CN113086986B - 一种纳米硼酸铝及其制备方法与应用、交联剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米硼酸铝及其制备方法与应用、交联剂及其应用。该纳米硼酸铝为球状，直径为300‑700nm。本发明还提供了上述交联剂的制备方法。本发明进一步提供了上述纳米硼酸铝在交联剂制备中的应用。本发明还提供了一种交联剂，其为上述纳米硼酸铝，或者包括上述纳米硼酸铝。本发明还提供了上述交联剂在致密砂岩储层压裂中的应用。本发明提供的交联剂能够有效提高交联效率，在应用储层压裂时，可以大幅度减少胍胶用量，减低压裂成本，减轻对储层的伤害，制备工艺简单、原料来源广泛且价格低廉，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种胍胶交联剂，尤其涉及一种纳米硼酸铝及其制备方法与应用、交联剂及其应用。
背景技术
随着各个油田进入开发后期，低渗、致密等低品位油藏逐渐成为油田公司产量接替的主体，这些低品位油藏主要依靠压裂措施才能获得有效开发，但此类储层孔渗物性极差，对压裂液的要求极高，压裂液性能的好坏直接决定目标井的改造效果。就目前而言，胍胶压裂液在较长时间内仍将占据着市场上的主导地位，但高浓度的胍胶使用量不仅易对储层造成伤害，而且导致压裂液单位成本居高不下。因此，压裂液胍胶低浓度化已经成为压裂行业发展的必然趋势。
胍胶压裂液在施工过程中，胍胶的高分子链能否在交联剂的作用下形成稳定的具有网络结构的冻胶，决定着压裂液的悬砂、造缝性能以及整个压裂措施的成败。交联剂的交联能力强，将有利于压裂液冻胶获得更高的强度、粘弹性和悬砂性，同时也可以降低胍胶的浓度，有利于压裂成本的缩减。因此，需要开发研究出一种耐高温且更高效的胍胶压裂液。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种纳米硼酸铝及其制备方法与应用、交联剂及其应用。该高效纳米交联剂包括纳米硼酸铝，在应用时能在满足压裂性能要求下大幅度降低胍胶的用量，具有交联效率高、耐温性好、配制简单和价格低廉等特点。
为了达到上述目的，本发明提供了一种纳米硼酸铝，其为球状、直径为300-700nm。
本发明提供的纳米硼酸铝具有纳米尺寸，基于交联反应的尺度效应机理，与常规有机硼交联剂相比，纳米硼酸铝的尺寸更大，在水溶液中的水化体积与胍胶分子的水化体积更接近，使得在与胍胶发生交联时能够产生更多的分子间交联反应。
本发明还提供了上述纳米硼酸铝的制备方法，其包括：
步骤一，将硼砂与氯化铵在水中均匀混合，得到混合溶液；
步骤二，将拟薄水铝石加入步骤一的混合溶液中，搅拌得到反应体系，然后煅烧，得到产物；
步骤三，将步骤二的产物洗涤、干燥，得到所述纳米硼酸铝，
其中，所述硼砂、拟薄水铝石、氯化铵、水的质量比为(17-21):(3.2-6):(28-36):100。
根据本发明的实施方式，步骤二中，拟薄水铝石可以以粉末形式直接加入硼砂和氯化铵的混合溶液；也可以以拟薄水铝石水溶液形式加入硼砂和氯化铵的混合溶液中。在一些具体实施例中，配制拟薄水铝石溶液的过程可以是：将拟薄水铝石溶于酸性水溶液中(例如极低浓度的硝酸溶液)，然后加热，直至拟薄水铝石完全溶解，即可得到拟薄水铝石溶液。
在上述制备方法中，优选地，步骤二中，所述拟薄水铝石加入混合溶液的速度为2-5ml/s。
在上述制备方法中，优选地，步骤二中，所述搅拌的温度为50-70℃，所述搅拌的时间为5-20min。
在上述制备方法中，优选地，步骤二中，所述煅烧的温度为500-600℃，所述煅烧的时间为8-14h。在具体实施方案中，所述煅烧的过程可以是将步骤二的反应体系倒入带有聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，密封后放入马弗炉中加热煅烧。
在上述制备方法中，优选地，步骤三中，所述洗涤的方式是用乙醇洗涤。
在上述制备方法中，优选地，步骤三中，所述干燥的温度为80-130℃，所述干燥的时间为10-24h。
本发明还提供了上述纳米硼酸铝在交联剂制备中的应用。
本发明还提供了一种交联剂，该交联剂为上述纳米硼酸铝，或者包括上述纳米硼酸铝。
本发明还提供了上述交联剂在致密砂岩储层压裂中的应用。
本发明提供的有益效果包括：
1、本发明提供的交联剂具有纳米尺寸，在与胍胶分子发生交联时能够产生更多的交联点，提高交联效率。
2、本发明提供的交联剂应用于储层压裂时，可以减少胍胶的用量，降低压裂成本、减轻对储层的伤害。
3、本发明提供的交联剂制备工艺简单，原料来源广泛，价格低廉，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种纳米硼酸铝的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、按18.5:4.6:33:100的质量比称量硼砂、拟薄水铝石、氯化铵和水。
2、将称量的硼砂与氯化铵在水中均匀混合，得到质量浓度为42.4％的混合溶液。
3、将拟薄水铝石在弱酸并加热的条件下溶于水得到质量浓度为13.3％的均一溶液，然后向该溶液以2ml/s速度加入步骤2得到的混合溶液，70℃搅拌20min得到反应体系。
4、将步骤3得到的反应体系倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，密封，置于马弗炉中，加热至540℃，煅烧11h，得到产物；
5、将步骤4的产物取出，用乙醇洗涤5次，在120℃烘箱中干燥18h，得到纳米硼酸铝。
用纳米激光粒度仪测得本实施例制备得到的纳米硼酸铝的平均粒径为420nm。
以本实施例制备得到的纳米硼酸铝作为交联剂进行交联性能测试。将质量浓度为0.22％的羟丙基胍胶水溶液与本实施例制备得到的纳米硼酸铝以100ml:0.2g的交联比混合，调节pH至9-10，搅拌1-2min，即可生成室内可挑挂的冻胶。生成的冻胶在132℃的粘度仍然可以维持在100mPa.s以上，符合标准SY/T 6376-2008对水基压裂液冻胶的粘度≥50mPa.s的要求。
实施例2
本实施例提供了一种纳米硼酸铝的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、按20:5.1:35:100的质量比称量硼砂、拟薄水铝石、氯化铵和水。
2、将称量的硼砂与氯化铵在水中均匀混合，得到质量浓度为40.7％的混合溶液。
3、将拟薄水铝石溶于水得到质量浓度为20.3％的均一溶液，然后向该溶液以4ml/s速度加入步骤2得到的混合溶液，60℃搅拌18min得到反应体系。
4、将步骤3得到的反应体系倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，密封，置于马弗炉中，加热至580℃，煅烧10h，得到产物；
5、将步骤4的产物取出，用乙醇洗涤3次，在110℃烘箱中干燥20h，得到纳米硼酸铝。
用纳米激光粒度仪测得本实施例制备得到的纳米硼酸铝的平均粒径为550nm。
以本实施例制备得到的纳米硼酸铝作为交联剂进行交联性能测试。将质量浓度为0.17％的羟丙基胍胶水溶液与本实施例制备得到的纳米硼酸铝以100ml:0.2g的交联比混合，调节pH至9-10，搅拌1-2min，即可生成室内可挑挂的冻胶。生成的冻胶在143℃的粘度仍然可以维持在100mPa.s以上，符合标准SY/T 6376-2008对水基压裂液冻胶的粘度≥50mPa.s的要求。
Claims (7)
1.一种纳米硼酸铝的制备方法，其包括：
步骤一，将硼砂与氯化铵在水中均匀混合，得到混合溶液；
步骤二，将拟薄水铝石加入步骤一的混合溶液中，搅拌得到反应体系，然后煅烧，得到产物；
步骤三，将步骤二的产物洗涤、干燥，得到所述纳米硼酸铝，该纳米硼酸铝为球状、直径为300-700nm；
其中，所述硼砂、拟薄水铝石、氯化铵、水的质量比为(17-21): (3.2-6): (28-36):100。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤二中，所述拟薄水铝石包括拟薄水铝石溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤二中，所述拟薄水铝石加入混合溶液的速度为2-5ml/s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤二中，所述搅拌的温度为50-70℃，所述搅拌的时间为5-20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤二中，所述煅烧的温度为500-600℃，所述煅烧的时间为8-14h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤三中，所述洗涤的方式是用乙醇洗涤。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤三中，所述干燥的温度为80-130℃，所述干燥的时间为10-24h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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