CN1217858C - 硼酸铝晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼酸铝晶须的制备方法，该方法包括下述工艺步骤：(1)将硫酸铝钾与含硼化合物按Al/B摩尔比为(1.5-4.5)∶1进行混合，并在混合物中按混合物的加入10-80%的碱金属硝酸盐、硫酸盐、氯化物之一或其组合作为助熔剂；(2)将混合物在900-1150℃下进行焙烧0.5-4小时；(3)将烧结物按公知的溶浸、酸化、干燥工序得硼酸铝晶须；本发明混料时间短、反应均匀、生产成本低、产品纯度好、收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼酸铝晶须制备工艺。
背景技术
晶须是指直径几微米、长度几十微米的单晶纤维材料。由于其晶体结构比较完整，其机械强度接近于原子间价键的理论强度，同时晶须具有长径比大的特殊形貌，因而是一种力学性能优异的新型复合材料补强添加剂。
硼酸铝晶须比重2.93，莫氏硬度7，熔点1420-1460℃，拉伸强度8Gpa，机械性能、化学性能极稳定，价格相对低廉；因而是各种晶须材料中性能较为优越的一种，具有广泛的应用范围和前景。
经硼酸铝晶须添加增强的铝基和镁基合金，对合金的断裂行为、高温强度、弯曲强度和热工机械强度都有较大的改善，同时还可以提高其耐腐蚀性，适合于汽车发动机、导弹和火箭的排气管等高温环境，也可以加工制作高强度、重量轻的复杂机械部件，如切削工具、压缩机叶片、机车刹车片等。
添加硼酸铝晶须的聚合材料，具有高机械强度、热稳定性、耐化学腐蚀性和耐磨性，极大的改善了这些材料的性能，使之能适用于对材料性能有较高要求的场合。另外，硼酸铝晶须还可以添加于陶瓷、玻璃纤维、涂料等材料中，使这些材料具有耐高温、低密度高强、抗拉伸等优异性能。
硼酸铝晶须能广泛应用于轻金属铝基、镁基复合材料、工程塑料、陶瓷纤维和涂料等多种复合材料的添加增强。对我国国防工业、汽车摩托车工业、航空航天工业、塑料工业等多种产品的升级换代和提高经济效益，具有现实的或潜在的重大促进作用。
硼酸铝晶须的制备方法有很多，从工艺路线上可以分为气相法、熔解法、水热法和助熔法。气相法是利用卤化铝蒸汽和氧化硼蒸汽通过水蒸汽在1000-1400℃下反应，制取硼酸铝晶须；熔融法是将氧化铝和氧化硼在2100℃下熔融，冷却生成硼酸铝晶须；水热法是用硼酸铝凝胶在反应器中加热到450℃，加压到35Mpa下反应制得硼酸铝晶须；助熔法则是在供氧化铝和供氧化硼的物质中加入助熔剂，在1000-1200℃下成长为晶须。不同的制备方法制取的晶须，其组成和大小不同，收率也不等。气相法在工业操作上难以控制，熔融法熔融温度太高，难以达到。水热法由于压力高，较危险。因此，工业生产上大都采用助熔剂法生产硼酸铝晶须。助熔剂法是在供氧化铝和供氧化硼的物质中加入助熔剂来生产硼酸铝晶须。供氧化铝的物质目前主要用硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、氢氧化铝等，供氧化硼的物质主要用氧化硼、硼酸、四硼酸钠、焦硼酸钾等，助熔剂主要用碱金属硫酸盐、卤化物、碳酸盐和硝酸盐等。此法主要存在有反应物不易混合均匀、产品质量不易控制等问题。
本发明的公开
本发明的目的是为了提供一种混料时间短、反应均匀、生产成本低、产品纯度好、收率高的硼酸铝晶须制备方法。
本发明的目的可通过如下措施来实现：
一种硼酸铝晶须的制备方法包括下述工艺步骤：(1)将硫酸铝钾与含硼化合物按Al/B摩尔比为(1.5-4.5)∶1进行混合，并在混合物中按混合物的加入10-80％的碱金属硝酸盐、硫酸盐、氯化物之一或其组合作为助熔剂；(2)将混合物在900-1150℃下进行焙烧0.5-4小时；(3)将烧结物按溶浸、酸化、干燥工序得硼酸铝晶须。将烧结物送入溶浸槽，在母液淋洗下搅出物料，物料在溶解槽中加热溶解出助熔剂。熔解完成后的料浆用泵送入高位槽，经离心机保温过滤、洗涤得到粗产品；再将粗产品和1M浓度的硫酸加入酸化罐，在60-90℃下进一步溶解出助熔剂。完成后的料浆送入离心机过滤、洗涤得湿产品；将湿产品加入真空干燥机，经加热干燥后得到产品硼酸铝晶须。然后再将溶浸工序得到的母液，送入冷却结晶槽冷却至30℃，经离心机过滤，得到副产品硫酸钾，母液返回溶浸工序；另外，焙烧工序所产生的SO3气体，经SO3吸收系统吸收，得到浓硫酸。
所述的含硼化合物选自硼酸盐、硼酸、焦硼酸钠、氧化硼中的至少一种。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明的工艺中采用硫酸铝钾这种复合物作为铝源，由于硫酸铝钾在高温下可分解为活性氧化铝及硫酸钾，避免了长时间的混料及反应的不均匀性。
2、本发明的工艺中采用硫酸铝钾作为铝源，有效地地降低了反应温度及时间，只需在900-1150℃下焙烧，降低了能耗，减少了制备时间。
3、发明的工艺易于控制，操作简单制备周期短、生产成本低、能耗小、产品质量好，易于实现规模化工业生产。
本发明的实施方式
本发明还将结合实施例作进一步详述：
一种制备硼酸铝晶须的方法：将61.18kg硫酸铝钾与3.26kg的硼酸及35.56kg助熔剂硫酸钾放入混料机中混合0.5-1.0小时，再放入焙烧坩埚，送入焙烧炉，在900℃下焙烧2小时，然后经过公知的溶浸、酸化、干燥等工序后即得到硼酸铝晶须。产品经X-射线衍射鉴定为纯相，产品中氧化铝含量为87.07％，氧化硼的含量为12.94％，平均直径为0.5-1.0μm，平均长度为6-30μm，收率为80％。
Claims (2)
1、一种硼酸铝晶须的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤：(1)将硫酸铝钾与含硼化合物按Al/B摩尔比为(1.5-4.5)∶1进行混合，并在混合物中按混合物的重量加入10-80％的硫酸钾作为助熔剂；(2)将混合物在900-1150℃下进行焙烧0.5-4小时；(3)将烧结物按溶浸、酸化、干燥工序得硼酸铝晶须。
2、如权利要求1所述的硼酸铝晶须的制备方法，其特征在于所述的含硼化合物选自硼酸盐、硼酸、焦硼酸钠、氧化硼中的至少一种。
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