CN103101936A - 一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法 - Google Patents
一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103101936A CN103101936A CN201310038980XA CN201310038980A CN103101936A CN 103101936 A CN103101936 A CN 103101936A CN 201310038980X A CN201310038980X A CN 201310038980XA CN 201310038980 A CN201310038980 A CN 201310038980A CN 103101936 A CN103101936 A CN 103101936A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesium hydroxide
- ammonia
- reaction
- magnesium
- injection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 116
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 67
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 57
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 52
- 239000007921 spray Substances 0.000 title claims description 16
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 53
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 53
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 42
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 41
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 35
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 20
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 14
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 33
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 5
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000021122 unsaturated fatty acids Nutrition 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- -1 fatty acid salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 150000004670 unsaturated fatty acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims 2
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims 2
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 claims 1
- 150000004665 fatty acids Chemical group 0.000 claims 1
- 238000010902 jet-milling Methods 0.000 claims 1
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 31
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 12
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 abstract description 7
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 6
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 4
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract description 3
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 238000005580 one pot reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000011378 shotcrete Substances 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 241000237502 Ostreidae Species 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 235000020636 oyster Nutrition 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 229940095054 ammoniac Drugs 0.000 description 1
- PRORZGWHZXZQMV-UHFFFAOYSA-N azane;nitric acid Chemical compound N.O[N+]([O-])=O PRORZGWHZXZQMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 125000003473 lipid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- 238000007039 two-step reaction Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，该方法以轻烧镁及铵盐为原料，通过蒸氨反应取得氨气和镁盐溶液，二者在喷射式反应器内接触并发生氢氧化镁沉淀反应，产物母液经适当时间陈化后过滤，含铵盐的滤液返回蒸氨系统，滤饼经洗涤、干燥得到颗粒形状统一、分散状况好的氢氧化镁产品。本工艺一步反应制备氢氧化镁，操作步骤简单、反应条件温和，产品颗粒形状统一并可通过改变反应条件进行颗粒形状调控。过程中铵盐与氨气循环，生产成本低、污染小，适宜于规模生产，产品可作高纯氧化镁的生产原料或高分子材料的阻燃添加剂。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化镁的制备技术领域，具体涉及一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法。
背景技术
氢氧化镁（Mg(OH)2）是一种基础无机化工产品，合成过程制备的氢氧化镁，较多被用作高纯氧化镁的生产原料或高分子材料的阻燃添加剂。在这两方面的应用中，除对氢氧化镁产品的纯度和杂质与含量有要求外，通常对产品的颗粒形状、粒度与分布及晶型结构等状况也有特殊要求，其中颗粒形状一致的氢氧化镁产品能达到更好的使用要求。氢氧化镁产品的性质状况，与其制备的技术方法和工艺过程有关。
氢氧化镁制备技术，或因使用的镁原料来源如MgCl2、MgO、Mg(NO3)2、MgSO4等而有不同；或因使用的沉淀剂种类如NH3、NaOH、Ca(OH)2等而有不同；或因制备过程是连续还是间歇而有不同。目前，工业上主要采用的是MgCl2为原料氨水法间歇过程生产技术。氨水法间歇过程存在一些工程技术方面的问题：如，在氨水法生产过程中，随着氨水向反应体系的持续加入而带入水分，反应体系中的NH4 +、Mg2+浓度不断变化且整个体系呈现不均匀，使形成的氢氧化镁产品颗粒在晶型的一致性上较差，产品多为不同晶型和颗粒形状的混合物。此外，氨水法生产过程中，产物过滤、洗涤都困难，干燥后易成结块，需研磨粉碎才能成为最终产品。为了使产品满足作为阻燃剂使用的要求，通常还需要对制备的氢氧化镁产品进行水热与表面改性处理。
总之，目前所报道的氢氧化镁制备工艺，特别是阻燃剂型氢氧化镁制备工艺，虽然在不断改进，但并没有摆脱常温合成、水热处理、表面改性三步法工艺，尚存在工艺流程较长、温度和压力高、产品产量较小和生产成本较高等技术缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，该方法工艺简单，生产成本低，产品纯度高，分散性好，且产品晶型均一并可调，采用本发明方法制备的氢氧化镁适用于作为高纯氧化镁的生产原料或高分子材料的阻燃添加剂。
本发明的技术方案为：
一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，包括如下步骤：
（1）将铵盐配制成质量百分比浓度为15-20%的铵盐水溶液，然后在铵盐水溶液中以1-1.2吨/小时的速度加入轻烧镁，至溶液pH值为9-10时停止加入，然后在搅拌条件下100-120℃下进行蒸氨反应；
（2）将步骤（1）中蒸氨反应后的反应液进行过滤，得到镁盐澄清滤液（铵盐水溶液中的Fe3+和Al3+等杂质离子经蒸氨反应形成沉淀，经过滤从反应液中去除）；
（3）采用喷射式反应器，将步骤（1）中蒸氨反应所得氨气经喷射式反应器的进气管道进入喷射器吸收管，将步骤（2）所得镁盐澄清滤液经喷射式反应器的喷射管喷射至喷射器吸收管，在喷射器吸收管处氨气与镁盐澄清滤液进行反应并生成氢氧化镁沉淀，至喷射器吸收管处反应液的pH值为12.5-13时停止反应；其中：反应温度20-35℃，反应时间0.5-1小时；
（4）将步骤（3）反应后的体系静置1-2小时后进行过滤，得到氢氧化镁滤饼和铵盐溶液；
（5）步骤（4）所得氢氧化镁滤饼用清水洗涤3次，80℃下干燥12小时，得到颗粒形状氢氧化镁粉状产品；步骤（4）所得铵盐溶液能够用于步骤（1）中蒸氨反应。
上述步骤（2）所得镁盐澄清滤液中也可以加入表面活性剂后，再经喷射式反应器的喷射管喷射至喷射器吸收管，在喷射器吸收管处与氨气进行反应，表面活性剂的加入量为镁盐澄清滤液质量的0.1-1％，所述表面活性剂为脂肪酸、脂肪酸盐、不饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸盐；或者，将步骤（5）所得氢氧化镁产品再经气流磨处理，气流速度1.2-1.5马赫，处理时间1-1.5小时。
步骤（1）中所述铵盐为硫酸氨、氯化铵或硝酸氨。
所述轻烧镁的纯度为85-90％。
步骤（3）中，氨气经喷射式反应器的进气管道进入喷射器吸收管的流量为0.09-2.5m3/h，镁盐澄清滤液经喷射式反应器的喷射管喷射至喷射器吸收管的流量为200-400m3/h。
步骤（3）反应过程中，喷射式反应器内压力为0.1-0.2mPa。
通过上述方法制备的氢氧化镁产品，其粒径、粒径分布及表观形貌可通过以下四种方式中的一种或几种进行调节：
（1）调节氨气的流量；
（2）调节喷射器吸收管内镁盐澄清滤液的流入速度；
（3）调节氨气与镁盐澄清滤液进行反应的反应液最终pH值；
（4）调节氨气与镁盐澄清滤液进行反应后的静置时间。
本发明的有益效果是：
1、本发明原料为来源丰富的轻烧镁矿产资源，大大降低了阻燃剂的生产成本。
2、本发明采用氨气作为反应原料并循环利用，可以提高产品纯度，不影响反应体系物料浓度，节省原料运输成本。
3、本发明采用喷射反应器，通过喷射方式直接吸入反应物料氨气，并通过严格控制工艺参数，从而优化反应体系宏观及微观混合效果，产品颗粒形状统一且可按需要调控，并且粉质疏松，分散较好，易于过滤，产品纯度高。
4、本发明在反应过程中可以不加入表面改性剂，降低产品成本，减少工艺流程，同时得到形貌统一、粒径小且料径分布范围窄的氢氧化镁产品。
5、本发明加热反应过程中生成的氨气与沉镁反应过程中的母液（主要成分铵盐）可循环利用，提高了该工艺的经济效益。
6、本发明工艺步骤简单，所需设备占地少，投资费用低，污染小，适宜于规模生产。
7、本发明中氨气与镁盐水溶液为一步反应直接得到颗粒形状统一分散、粒径小且料径分布均匀的氢氧化镁产品，无需制备的氢氧化镁再经过水热处理达到颗粒形状统一的两步反应。
附图说明
图1为本发明方法中所用喷射式反应器的结构示意图；图中：1-圆筒形容器；2-喷射器吸收管；3-喷射管；4-化工泵；5-进气管道；6-传输管道；7-进料口；8-出料口。
图2是本发明实施例提供的工艺流程图。
图3是本发明实施例1提供的产品颗粒形状图：其中（a）为扫描电镜照片，（b）为粒径分布图。
图4为本发明实施例2产品粒径分布图。
图5是本发明实施例3提供的产品颗粒形状图：其中（a）为扫描电镜照片，（b）为粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详述本发明。
本发明方法中所用喷射式反应器的结构如图1所示，该喷射反应器包括用于盛装混合物料的圆筒形容器1、喷射器吸收管2、喷射管3和进气管道5；其中：喷射管3的一端与圆筒形容器1的侧壁相连，喷射管3的另一端与喷射器吸收管2的上部相连，喷射管3内设有化工泵4，圆筒形容器1内的液体通过化工泵4能够高速喷射至喷射器吸收管2内；所述进气管道5的一端连接喷射器吸收管2，气体通过进气管道5进入喷射器吸收管2，并与同时喷射入其内的液体结合。所述喷射器吸收管2的下端通过传输管道6与圆筒形容器1相连，使得喷射器吸收管2内的混合物料反应后通过该管道进入圆筒形容器1内。所述圆筒形容器1顶部或上部侧壁上设有进料口7，圆筒形容器1下部侧壁上设有出料口8。
所述化工泵的扬程为60m。
采用上述喷射式反应器进行本发明制备氢氧化镁的工艺流程如图2所示。
实施例1
取7kg硫酸铵配制成水溶液30L，调制成19%（质量百分比浓度）硫酸铵水溶液，然后缓慢加入轻烧镁粉（1吨/小时），至溶液pH值为9时停止加入，然后在搅拌条件下进行蒸氨反应（在蒸氨反应器内进行），蒸氨反应温度136℃。蒸氨反应的反应液经过滤，除去其中Fe3+和Al3+形成的沉淀后，得到镁盐澄清滤液（硫酸镁溶液）。
将蒸氨反应产生的氨气经喷射式反应器的喷射管吸入喷射器吸收管内（氨气流量0.09m3/h），将上述过滤后所得硫酸镁溶液加入喷射式反应器的圆筒形容器内，调节喷射式反应器内温度为20℃，圆筒形容器内硫酸镁溶液经喷射管喷射至喷射器吸收管内（流量为280m3/h），与吸入喷射器吸收管内的氨气反应，至反应液pH值为13时终止反应，得到氢氧化镁与硫酸铵混合的乳白色悬浊液。将该混合体系保温2h（20℃）并降至常温后过滤，得到的氢氧化镁滤饼用清水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到氢氧化镁粉体产品，滤液返回蒸氨反应器，并补充轻烧镁粉，循环操作。所得氢氧化镁产品纯度达到98.8％，分散性好，颗粒形状统一，表观形状呈椭球形、微观型貌为花瓣状结构，如图3（a）所示。同时所得氢氧化镁产品粒径D50为10μm，粒径分布范围小(集中分布范围7-20μm)，如图3（b）所示。
实施例2
与实施例1不同之处在于：将蒸氨反应产生的氨气吸入喷射器吸收管时，其氨气流量2m3/h，蒸氨反应过滤除杂后所得硫酸镁溶液喷射至喷射器吸收管时，其流量为300m3/h。该工艺过程所得氢氧化镁产品纯度为98.8％，分散性好且颗粒形状统一，形貌为六方片状，所得氢氧化镁产品粒径D50为2μm，粒径分布范围小(集中分布范围0.8-5μm)，如图4所示。
实施例3
蒸氨反应及除杂过程同实施例一。将蒸氨反应产生的氨气经喷射式反应器的喷射管吸入喷射器吸收管内（氨气流量2.5m3/h），将上述过滤后所得硫酸镁溶液调至温度为25℃加入喷射式反应器的圆筒形容器内，同时容器内加入脂肪盐表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠，加入量为硫酸镁溶液质量的0.5％），圆筒形容器内硫酸镁溶液经喷射管喷射至喷射器吸收管内（流量为300m3/h），与吸入喷射器吸收管内的氨气反应，至反应液pH值为13时终止反应，得到氢氧化镁与硫酸铵混合的乳白色悬浊液。将该混合体系保温3h（25℃）并降至常温后过滤，得到的氢氧化镁滤饼用清水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到氢氧化镁粉体产品，滤液返回蒸氨反应器，并补充轻烧镁粉，循环操作。所得产品纯度达到99.0％，分散性好，颗粒形状统一，形貌为六方片状，如图5（a）所示；粒径D50为1μm，粒径分布范围小(集中分布范围0.7-2μm)，如图5（b）所示。
实施例4
将实施例1所得氢氧化镁产品再通过气流磨进行处理，其工艺参数为：气流速度1.5马赫，每吨处理时间1小时，处理后所得氢氧化镁纯度98.8％，分散性好，颗粒形状统一，形貌为六方片状，粒径D50为3μm，粒径分布范围小(1.0-10μm)。
实施例5
原料中氨盐选择氯化铵，其他工艺过程同实施例3。所得氢氧化镁产品纯度达到99.0％，分散性好，颗粒形状统一，形貌为六方片状，粒径D50为1μm，粒径分布范围小(集中分布范围0.8-3μm)。
Claims (8)
1.一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）将铵盐配制成质量百分比浓度为15-20%的铵盐水溶液，然后在铵盐水溶液中以1-1.2吨/小时的速度加入轻烧镁，至溶液pH值为9-10时停止加入，然后在搅拌条件下100-120℃下进行蒸氨反应；
（2）将步骤（1）中蒸氨反应后的反应液进行过滤，得到镁盐澄清滤液；
（3）采用喷射式反应器，将步骤（1）中蒸氨反应所得氨气经喷射式反应器的进气管道进入喷射器吸收管，将步骤（2）所得镁盐澄清滤液经喷射式反应器的喷射管喷射至喷射器吸收管，在喷射器吸收管处氨气与镁盐澄清滤液进行反应并生成氢氧化镁沉淀，至喷射器吸收管处反应液的pH值为12.5-13时停止反应；
（4）将步骤（3）反应后的体系静置1-2小时后进行过滤，得到氢氧化镁滤饼和铵盐溶液；
（5）步骤（4）所得氢氧化镁滤饼用清水洗涤3次，80℃下干燥12小时，得到颗粒形状氢氧化镁粉状产品；步骤（4）所得铵盐溶液能够用于步骤（1）中蒸氨反应。
2.根据权利要求1所述的氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，其特征在于：将步骤（2）所得镁盐澄清滤液中加入表面活性剂后，再经喷射式反应器的喷射管喷射至喷射器吸收管，在喷射器吸收管处与氨气进行反应；或者，将将步骤（5）所得氢氧化镁产品经气流磨处理，气流速度1.2-1.5马赫，每吨处理时间1-1.5小时。
3.根据权利要求2所述的氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，其特征在于：所述表面活性剂的加入量为镁盐澄清滤液质量的0.1-1％，所述表面活性剂为脂肪酸、脂肪酸盐、不饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸盐。
4.根据权利要求1所述的氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，其特征在于：步骤（1）中所述铵盐为硫酸氨、氯化铵或硝酸氨。
5.根据权利要求1所述的氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，其特征在于：所述轻烧镁的纯度为85-90％。
6.根据权利要求1或2所述的氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，其特征在于：步骤（3）中，氨气经喷射式反应器的进气管道进入喷射器吸收管的流量为0.09-2.5m3/h，镁盐澄清滤液经喷射式反应器的喷射管喷射至喷射器吸收管的流量为200-400m3/h。
7.根据权利要求1或2所述的氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，其特征在于：步骤（3）中，氨气与镁盐澄清滤液的反应温度20-35℃，反应时间0.5-1小时。
8.根据权利要求1所述的氨气喷射法制备氢氧化镁的方法，其特征在于：步骤（3）反应过程中，喷射式反应器内压力为0.1-0.2mPa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310038980.XA CN103101936B (zh) | 2013-01-31 | 2013-01-31 | 一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310038980.XA CN103101936B (zh) | 2013-01-31 | 2013-01-31 | 一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103101936A true CN103101936A (zh) | 2013-05-15 |
| CN103101936B CN103101936B (zh) | 2015-10-21 |
Family
ID=48310181
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310038980.XA Expired - Fee Related CN103101936B (zh) | 2013-01-31 | 2013-01-31 | 一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103101936B (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106564918A (zh) * | 2015-10-13 | 2017-04-19 | 黄冈师范学院 | 一种制备氢氧化镁的方法及设备 |
| CN107758706A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-03-06 | 沈阳化工大学 | 一步法制备四方块状氢氧化镁阻燃剂工艺方法 |
| CN111808639A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-10-23 | 登封市蓝天石化光伏电力装备有限公司 | 鼓泡式硫铵饱和器 |
| CN113277534A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-08-20 | 李治涛 | 一种纳米级氢氧化镁的合成方法 |
| CN113816404A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-21 | 沈阳工业大学 | 一种基于资源化利用的氢氧化镁生产装置及方法 |
| CN116605894A (zh) * | 2023-05-15 | 2023-08-18 | 河北邢台冶金镁业有限公司 | 一种药用球状氢氧化镁及其制备方法 |
| WO2024192575A1 (zh) * | 2023-03-17 | 2024-09-26 | 广东邦普循环科技有限公司 | 高cod镍钴锂镁废水的资源化方法及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101219801A (zh) * | 2007-01-11 | 2008-07-16 | 天津城市建设学院 | 纳米阻燃级氢氧化镁制备方法 |
| CN101525144A (zh) * | 2009-04-08 | 2009-09-09 | 辽宁红豆杉技术发展有限公司 | 氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法 |
| CN102417196A (zh) * | 2011-09-16 | 2012-04-18 | 沈阳化工大学 | 一种阻燃剂型氢氧化镁的生产方法 |
-
2013
- 2013-01-31 CN CN201310038980.XA patent/CN103101936B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101219801A (zh) * | 2007-01-11 | 2008-07-16 | 天津城市建设学院 | 纳米阻燃级氢氧化镁制备方法 |
| CN101525144A (zh) * | 2009-04-08 | 2009-09-09 | 辽宁红豆杉技术发展有限公司 | 氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法 |
| CN102417196A (zh) * | 2011-09-16 | 2012-04-18 | 沈阳化工大学 | 一种阻燃剂型氢氧化镁的生产方法 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106564918A (zh) * | 2015-10-13 | 2017-04-19 | 黄冈师范学院 | 一种制备氢氧化镁的方法及设备 |
| CN106564918B (zh) * | 2015-10-13 | 2018-04-17 | 黄冈师范学院 | 一种制备氢氧化镁的方法 |
| CN107758706A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-03-06 | 沈阳化工大学 | 一步法制备四方块状氢氧化镁阻燃剂工艺方法 |
| CN111808639A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-10-23 | 登封市蓝天石化光伏电力装备有限公司 | 鼓泡式硫铵饱和器 |
| CN111808639B (zh) * | 2020-07-24 | 2022-03-01 | 登封市蓝天石化光伏电力装备有限公司 | 鼓泡式硫铵饱和器 |
| CN113277534A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-08-20 | 李治涛 | 一种纳米级氢氧化镁的合成方法 |
| CN113816404A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-21 | 沈阳工业大学 | 一种基于资源化利用的氢氧化镁生产装置及方法 |
| CN113816404B (zh) * | 2021-09-30 | 2023-08-22 | 沈阳工业大学 | 一种基于资源化利用的氢氧化镁生产装置及方法 |
| WO2024192575A1 (zh) * | 2023-03-17 | 2024-09-26 | 广东邦普循环科技有限公司 | 高cod镍钴锂镁废水的资源化方法及其应用 |
| CN116605894A (zh) * | 2023-05-15 | 2023-08-18 | 河北邢台冶金镁业有限公司 | 一种药用球状氢氧化镁及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103101936B (zh) | 2015-10-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103101936A (zh) | 一种氨气喷射法制备氢氧化镁的方法 | |
| CN101525144A (zh) | 氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法 | |
| CN103787293A (zh) | 一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法 | |
| CN106745106B (zh) | 一种通过磷矿脱镁废液制备纳米级氢氧化镁的方法 | |
| CN102050472A (zh) | 一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法 | |
| CN102417196A (zh) | 一种阻燃剂型氢氧化镁的生产方法 | |
| CN104591234B (zh) | 由工业氢氧化镁制备轻质碳酸镁的工艺 | |
| CN106830021A (zh) | 一种六水合硝酸镁的制备工艺 | |
| CN101723417B (zh) | 一步法制备高分散性四方块状微细氢氧化镁的工艺 | |
| CN102923776B (zh) | 生产高纯五氧化二钒的方法 | |
| CN101700899A (zh) | 一种高纯片状氢氧化镁的生产制备工艺 | |
| CN103922378A (zh) | 利用石膏制备高纯度亚稳态球霰石碳酸钙的方法 | |
| CN103693670A (zh) | 二水硫酸钙的生产方法及其生产装置 | |
| CN102390848A (zh) | 一种硫酸镁综合利用工艺 | |
| WO2001085412A2 (en) | Production process of high-purity gypsum | |
| CN101224902B (zh) | 液氨-氨水双联沉淀高纯氢氧化镁的方法 | |
| CN107758706A (zh) | 一步法制备四方块状氢氧化镁阻燃剂工艺方法 | |
| CN105152174B (zh) | 一种高纯白炭黑的制备方法 | |
| CN104261442A (zh) | 一种制备氢氧化镁的方法 | |
| CN103588223B (zh) | 多级闪蒸降温连续结晶生产高纯度氯化铵的方法 | |
| CN101698490A (zh) | 制备氢氧化镁的方法 | |
| CN104153002A (zh) | 一种利用含镁废液制备氢氧化镁晶须的方法 | |
| CN102234127A (zh) | 一种纳米硫酸钙的制备工艺 | |
| CN101913656A (zh) | 钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄颜料的方法 | |
| CN106564918B (zh) | 一种制备氢氧化镁的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20161222 Address after: 400000 Chongqing City, Fengjie County, Yongan Town step street, No. 66 Patentee after: CHONGQING ZHENYUAN HONGDOUSHAN DEVELOPMENT Co.,Ltd. Address before: Kuandian Manchu Autonomous County Shi Hu Gou yongzigou village two groups of 118200 Liaoning city of Dandong Province Patentee before: Liaoning Taxaceae Technology Development Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190926 Address after: 115003 Liaoning city of Yingkou province Liaoning coastal industrial base (Yingkou) new No. 1 East Street Patentee after: YINGKOU YINGXIN CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 400000 Chongqing City, Fengjie County, Yongan Town step street, No. 66 Patentee before: CHONGQING ZHENYUAN HONGDOUSHAN DEVELOPMENT Co.,Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151021 |