物离心甩干，得到草酸钕中间产品，最后将草酸钕置于隧道煅烧窑中900℃煅烧4小时得到小松比的氧化钕产品。
实施例2：一种小松装比重氧化钕的生产工艺，该工艺的步骤为：称草酸900Kg加入沉淀槽中，加入去离子水配成浓度为1.5mol/l的草酸溶液，打开蒸汽进出气阀门升温至55~60℃。在配制槽中加入硝酸钕溶液（折100％氧化钕500Kg），用去离子水配成浓度为0.75mol/l溶液，加入表面活性剂聚丙烯醇1Kg，开启搅拌，搅拌10分钟，将配制好的硝酸钕溶液用三氟泵打入高位贮槽中备用。然后在搅拌的条件下，将硝酸钕溶液经过流量计加入到草酸溶液中进行沉淀，沉淀温度控制在50~80℃，沉淀时间90分钟，沉淀结束后陈化60分钟，陈化结束后直接抽上清液在沉淀槽中用温度为50~60℃的去离子水洗涤3次，然后将沉淀物离心甩干，得到草酸钕中间产品，最后将草酸钕置于隧道煅烧窑中1000℃煅烧3小时得到小松比的氧化钕产品。
实施例3：一种小松装比重氧化钕的生产工艺，该工艺的步骤为：称草酸750Kg加入沉淀槽中，加入去离子水配成浓度为1.7mol/l的草酸溶液，打开蒸汽进出气阀门升温至55~60℃。在配制槽中加入氯化钕溶液（折100％氧化钕500Kg），用去离子水配成浓度为1.0mol/l溶液，加入表面活性剂乙醇0.5Kg，开启搅拌，搅拌10分钟，将配制好的氯化钕溶液用三氟泵打入高位贮槽中备用。然后在搅拌的情况条件下，将氯化钕溶液经过流量计加入到草酸溶液中进行沉淀，沉淀温度控制在50~80℃，沉淀时间120分钟，沉淀结束后陈化60分钟，陈化结束后直接抽上清液在沉淀槽中用温度为50~60℃的去离子水洗涤3次，然后将沉淀物离心甩干，得到草酸钕中间产品，最后将草酸钕置于隧道煅烧窑中900℃煅烧4小时得到小松比的氧化钕产品。
所述表面活性剂还可以是：正戊醇、正丁醇、二乙二醇单丁醚等。
Claims (5)
1.一种小松装比重氧化钕的生产工艺，其特征在于:所述工艺的步骤为：
（1）用钕盐溶液为原料，配制成钕离子浓度为0.5～1.0mol/L，氢离子浓度为0.001～0.01 mol/L溶液；
（2）向（1）中所述的钕盐溶液中加入添加剂，添加剂的加入量是：氧化钕重量的0.1～1.0%，加入完毕搅拌；备用
（3）将草酸加去离子水配制成浓度为1.5～2.0 mol/L的溶液，加入量为氧化钕重量的1.5～1.8%；备用；
（4）在沉淀槽中加入（3）中所述的草酸溶液，开启搅拌，将（2）中所述的钕盐溶液加入该沉淀槽中进行沉淀反应，沉淀温度控制50～80℃，沉淀时间为60～120分钟，沉淀结束陈化30～90分钟，过滤、煅烧即得小松装比重氧化钕产品。
2. 根据权利要求1所述的一种小松装比重氧化钕的生产工艺，其特征在于：钕盐为氯化钕或硝酸钕液中的任何一种。
3.根据权利要求1所述的一种小松装比重氧化钕的生产工艺，其特征在于：添加剂为表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的一种小松装比重氧化钕的生产工艺，其特征在于：沉淀方式为反沉淀法。
5.根据权利要求1所述的一种小松装比重氧化钕的生产工艺，其特征在于：煅烧温度900～1000℃，灼烧时间3～5小时。
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