CN107128943B - 一种利用溶胶—凝胶法合成制备硼酸铝粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用溶胶—凝胶法合成制备硼酸铝粉体的方法，用于塑料、金属和陶瓷等的增补材料，属于化工材料技术领域。将一种非离子型表面活性剂（P123）溶解到无水乙醇中，通过滴加盐酸调节溶液pH；选硼酸作为硼源，将一定量的硼酸溶解到丙醇中。把溶解混合后的硼酸溶液加入到P123溶液里，充分搅拌，在空气中静置一段时间后，得到透明的混合溶液。然后将一定量的异丙醇铝加入到混合溶液中，在密闭环境下快速搅拌，获得透明的湿溶胶。将得到的湿溶胶在空气中老化一段时间后，置于干燥箱中干燥，使溶剂挥发，得到干凝胶。将得到的干凝胶在一定温度下煅烧，获得结晶度良好的硼酸铝粉。本发明得到的硼酸铝粉体纯度高、结晶度好，可用于塑料、金属和陶瓷等的增补材料，以提高其拉伸强度和机械强度。

Description

一种利用溶胶—凝胶法合成制备硼酸铝粉体的方法
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，具体涉及一种利用溶胶—凝胶法合成制备硼酸铝粉体的方法。
背景技术
硼酸铝性能稳定、机械性能优越、可适用性大。可作为塑料、金属和陶瓷等的增补材料，用于航空、航天、建材、汽车等领域。用作增强材料时，对磨具磨损小，对微小复杂的塑料制品的增强作用更明显，当达到30%（重量）含量时，机械强度可增加1倍以上，而拉伸性模量可增加两倍以上。用作轻金属的增补材料，拉伸强度可增加3倍以上。
本发明以异丙醇铝为铝源，通过溶胶—凝胶法来制备硼酸铝粉体，使制备过程更简单。
申请公布号CN1013233979A公开了溶胶前驱体制备纳米板状硼酸铝晶须的方法。溶胶前驱体制备纳米板（带）状硼酸铝晶须的方法，采用硼砂（含十个结晶水）和硝酸铝（含九个结晶水）作为原料，按一定的配比分别溶于一定量的去离子水中，在连续搅拌的情况下，控制反应温度，把硝酸铝溶液逐滴滴加到硼砂溶液中，反应一段时间后，开始抽滤。抽滤时分别用蒸馏水和甲醇洗涤数次，得到白色溶胶，干燥后即得到白色干凝胶即前驱体。将前驱体研磨成粉末状，然后置于瓷坩埚中，放入管式炉，在一定温度下煅烧，即可得板（带）状硼酸铝晶须。与其相比，本发明以异丙醇铝为原料，制备出块状硼酸铝粉体，且无需洗涤、空气中煅烧，操作简单，实验条件易满足。
发明内容
本发明公开了一种利用溶胶—凝胶法合成制备硼酸铝粉体的方法，用于塑料、金属和陶瓷等的增补材料。具体操作步骤如下：
（1）将1g非离子型表面活性剂（P123）溶解到8mL无水乙醇中，通过盐酸调节溶液的pH为4～5，获得透明溶液Ⅰ。
（2）选用硼酸作为硼源，将0.1～0.4g硼酸溶解到4～8mL丙醇中，获得透明溶液Ⅱ。
（3）将溶液Ⅱ加入到溶液Ⅰ中得到混合溶液Ⅲ，并用5mL无水乙醇冲洗，将混合溶液搅拌45min后，在空气中静置6～8h。
（4）将1g异丙醇铝加入到混合溶液Ⅲ中，在密闭环境中搅拌12h后，在空气中静置24h。
（5）将静置后的溶液置于60℃干燥箱中干燥12h，然后升温至80℃继续干燥12小时。
（6）将干燥后的固体物质在1000℃下煅烧3h。
本发明的显著特点：
（1）通过XRD图可以看出制备的硼酸铝纯度高，结晶度好。
（2）本发明采用溶胶—凝胶法制备出块状硼酸铝粉体，可用于塑料、金属和陶瓷等的增补材料，以提高其拉伸强度和机械强度。
（3）本发明是在常温空气中进行反应，制备条件易满足，过程简单，易于操作，设备要求低，便于量产。
附图说明：
图1：本发明制备的块状硼酸铝粉体的X射线衍射图谱及标准谱线。
具体实施方法：
实施例1：
将1g P123溶解到8mL无水乙醇中，通过盐酸调节溶液的pH为4～5，获得Ⅰ型透明溶液，将0.1 g硼酸溶解到4mL丙醇中，获得Ⅱ型透明溶液，将Ⅱ型溶液加入到Ⅰ型溶液中得到Ⅲ型混合溶液，并用5mL无水乙醇冲洗，将混合溶液搅拌45min后，在空气中静置6～8h，然后把1g异丙醇铝加入Ⅲ型混合溶液中，在密闭环境下搅拌12h后，在空气中静置24h，将静置后的溶液置于60℃干燥箱中干燥12h，然后升温至80℃继续干燥12小时，将干燥后的固体物质在1000℃下煅烧3h。
实施例2：
将1g P123溶解到8mL无水乙醇中，通过盐酸调节溶液的pH为4～5，获得Ⅰ型透明溶液，将0.3 g硼酸溶解到4mL丙醇中，获得Ⅱ型透明溶液，将Ⅱ型溶液加入到Ⅰ型溶液中得到Ⅲ型混合溶液，并用5mL无水乙醇冲洗，将混合溶液搅拌45min后，在空气中静置6～8h，然后把1g异丙醇铝加入Ⅲ型混合溶液中，在密闭环境中搅拌12h后，在空气中静置24h，将静置后的溶液置于60℃干燥箱中干燥12h，然后升温至80℃继续干燥12小时，将干燥后的固体物质在1000℃下煅烧3h。
实施例3：
将1g P123溶解到8mL无水乙醇中，通过盐酸调节溶液的pH为4～5，获得Ⅰ型透明溶液，将0.4g硼酸溶解到6mL丙醇中，获得Ⅱ型透明溶液，将Ⅱ型溶液加入到Ⅰ型溶液中得到Ⅲ型混合溶液，并用5mL无水乙醇冲洗，将混合溶液搅拌45min后，在空气中静置6～8h，然后把1g异丙醇铝加入Ⅲ型混合溶液中，在密闭环境中搅拌12h后，在空气中静置24h，将静置后的溶液置于60℃干燥箱中干燥12h，然后升温至80℃继续干燥12小时，将干燥后的固体物质在1000℃下煅烧3h。

Claims (1)

1.一种利用溶胶-凝胶法合成制备硼酸铝粉体的方法，其特征是，将1g非离子型表面活性剂P123溶解到8mL无水乙醇中配制Ⅰ型溶液，通过滴加盐酸调节溶液的pH为4～5；选用硼酸作为硼源，将0.1～0.4g硼酸溶解到4～8mL丙醇中配制Ⅱ型溶液；将混合均匀的Ⅱ型溶液加入到Ⅰ型溶液中，并用5mL无水乙醇冲洗，搅拌45min后，在空气中静置6～8h，得到透明的Ⅲ型混合溶液；然后将1g异丙醇铝加入到Ⅲ型混合溶液中，在密闭环境下搅拌12h，得到透明的湿溶胶；将得到的湿溶胶在空气中静置24h后，置于60℃的干燥箱中干燥12h，部分溶剂挥发，然后升温到80℃继续干燥12h，得到干凝胶；将得到的干凝胶在1000℃下煅烧3h，获得硼酸铝粉体。
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