CN101823724B - 一种硼酸铝晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硼酸铝晶体的制备方法，该方法利用固相反应法制备硼酸铝晶体，其制备过程为：(1)将AlB2粉末和铝粉按AlB2∶Al＝0.9～1.2∶8的摩尔比进行充分混合；(2)将混合粉末在热处理炉中进行烧结，炉温控制在900℃～1100℃，烧结过程中通入体积纯度为99.7％的氧气，烧结时间为2～6小时，得到Al18B4O33晶体。本发明易于操作，原料简单，无需复杂设备，生产成本低，能耗少，易于批量生产。

Description

一种硼酸铝晶体的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金及无机物合成技术领域，具体涉及一种硼酸铝晶体的制备方法。
背景技术
Al18B4O33(9Al2O3·2B2O3)材料属于多硼酸盐晶体结构类型，在硼酸盐化合物晶体中是具有独特性能的一种高强度材料。Al18B4O33具有密度低(2.94g/cm3)，熔点高(1440℃)，热膨胀系数小(4.2×10-6/k)，导热系数小(4～5w/m.k)，拉伸强度高(8GPa)的特点，在一定的制备条件下易形成针须状晶体，被称为晶须，因此常被用来添加到各种材料中增加强度、耐磨性、耐热性，以提高材料的力学性能，在铝基、镁基复合材料、工程塑料、陶瓷、精密制品零件、电子材料、电磁波屏蔽材料方面都得到了良好的应用。此外有研究显示Al18B4O33晶体可作为高效发光材料基质，通过添加一定量的稀土元素，可获得比传统荧光粉热稳定性好且价格低廉的复盐型发光材料。
采用不同的制备方法所获得的Al18B4O33晶体其长径比有很大区别，目前主要的制备方法如下：
(1)固相法：硫酸铝铵与纳米二硼化钛粉在分散剂调节后，通入氧气，1000℃-1200℃热处理获得硼酸铝晶须。该产品主晶相为9Al2O3.2B2O3，但还含有一定量的TiO2杂质，在一定程度上阻碍了晶须的纵向生长，长径比小，晶须的强度、化学稳定性等相应降低。
(2)助溶剂法：以明矾、硼酸或其他供氧化铝及供氧化硼为原料，硫酸钾等为助溶剂，900℃～1200℃下合成。该方法通过控制物料比、反应温度、助溶剂加入量、降温速率等条件可获得产率较高的晶须。
(3)熔融法：以氧化铝和氧化硼(或硼酸)为原料，在2100℃下熔融烧结，所获得的晶须长径比小。
(4)气相法：氟化铝和氧化硼通入高压水蒸气，在1000℃～1400℃下烧结获得晶须。制备过程不易操作。
上述不同的制备方法均采用氧化硼为原料，而氧化硼的熔点很低(450℃)，在1000℃～2000℃温度范围内易挥发，导致制备工艺较难控制，特别是在大规模制备时容易造成Al18B4O33成分偏析，形成诸如AlBO、Al4B2O9等低铝硼杂相。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种反应过程容易控制，生产成本低，纯度高的硼酸铝晶体的制备方法。
本发明在系统分析Al18B4O33成相热力学及动力学基础上，提出采用高熔点、难挥发的AlB2代替B2O3作为B源，与Al在氧气氛中反应合成Al18B4O3晶体的技术思路，提供了一种反应过程容易控制，生产成本低，纯度高的制备方法，该方法相对比较快捷、能够实现批量化生产。Al18B4O33晶体可通过如下反应过程获得：
4AlB2+32Al+33O2→2Al18B4O33。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种硼酸铝晶体的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
(1)将AlB2粉末和铝粉按AlB2∶Al＝0.9～1.2∶8的摩尔比进行充分混合研磨；
(2)将步骤(1)中研磨后的混合料装入烧舟中，然后将烧舟放入热处理炉中；
(3)将体积纯度为99.7％的氧气以100ml～300ml/min流量通入步骤(2)中的热处理炉中；
(4)将步骤(3)中的热处理炉以3℃/min升温速度升温到900℃～1100℃，恒温2～6小时，然后以5℃/min冷却速度降到室温，即获得Al18B4O33晶体。
上述步骤(4)中所述Al18B4O33晶体中Al18B4O33的质量含量为85％～98％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)采用比较简单的合成工艺，将原料给以氧气环境加热到一定温度就可获得Al18B4O33晶体。
(2)不需复杂设备的投入。
(3)AlB2熔点较高(1655℃)，可作为提供B元素的前驱体，避免了传统方法中B2O3在高温(1000℃-2000℃)时挥发造成的成分偏析；气、液、固反应方式使反应物的活性大大提高，流动的氧气促使液态Al与固态AlB2更快的相互接触，共同氧化，使转化过程能耗降低。
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
首先将AlB2粉末和Al粉以0.9∶8的摩尔比混合，混粉充分研磨；然后放入烧舟中，再把烧舟放入热处理炉中，炉中通入100ml/min流动氧气(体积纯度为99.7％)，同时热处理炉以3℃/min升温到900℃，保温时间6小时，然后以5℃/min炉冷到室温，即可获得Al18B4O33晶体，晶体中Al18B4O33的质量含量为85％。
实施例2
首先将AlB2粉末和Al粉以1.0∶8的摩尔比混合，混粉充分研磨；然后放入烧舟中，再把烧舟放入热处理炉中，炉中通入200ml/min流动氧气(体积纯度为99.7％)，同时热处理炉以3℃/min升温到950℃，保温时间5小时，然后以5℃/min炉冷，即可获得Al18B4O33晶体，晶体中Al18B4O33的质量含量为97％。
实施例3
首先将AlB2粉末和Al粉以1.1∶8的摩尔比混合。混粉充分研磨；然后放入烧舟中，再把烧舟放入热处理炉中，炉中通入250ml/min流动氧气(体积纯度为99.7％)，同时热处理炉以3℃/min升温到1000℃，保温时间2小时，然后以5℃/min炉冷，即可获得Al18B4O33晶体，晶体中Al18B4O33的质量含量为95％。
实施例4
首先将AlB2粉末和Al粉以1.2∶8的摩尔比混合。混粉充分研磨；然后放入烧舟中，再把烧舟放入热处理炉中，炉中通入300ml/min流动氧气(体积纯度为99.7％)，同时热处理炉以3℃/min升温到1100℃，保温时间4小时，然后以5℃/min炉冷，即可获得Al18B4O33晶体，晶体中Al18B4O33的质量含量为93％。
实施例5
首先将AlB2粉末和Al粉以1.0∶8的摩尔比混合。混粉充分研磨；然后放入烧舟中，再把烧舟放入热处理炉中，炉中通入300ml/min流动氧气(体积纯度为99.7％)，同时热处理炉以3℃/min升温到1050℃，保温时间5小时，然后以5℃/min炉冷，即可获得Al18B4O33晶体，晶体中Al18B4O33的质量含量为98％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (2)

1.一种硼酸铝晶体的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
(1)将AlB2粉末和铝粉按AlB2∶Al＝0.9～1.2∶8的摩尔比进行充分混合研磨；
(2)将步骤(1)中研磨后的混合料装入烧舟中，然后将烧舟放入热处理炉中；
(3)将体积纯度为99.7％的氧气以100ml～300ml/min流量通入步骤(2)中的热处理炉中；
(4)将步骤(3)中的热处理炉以3℃/min升温速度升温到900℃～1100℃，恒温2～6小时，然后以5℃/min冷却速度降到室温，即获得Al18B4O33晶体。
2.根据权利要求1所述的一种硼酸铝晶体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述Al18B4O33晶体中Al18B4O33的质量含量为85％～98％。
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