CN106745167A - 用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法 - Google Patents

用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106745167A
CN106745167A CN201611052656.3A CN201611052656A CN106745167A CN 106745167 A CN106745167 A CN 106745167A CN 201611052656 A CN201611052656 A CN 201611052656A CN 106745167 A CN106745167 A CN 106745167A
Authority
CN
China
Prior art keywords
herbaceous plant
lanthanum
precipitation
added
precipitating reagent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611052656.3A
Other languages
English (en)
Inventor
马莹
杨启山
杨叶平
丁艳蓉
张文娟
赵拓
赵永志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi Changming Environmental Technology Co Ltd
Inner Mongolia University of Science and Technology
Baotou Rare Earth Research Institute
Santoku Corp
Original Assignee
Guangxi Changming Environmental Technology Co Ltd
Inner Mongolia University of Science and Technology
Baotou Rare Earth Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi Changming Environmental Technology Co Ltd, Inner Mongolia University of Science and Technology, Baotou Rare Earth Research Institute filed Critical Guangxi Changming Environmental Technology Co Ltd
Priority to CN201611052656.3A priority Critical patent/CN106745167A/zh
Publication of CN106745167A publication Critical patent/CN106745167A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法，包括：向反应釜中加入浓度0.1～2.0mol/L的稀土镧溶液，加热至25～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，草本植物沉淀剂液体质量与稀土镧溶液中溶质质量比为5～50:1，反应体系pH值为6～8时，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～72h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在800～1200℃灼烧1～5h，得到氧化镧产品。本发明沉淀废水不含氨氮，绿色环保，工艺可控性高，得到的沉淀物晶型好，易过滤洗涤，灼烧后得到的氧化镧产品纯度较高。

Description

用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法
技术领域
本发明涉及一种无机材料制备工艺技术，具体说，涉及一种用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法。
背景技术
我国具有极为丰富的镧资源。据测算，我国的镧储量约为2400万t(以La2O3计)，这为我国可持续发展La2O3工业并为国内外用户提供大量的镧产品奠定了雄厚的资源基础。氧化镧(La2O3)是轻稀土中的重要产品之一，因其具有良好的物理化学性质，故在稀土玻璃、陶瓷、催化剂、荧光粉、激光、发热体、阴极材料及电触点等方面的应用不断发展，前景较好。
20世纪50年代我国开始研制La2O3，且能提供少量产品以满足军工的需求。20世纪60年代已研制成功用溶剂萃取法(如用TBP、P350和P204萃取剂)生产纯La2O3产品，并达到成吨级规模以满足用户需求。20世纪70～80年代，我国采用更优良的萃取剂(P507)，萃取分离稀土的工艺技术进入了成熟阶段，并可生产较多的La2O3满足国内外市场的需要。20世纪90年代以来，我国La2O3的生产达到了规模化的工业生产水平，并可大量生产各种品级的La2O3，除能提供国内用户之外，还大量出口，且国外市场的销量日益增长。
目前生产La2O3的技术主要是采用萃取分离法，包括用TBP、P350、P204和P507等萃取剂进行分离，得到氯化镧或硝酸镧溶液，然后经沉淀灼烧制得La2O3。草酸和碳酸氢铵都是工业上制备氧化镧常用的沉淀剂，草酸盐沉淀法具有沉淀物晶型好，易于过滤等优点，但草酸昂贵，只适合制备纯度较高的稀土产品；碳酸氢铵沉淀法是目前稀土工业中广泛使用的沉淀方法，但该法产生的沉淀废水含有高浓度的NH4Cl，如果直接排放，会造成水体的富营养化，开发新型的无氨氮污染沉淀工艺迫在眉睫。
公开号CN105603222A的专利文献公开了一种草本植物稀土沉淀剂的制备方法，但是该专利文献中并没有涉及沉淀剂的具体应用。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法，沉淀废水不含氨氮，绿色环保，工艺可控性高，得到的沉淀物晶型好，易过滤洗涤，灼烧后得到的氧化镧产品纯度较高。
技术方案如下：
一种用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法，包括：
向反应釜中加入浓度0.1～2.0mol/L的稀土镧溶液，加热至25～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，草本植物沉淀剂液体质量与稀土镧溶液中溶质质量比为5～50:1，反应体系pH值为6～8时，得到白色晶型沉淀；
将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～72h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在800～1200℃灼烧1～5h，得到氧化镧产品。
进一步：稀土镧溶液采用氯化镧或者硝酸镧溶液。
进一步：稀土镧溶液采用氯化镧与硝酸镧的混合溶液。
进一步：向反应釜中加入1L浓度0.25mol/L的氯化镧溶液并加热至40℃，向其中加入0.6L草本植物沉淀剂，反应体系pH值为6.5时，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化5h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在900℃灼烧2h，得到氧化镧产品。
进一步：向反应釜中加入100L浓度0.92mol/L的硝酸镧溶液并加热至70℃，向其中加入240L草本植物沉淀剂，反应体系pH值为7时，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1100℃灼烧2h，得到氧化镧产品。
进一步：向反应釜中加入10L浓度0.38mol/L的硝酸镧溶液并加热至93℃，向其中加入10L草本植物沉淀剂，反应体系pH值为8时，得到白色晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化24h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1000℃灼烧3h，得到氧化镧产品。
进一步：向反应釜中加入10m3浓度1.23mol/L的氯化镧溶液并加热至93℃，向其中加入20m3草本植物沉淀剂，反应体系pH值为6.7时，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1200℃灼烧2h，得到氧化镧产品。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：本发明应用该草本植物沉淀剂提出了一种用草本植物沉淀剂制备氧化镧的工艺，该方法沉淀废水不含氨氮，绿色环保，工艺可控性高，得到的沉淀物晶型好，易过滤洗涤，灼烧后得到的氧化镧产品纯度较高。
1、本发明采用草本植物沉淀剂制备氧化镧，产品收率大于98％；
2、本发明用草本植物沉淀剂制备氧化镧，得到的沉淀易过滤、洗涤，适用于工业化生产；
3、本发明使用草本植物沉淀剂制备氧化镧可取代现行工艺使用的碳酸氢氨、草酸等化工原料，不产生含氨氮或含酸废水，在降低企业生产成本的同时还可有效解决生产企业的废水排放问题。
附图说明
图1是本发明中用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法是一种低成本、绿色环保、废水中不含氨氮的氧化镧的制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤1：向反应釜中加入浓度0.1～2.0mol/L(以REO计)的氯化镧、硝酸镧或氯化镧与硝酸镧的混合溶液并加热至25～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，草本植物沉淀剂液体质量与氯化镧、硝酸镧或氯化镧与硝酸镧的混合溶液中溶质质量(以REO计)比为5～50:1，反应体系pH值为6～8时，得到易过滤的白色晶型沉淀；
步骤2：将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～72h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在800～1200℃灼烧1～5h，得到氧化镧产品。
经检测，产品收率大于98％，沉淀母液中NH4 +浓度低于2mg/L。
实施例1
向反应釜中加入1L浓度0.25mol/L的氯化镧溶液并加热至40℃，向其中加入0.6L草本植物沉淀剂，反应体系pH值为6.5时，得到易过滤的白色晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化5h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在900℃灼烧2h，得到氧化镧产品，产品收率大于98.9％，母液中NH4 +浓度为1.2mg/L。
实施例2
向反应釜中加入100L浓度0.92mol/L的硝酸镧溶液并加热至70℃，向其中加入240L草本植物沉淀剂，反应体系pH值为7时，得到易过滤的白色晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1100℃灼烧2h，得到氧化镧产品，产品收率大于99.2％，母液中NH4 +浓度为1.5mg/L。
实施例3
向反应釜中加入10L浓度0.38mol/L的硝酸镧溶液并加热至93℃，向其中加入10L草本植物沉淀剂，反应体系pH值为8时，得到易过滤的白色晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化24h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1000℃灼烧3h，得到氧化镧产品，产品收率大于98.6％，母液中NH4 +浓度为1.2mg/L。
实施例4
向反应釜中加入10m3浓度1.23mol/L的氯化镧溶液并加热至93℃，向其中加入20m3草本植物沉淀剂，反应体系pH值为6.7时，得到易过滤的白色晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1200℃灼烧2h，得到氧化镧产品，产品收率大于99.3％，母液中NH4 +浓度为1.3mg/L。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法，包括：
向反应釜中加入浓度0.1～2.0mol/L的稀土镧溶液，加热至25～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，草本植物沉淀剂液体质量与稀土镧溶液中溶质质量比为5～50:1，反应体系pH值为6～8时，得到白色晶型沉淀；
将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～72h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在800～1200℃灼烧1～5h，得到氧化镧产品。
2.如权利要求1所述用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法，其特征在于：稀土镧溶液采用氯化镧或者硝酸镧溶液。
3.如权利要求1所述用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法，其特征在于：稀土镧溶液采用氯化镧与硝酸镧的混合溶液。
4.如权利要求1或者2所述用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法，其特征在于：向反应釜中加入1L浓度0.25mol/L的氯化镧溶液并加热至40℃，向其中加入0.6L草本植物沉淀剂，反应体系pH值为6.5时，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化5h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在900℃灼烧2h，得到氧化镧产品。
5.如权利要求1或者2所述用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法，其特征在于：向反应釜中加入100L浓度0.92mol/L的硝酸镧溶液并加热至70℃，向其中加入240L草本植物沉淀剂，反应体系pH值为7时，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1100℃灼烧2h，得到氧化镧产品。
6.如权利要求1或者2所述用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法，其特征在于：向反应釜中加入10L浓度0.38mol/L的硝酸镧溶液并加热至93℃，向其中加入10L草本植物沉淀剂，反应体系pH值为8时，得到白色晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化24h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1000℃灼烧3h，得到氧化镧产品。
7.如权利要求1或者2所述用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法，其特征在于：向反应釜中加入10m3浓度1.23mol/L的氯化镧溶液并加热至93℃，向其中加入20m3草本植物沉淀剂，反应体系pH值为6.7时，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1200℃灼烧2h，得到氧化镧产品。
CN201611052656.3A 2016-11-21 2016-11-21 用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法 Pending CN106745167A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611052656.3A CN106745167A (zh) 2016-11-21 2016-11-21 用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611052656.3A CN106745167A (zh) 2016-11-21 2016-11-21 用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106745167A true CN106745167A (zh) 2017-05-31

Family

ID=58912371

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611052656.3A Pending CN106745167A (zh) 2016-11-21 2016-11-21 用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106745167A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1749169A (zh) * 2004-09-15 2006-03-22 北京有色金属研究总院 一种低松装比重、大比表面稀土氧化物reo及其制备方法
CN102078879A (zh) * 2010-10-21 2011-06-01 高旌 一种加快去除污染土壤中重金属的方法
CN102583492A (zh) * 2012-02-20 2012-07-18 甘肃稀土新材料股份有限公司 一种小松装比重氧化钕的生产工艺
CN105603222A (zh) * 2016-02-18 2016-05-25 广西晧昭环保科技有限公司 草本植物稀土沉淀剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1749169A (zh) * 2004-09-15 2006-03-22 北京有色金属研究总院 一种低松装比重、大比表面稀土氧化物reo及其制备方法
CN102078879A (zh) * 2010-10-21 2011-06-01 高旌 一种加快去除污染土壤中重金属的方法
CN102583492A (zh) * 2012-02-20 2012-07-18 甘肃稀土新材料股份有限公司 一种小松装比重氧化钕的生产工艺
CN105603222A (zh) * 2016-02-18 2016-05-25 广西晧昭环保科技有限公司 草本植物稀土沉淀剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104928504B (zh) 一种铝硅废料中稀土的回收方法
CN106319218A (zh) 从含稀土的铝硅废料中回收稀土、铝和硅的方法
CN102828030A (zh) 超声-亚熔盐法回收稀土荧光粉废料中稀土元素的方法
CN101704739B (zh) 萃取法从发酵液中提取柠檬酸和/或柠檬酸钠的方法
CN104263947A (zh) 一种含稀土催化剂污泥资源化回收工艺
CN103131862B (zh) 预处理分解法从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物
CN106830031A (zh) 高纯纳米氧化铝的生产方法
CN106277017A (zh) 一种利用太阳能电池芯片生产废水生产高纯氟化钙的系统
CN101602780A (zh) 六氯环三磷腈的催化合成方法
CN106745167A (zh) 用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法
CN103025692A (zh) 用于制备氯醇组合物的方法以及使用由所述方法制备的氯醇组合物制备表氯醇的方法
CN109680169B (zh) 一种p204掺杂聚苯胺的固相萃取剂及其萃取轻稀土方法
CN103757246A (zh) 一种生产高纯金的方法
CN107758719B (zh) 一种高纯二氧化铈的环保萃取方法
CN114369033B (zh) 一种n,n-二甲氨基丙烯酸乙酯的绿色制备方法
CN113387795B (zh) 一种从稀土废液中提取草酸的方法
CN103025691A (zh) 用于制备氯醇组合物的方法以及使用由所述方法制备的氯醇组合物制备表氯醇的方法
CN205687982U (zh) 一种分解白钨精矿的系统
CN101698498A (zh) 一种制备电子级高纯硝酸铜溶液的清洁方法
CN105016963A (zh) 一种2-溴-5-碘甲苯的合成方法
CN110723747B (zh) 一种从锌废料中回收制备优质氧化锌的方法
CN107502762A (zh) 离子型稀土浸出母液一步法沉淀除杂提取稀土的方法
CN106587130A (zh) 用草本植物沉淀剂制备氧化镨的方法
CN109293049B (zh) 一种从草酸沉淀稀土废水回收草酸与盐酸的方法
CN103773962B (zh) 一种从氯化法生产钛白粉产生的废盐酸中回收钛方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170531

RJ01 Rejection of invention patent application after publication