CN102633291B - 碱式硝酸铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在第一反应器中配制含有Cu2+和NO3 -的A溶液；在第二反应器中配制含有NH4 +和OH-的B溶液；将A溶液和B溶液同时流入第三反应器中，在水相中进行反应，并且通过调节A溶液和B溶液的流量使第三反应器中反应液的pH值为3~10，制得中间产物；将中间产物转移至第四反应器中，并洗涤至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得初步产物；在第五反应器中对初步产物进行脱水等一系列后续处理，制得目标产物碱式硝酸铜。采用廉价易得的原料，设备和工艺流程简单，提高了生产效率；而且产品的质量好且品质稳定，具有良好的社会和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学产品的制备方法，具体涉及一种碱式硝酸铜的制备方法；属于化学领域。
背景技术
碱式硝酸铜可作为铜制品的中间体，也可以应用在烟花、推进剂领域，还可以作为制备气囊气体发生剂的氧化剂，用途广泛而重要。特别是随着汽车工业的发展，对无毒无害、稳定性好的新一代气体发生剂的市场需求也越来越大，从而导致碱式硝酸铜的需求量逐年迅速地上升。但是，在工业化生产中，存在以下问题：原料价格比较高、生产设备和工艺过程复杂、造成生产效率低，这些因素都直接或间接地导致碱式硝酸铜产品的成本较高；同时，目前市场上的碱式硝酸铜大多只是将硝酸铜与氢氧化铜进行简单的混合，存在产品质量不好、品质不稳定的问题，导致其容易分解，不能长期、稳定地保持性能。目前，还没有一种制备碱式硝酸铜的方法，能够很好地解决上述问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碱式硝酸铜的制备方法，采用廉价易得的原料，简化生产设备并且缩减工艺流程，不但提高了生产效率，而且便于工业化生产，进而降低了碱式硝酸铜的生产成本。同时，本发明所制备的碱式硝酸铜产品质量好，品质稳定。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、配制A溶液：在第一反应器中配制含有Cu2+和NO3 -的A溶液；
(2)、配制B溶液：在第二反应器中配制含有NH4 +和OH-的B溶液；
(3)、制备中间产物：将A溶液和B溶液同时流入第三反应器中，在水相中进行反应，并且控制第三反应器中反应液的pH值为3～10，制得中间产物；
(4)、转移中间产物：将中间产物转移至第四反应器中，并洗涤至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得初步产物；
(5)、制备目标产物：在第五反应器中对初步产物进行脱水处理，再将其转移至干燥处理器中，在30℃～180℃下进行干燥处理，制得目标产物碱式硝酸铜。
前述的碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，通过调节A溶液和B溶液的流量控制第三反应器中反应液的pH值。
前述的碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于，上述A溶液直接由硝酸铜溶于水制得，或者由铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、氧化铜中的一个或几个与硝酸反应制得。
前述的碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于，上述A溶液的波美度为5～55。
前述的碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)在制备温度为10℃～95℃，pH值为6～8的条件下进行。
前述的碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于，上述B溶液为氨水或者氨水溶液。
前述的碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于，上述B溶液为可溶性铵盐与可溶性氢氧化物溶于水形成的溶液。
前述的碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于，上述可溶性铵盐为硫酸铵、氯化铵或硝酸铵，上述可溶性氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
前述的碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于，上述B溶液中NH4 +的质量浓度为1％～40％。
前述的碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于，上述NH4 +与OH-的摩尔比为0.3～8∶1。
本发明的有益之处在于：采用廉价易得的原料，设备和工艺流程简单，便于工业化生产。在制备过程中只要对第三反应器中反应液的pH值这一个参数进行监测，即使pH值超出标准值，也只需要通过调整A溶液和B溶液的流量即可调整反应器中反应液的pH值，无需其他试剂辅助，提高了生产效率。而且该方法制得的碱式硝酸铜产品的质量好且品质稳定，具有良好的社会和经济效益。
附图说明
图1是本发明的碱式硝酸铜的制备方法示意图；
图2是热重分析仪测得的本发明的一种优选实施例制备出的产品的温度-质量分析图(TGA)。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
参照图1，本发明的碱式硝酸铜的制备方法，包含以下几个步骤：
(1)、配制A溶液：在第一反应器中配制含有Cu2+和NO3 -的A溶液；
具体来说，A溶液可以直接由硝酸铜溶于水制得，也可以由铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、氧化铜等与硝酸反应制得。此处对A溶液的浓度没有特殊的要求，作为一种优选，A溶液的波美度为5～55。
(2)、配制B溶液：在第二反应器中配制含有NH4 +和OH-的B溶液；
B溶液可以直接为氨水，或者是氨水与水以任意比例混合的混合溶液，或者直接使用氨气也可以，因为反应过程是在水相条件下进行的，而氨气是极易溶于水生成氨水的。此外，还可以采用铵盐与氢氧化物的混合物配制B溶液，当然，这里所述的铵盐和氢氧化物应当都是可溶性的，即都能够溶于水。比如，铵盐可以为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵等，氢氧化物可以为氢氧化钠、氢氧化钾等。
作为一种优选，NH4 +的质量浓度为1％～40％。作为进一步的优选，NH4 +的质量浓度为10％～25％。
为了在保证产品品质的同时获得较高的产率，NH4 +与OH-的摩尔比优选为0.3～8∶1。
(3)、制备中间产物：将A溶液和B溶液同时流入第三反应器中，在水相中进行反应，并且通过调节A溶液和B溶液的流量使第三反应器中反应液的pH值为3～10，反应一段时间后制得中间产物；
需要说明的是，本发明中所述的水相是指水或者可溶性物质与水形成的溶液。
反应过程中，NH4 +实际上是起到了催化剂的作用，能够加快反应速度，从而提高生产效率。NH4 +首先与铜离子反应生成铜铵离子[Cu(NH3)4]2+，然后在OH-作用下产生氢氧化铜，生成的氢氧化铜在NH4 +作用下会与溶液中的硝酸铜反应生成碱式硝酸铜沉淀。
具体反应原理如下：
因此，所谓中间产物实际上是指由碱式硝酸铜沉淀与反应液(即其他可溶性物质的水溶液)组成的固液混合物。
该步骤是制备碱式硝酸铜的关键步骤，反应条件的控制对产品的质量、品质及稳定性都有显著的影响。作为优选，该步骤中，反应过程中反应液的pH值为6～8，制备温度为10℃～95℃。
值得注意的是，反应过程中对第三反应器中反应液的pH值进行重点监测，可以通过pH试纸对反应液的pH值进行监测，当然，为了更加便于工业化生产，优选采用pH计对反应液进行实时的自动监测。
在反应过程中，一旦pH值超出设定的条件范围，我们只需要通过调整溶液A和溶液B的流量即可调整pH值。具体来说，如果我们要控制反应过程中的pH值为6～8，一旦监测到的pH值小于6，那么我们就通过减小溶液A的流量或者增加溶液B的流量，使pH值增大；而一旦pH值大于8，则增大溶液A的流量或者减小溶液B的流量，以使pH值减小。
(4)、转移中间产物：将中间产物转移至第四反应器中，并洗涤至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得初步产物；
该步骤实质上是对中间产物进行初步加工、为制备出目标产物碱式硝酸铜作准备的。这里所说的初步产物实际上是已经进行过洗涤并经初步除水处理的碱式硝酸铜。所以，作为一种优选，第四反应器为抽滤器，不但可以在抽滤器中对中间产物进行洗涤，洗涤是否达到要求则以洗涤过中间产物的洗涤液的情况来判断，一般情况下，当洗涤液呈中性或者基本呈中性时，表示已经洗涤达标。则进行下一个工艺过程——抽滤，对中间产物进行初步除水处理，制得初步产物。
(5)、制备目标产物：在第五反应器中对中间产物进行脱水处理，再将其转移至干燥器中，在30℃～180℃下进行干燥处理，制得目标产物碱式硝酸铜。
该步骤是为了对初步产物进行进一步处理，以制备出目标产物碱式硝酸铜。至于具体的脱水和干燥处理时间并没有严格的要求，根据具体工艺情况而定。
通过上述步骤，我们制得了碱式硝酸铜。但是，不同的工业领域对碱式硝酸铜往往有不同的要求，鉴于此，还可以对碱式硝酸铜进行粉碎或分筛，制得适用于不同的工业生产的工业型碱式硝酸铜。当然，对于不同工业需求，粉碎或分筛的具体工艺过程也是不尽相同的，此处不作赘述。
实施例1
(1)、配制A溶液：在第一反应器中配制波美度为5的硝酸铜溶液，待用；
(2)、配制B溶液：在第二反应器中配制NH4 +质量浓度为1％的氨水溶液，待用；
(3)、向2000L的第三反应器中加入500L水，水温为10℃，然后使A溶液和B溶液同时、缓慢地流入第三反应器中，进行反应过程。反应过程中采用pH计实时地监测第三反应器中溶液的pH值并根据情况确定是否调整两种溶液的流量，使反应器中的pH值控制在3左右。连续反应一段时间后，关闭两种溶液，制得中间产物；
(4)、转移中间产物：将中间产物转移至第四反应器中，并洗涤至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得初步产物；
(5)、制备目标产物：在第五反应器中对初步产物进行脱水处理，再将其转移至干燥处理器中，在30℃下进行干燥处理，制得目标产物碱式硝酸铜。
实施例2
(1)、配制A溶液：在第一反应器中配制波美度为25的硝酸铜溶液，待用；
(2)、配制B溶液：在第二反应器中配制NH4 +质量浓度为10％的氨水溶液，待用；
(3)、制备中间产物：向2000L的第三反应器中加入500L水，加热到40℃，然后将步骤(1)和步骤(2)配制的两种溶液同时、缓慢地流入第三反应器中，进行反应过程。反应过程中采用pH计实时地监测第三反应器中溶液的pH值并根据情况确定是否调整两种溶液的流量，使反应器中的pH值控制在6左右。连续反应一段时间后，关闭两种溶液，制得中间产物；
(4)、转移中间产物：将中间产物转移至第四反应器中，并洗涤至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得初步产物；
(5)、制备目标产物：在第五反应器中对初步产物进行脱水处理，再将其转移至干燥处理器中，在80℃下进行干燥处理，制得目标产物碱式硝酸铜。
实施例3
(1)、配制A溶液：在第一反应器中配制波美度为40的硝酸铜溶液，待用；
(2)、配制B溶液：在第二反应器中将硝酸铵与氢氧化钠按照摩尔比为NH4 +∶OH-＝1∶1一起混合在水溶液中，配制成NH4 +质量浓度为20％的溶液，待用；
(3)、制备中间产物：向2000L的第三反应器中加入500L水，加热到60℃，然后将步骤(1)和步骤(2)配制的两种溶液同时、缓慢地流入第三反应器中，进行反应过程。反应过程中采用pH计实时地监测第三反应器中溶液的pH值并根据情况确定是否调整两种溶液的流量，使反应器中的pH值控制在8左右。连续反应一段时间后，关闭两种溶液，制得中间产物；
(4)、转移中间产物：将中间产物转移至第四反应器中，并洗涤至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得初步产物；
(5)、制备目标产物：在第五反应器中对初步产物进行脱水处理，再将其转移至干燥处理器中，在100℃下进行干燥处理，制得目标产物碱式硝酸铜。
实施例4
(1)、配制A溶液：在第一反应器中配制波美度为55的硝酸铜溶液，待用；
(2)、配制B溶液：在第二反应器中将硝酸铵与氢氧化钠按照摩尔比为NH4 +∶OH-＝1∶1一起混合在水溶液中，配制成NH4 +质量浓度为40％的溶液，待用；
(3)、制备中间产物：向2000L的第三反应器中加入500L水，加热到95℃，然后将步骤(1)和步骤(2)配制的两种溶液同时、缓慢地流入第三反应器中，进行反应过程。反应过程中采用pH计实时地监测第三反应器中溶液的pH值并根据情况确定是否调整两种溶液的流量，使反应器中的pH值控制在10左右。连续反应一段时间后，关闭两种溶液，制得中间产物；
(4)、转移中间产物：将中间产物转移至第四反应器中，并洗涤至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得初步产物；
(5)、制备目标产物：在第五反应器中对初步产物进行脱水处理，再将其转移至干燥处理器中，在180℃下进行干燥处理，制得目标产物碱式硝酸铜。
参见图2是热重分析仪测得的实施例3制备出的目标产物的温度-质量分析图(TGA)，在TGA测试的升温过程中过程中，100℃之前或者附近样品发生的重量损失为物理结合水的重量。从200℃以后，样品的重量损失明显加快，即是发生了化学分解反应，说明其稳定性很好。最终分解得到的产品的重量为原始产品重量的62.46％，而且分解完成后最终产品为黑色的。据此，我们经分析可以得出，分解反应过程符合碱式硝酸铜分解的化学方程式：
Cu(NO3)2·3Cu(OH)2→4CuO+3H2O+2NO2+0.5O2
另外，我们对其他几个实施例也进行了热分析，具体数值参见下面的表1：
表1
我们知道，氢氧化铜的分解温度为60℃～80℃，硝酸铜的分解温度为170℃左右，所以，本发明的产物绝不是氢氧化铜和硝酸铜的简单混合物，进一步佐证了该方法制备出的产品为分解温度高、稳定性好的碱式硝酸铜。
上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.碱式硝酸铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、配制A溶液：在第一反应器中配制含有Cu2+和NO3 -的A溶液；
（2）、配制B溶液：在第二反应器中配制含有NH4 +和OH-的B溶液；
（3）、制备中间产物：将A溶液和B溶液同时流入第三反应器中，在水相中进行反应，并且控制第三反应器中反应液的pH值为8~10，制得中间产物；
（4）、转移中间产物：将中间产物转移至第四反应器中，并洗涤至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得初步产物；
（5）、制备目标产物：在第五反应器中对初步产物进行脱水处理，再将其转移至干燥处理器中，在30℃~180℃下进行干燥处理，制得目标产物碱式硝酸铜；
上述步骤（3）中，通过调节A溶液和B溶液的流量控制第三反应器中反应液的pH值；上述A溶液直接由硝酸铜溶于水制得，或者由铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、氧化铜中的一个或几个与硝酸反应制得；上述A溶液的波美度为5~55；上述步骤（3）在制备温度为10℃~95℃；上述B溶液为氨水、氨水溶液或者可溶性铵盐与可溶性氢氧化物溶于水形成的溶液；上述可溶性铵盐为硫酸铵、氯化铵或硝酸铵，上述可溶性氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾；上述B溶液中NH4 +的质量浓度为1%~40%；上述NH4 +与OH-的摩尔比为0.3~8:1。
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