CN105503190B - 一种高导热动物骨炭材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热动物骨炭材料的制备方法，属于导热材料领域。本发明用废弃的牛骨得骨炭，再制得硅烷改性的纳米氧化铝颗粒和骨炭进行混合，并加入用聚甲基纤维素和酚醛树脂乙醇溶液制备的分散浸渍液，得掺杂纳米氧化铝的骨炭压片，最后通过煅烧成高导热动物骨炭材料，本发明以氧化铝为基材和骨炭材料为增强体，在降低金属材料的热膨胀系数的同时，也使得在导热性能上得到改善，使其既具有金属特性，又具有高比强度、高导热、低膨胀系数、耐磨综合性能，而且资源非常丰富，成本低廉，可以广泛使用。

Description

一种高导热动物骨炭材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高导热动物骨炭材料的制备方法，属于导热材料领域。
背景技术
为了缓解航空、航天等领域对高导热炭材料的迫切需求，各国研究人员对高导热炭材料的制备方法及其性能进行了大量研究，目前已经开发出了诸多不同结构和性能的高导热炭基功能材料。
高导热材料的分类主要有：金刚石和掺杂石墨。金刚石是最早被发现具有高导热性能的材料，其热导率是铜、银的5倍，又是良好的绝缘体，因而是理想的基板散热材料。多年来人们一直通过石墨来合成金刚石，但是二者存在巨大的能量势垒，人工合成金刚石必须使用高温高压技术，导致其造价昂贵。掺杂石墨是在炭（石墨）材料中加入一些具有催化石墨化作用的粒子，如B、Si、Zr、Ti等元素，这些掺杂剂在高温处理过程中作为焙烧活化剂和石墨化的催化剂，能促进炭材料基体向石墨结构的转变，提高基体材料的石墨化度，使制得的石墨材料具有较高的热导率。
存在的问题：管掺杂石墨材料具有较高的室温热导率，但是加入的掺杂粒子如Ti、Zr等金属价格较昂贵，采用高温热压成型工艺能耗大，对设备要求也高。目前研制的掺杂石墨材料中掺杂组元分散不太理想，而且掺杂组元间相互作用的催化机理仍不是很清楚。此外，掺杂石墨容易剥离和脱落，而且力学性能也有待提高，这使其应用范围受到一定程度的限制。柔性石墨是以天然鳞片石墨为原料，
由于这种材料不需要高温石墨化处理，而且制备工艺简单，因而制备成本较低，不仅可以作为高温密封材料，还可以作为电子器件/热沉间的散热垫片。但是柔性石墨力学性能较差，仅适合应用于对材料强度要求不是很高的领域。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前金属材料的热导率良好，但是热膨胀系数较高限制其应用，而且金属材料不符合电子产品轻质、便携的制造要求的问题，提供了一种高导热动物骨炭材料的制备方法，本发明用废弃的牛骨得骨炭，再制得硅烷改性的纳米氧化铝颗粒和骨炭进行混合，并加入用聚甲基纤维素和酚醛树脂乙醇溶液制备的分散浸渍液，得掺杂纳米氧化铝的骨炭压片，最后通过煅烧成高导热动物骨炭材料，本发明以氧化铝为基材和骨炭材料为增强体，在降低金属材料的热膨胀系数的同时，也使得在导热性能上得到改善，使其既具有金属特性，又具有高比强度、高导热、低膨胀系数、耐磨综合性能，而且资源非常丰富，成本低廉，可以广泛使用。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
1.（1）取牛肉加工厂遗留的牛骨，用刀剔除牛骨上多余的肉质，放入锅中，用蒸馏水浸没牛骨，加热升温至90～100℃，煮制2～3h，对牛骨脱脂处理，之后移入烘箱，在105～110℃的条件下干燥1～2h；
2.（2）将干燥后的牛骨放入骨料粉碎机进行粉碎，之后将碎骨过30～40目标准筛，得到牛骨碎块，将上述制得的牛骨碎块放入炭化炉，先以40～45℃/min的速率程序升温至250℃，保温30～60min，再以0.8～0.9℃/min 的速率升温至350℃，保温90～100min，将牛骨进行炭化处理，冷却至室温后，放置在干燥器中备用；
3.（3）向带有搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入30～50g纳米氧化铝颗粒和300～400mL无水二甲苯，启动搅拌器以250～350r/min的转速进行搅拌，在搅拌状态下加入反应物总质量2～3%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，移入油浴锅中，加热升温至110～120℃保温反应2～4h后过滤得到硅烷改性的纳米氧化铝颗粒；
4.（4）按固液比为1:150将聚甲基纤维素和质量浓度为30%的酚醛树脂乙醇溶液进行混合，放置在高速搅拌机上搅拌3～4h，搅拌转速为600～700r/min，制得分散浸渍液；
5.（5）将上述备用的骨炭和硅烷改性纳米氧化铝颗粒按质量比为5:1混合后倒入分散浸渍液中，一起倒入球磨机中球磨1～2h，将球磨后的混合物放入烘箱，在105～110℃下干燥至恒重；
6.（6）将干燥后的混合物放入手动液压机中，以300～350MPa的压力进行预压，并保压2～5min得到掺杂纳米氧化铝的骨炭压片，将制得压片放入烧结炉中，将炉内抽真空至1×10-3Pa，先以15℃/min的速率程序升温至800～850℃，保温10～20min，再以5℃/min的速率升温至900～950℃，保温煅烧2～3h；
7.（7）将上述煅烧后的压片在氩气的保护下，再以10～50℃/min的速率升温至2500～2800℃，继续恒温煅烧10～20min，自然冷却至室温后即得一种高导热动物骨炭材料。
本发明的应用方法：可以将本发明制得的高导热材料可以应用在航天飞行器中的热控元件、仪器仓散热构件，电路板支架，也可以应用在散热器材料上，可以起到及时散热，解决了热量在器件中积累而产生较高的温度，影响元器件的正常工作的问题，本发明制得的复合材料热导率可以达到420～450W/(m·K)，其热膨胀系数在25～250℃时为6.5～7.2×10-6/℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以氧化铝为基材和骨炭材料为增强体，制备出的复合材料既具有金属特性，又具有高比强度、高导热、低膨胀系数、耐磨综合性能；
（2）本发明资源非常丰富，成本低廉，可以广泛使用。
具体实施方式
取牛肉加工厂遗留的牛骨，用刀剔除牛骨上多余的肉质，放入锅中，用蒸馏水浸没牛骨，加热升温至90～100℃，煮制2～3h，对牛骨脱脂处理，之后移入烘箱，在105～110℃的条件下干燥1～2h；将干燥后的牛骨放入骨料粉碎机进行粉碎，之后将碎骨过30～40目标准筛，得到牛骨碎块，将上述制得的牛骨碎块放入炭化炉，先以40～45℃/min的速率程序升温至250℃，保温30～60min，再以0.8～0.9℃/min 的速率升温至350℃，保温90～100min，将牛骨进行炭化处理，冷却至室温后，放置在干燥器中备用；向带有搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入30～50g纳米氧化铝颗粒和300～400mL无水二甲苯，启动搅拌器以250～350r/min的转速进行搅拌，在搅拌状态下加入反应物总质量2～3%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，移入油浴锅中，加热升温至110～120℃保温反应2～4h后过滤得到硅烷改性的纳米氧化铝颗粒；按固液比为1:150将聚甲基纤维素和质量浓度为30%的酚醛树脂乙醇溶液进行混合，放置在高速搅拌机上搅拌3～4h，搅拌转速为600～700r/min，制得分散浸渍液；将备用的骨炭和硅烷改性纳米氧化铝颗粒按质量比为5:1混合后倒入分散浸渍液中，一起倒入球磨机中球磨1～2h，将球磨后的混合物放入烘箱，在105～110℃下干燥至恒重；将干燥后的混合物放入手动液压机中，以300～350MPa的压力进行预压，并保压2～5min得到掺杂纳米氧化铝的骨炭压片，将制得压片放入烧结炉中，将炉内抽真空至1×10-3Pa，先以15℃/min的速率程序升温至800～850℃，保温10～20min，再以5℃/min的速率升温至900～950℃，保温煅烧2～3h；将煅烧后的压片在氩气的保护下，再以10～50℃/min的速率升温至2500～2800℃，继续恒温煅烧10～20min，自然冷却至室温后即得一种高导热动物骨炭材料。
实例1
10.取牛肉加工厂遗留的牛骨，用刀剔除牛骨上多余的肉质，放入锅中，用蒸馏水浸没牛骨，加热升温至90℃，煮制2h，对牛骨脱脂处理，之后移入烘箱，在105℃的条件下干燥1h；将干燥后的牛骨放入骨料粉碎机进行粉碎，之后将碎骨过30目标准筛，得到牛骨碎块，将上述制得的牛骨碎块放入炭化炉，先以40℃/min的速率程序升温至250℃，保温30min，再以0.8℃/min 的速率升温至350℃，保温90min，将牛骨进行炭化处理，冷却至室温后，放置在干燥器中备用；向带有搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入30g纳米氧化铝颗粒和300mL无水二甲苯，启动搅拌器以250r/min的转速进行搅拌，在搅拌状态下加入反应物总质量2%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，移入油浴锅中，加热升温至110℃保温反应2h后过滤得到硅烷改性的纳米氧化铝颗粒；按固液比为1:150将聚甲基纤维素和质量浓度为30%的酚醛树脂乙醇溶液进行混合，放置在高速搅拌机上搅拌3～4h，搅拌转速为600r/min，制得分散浸渍液；将备用的骨炭和硅烷改性纳米氧化铝颗粒按质量比为5:1混合后倒入分散浸渍液中，一起倒入球磨机中球磨1h，将球磨后的混合物放入烘箱，在105℃下干燥至恒重；将干燥后的混合物放入手动液压机中，以300MPa的压力进行预压，并保压2min得到掺杂纳米氧化铝的骨炭压片，将制得压片放入烧结炉中，将炉内抽真空至1×10-3Pa，先以15℃/min的速率程序升温至800℃，保温10min，再以5℃/min的速率升温至900℃，保温煅烧2h；将煅烧后的压片在氩气的保护下，再以10℃/min的速率升温至2500℃，继续恒温煅烧10min，自然冷却至室温后即得一种高导热动物骨炭材料。
本发明的应用方法：可以将本发明制得的高导热材料可以应用在航天飞行器中的热控元件、仪器仓散热构件，电路板支架，也可以应用在散热器材料上，可以起到及时散热，解决了热量在器件中积累而产生较高的温度，影响元器件的正常工作的问题，本发明制得的复合材料热导率可以达到420W/(m·K)，其热膨胀系数在25℃时为6.5×10-6/℃。
实例2
11.取牛肉加工厂遗留的牛骨，用刀剔除牛骨上多余的肉质，放入锅中，用蒸馏水浸没牛骨，加热升温至95℃，煮制2.5h，对牛骨脱脂处理，之后移入烘箱，在108℃的条件下干燥1.5h；将干燥后的牛骨放入骨料粉碎机进行粉碎，之后将碎骨过35目标准筛，得到牛骨碎块，将上述制得的牛骨碎块放入炭化炉，先以43℃/min的速率程序升温至250℃，保温45min，再以0.8℃/min的速率升温至350℃，保温95min，将牛骨进行炭化处理，冷却至室温后，放置在干燥器中备用；向带有搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入40g纳米氧化铝颗粒和350mL无水二甲苯，启动搅拌器以300r/min的转速进行搅拌，在搅拌状态下加入反应物总质量2.5%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，移入油浴锅中，加热升温至115℃保温反应3h后过滤得到硅烷改性的纳米氧化铝颗粒；按固液比为1:150将聚甲基纤维素和质量浓度为30%的酚醛树脂乙醇溶液进行混合，放置在高速搅拌机上搅拌3.5h，搅拌转速为650r/min，制得分散浸渍液；将备用的骨炭和硅烷改性纳米氧化铝颗粒按质量比为5:1混合后倒入分散浸渍液中，一起倒入球磨机中球磨1.5h，将球磨后的混合物放入烘箱，在108℃下干燥至恒重；将干燥后的混合物放入手动液压机中，以325MPa的压力进行预压，并保压3min得到掺杂纳米氧化铝的骨炭压片，将制得压片放入烧结炉中，将炉内抽真空至1×10-3Pa，先以15℃/min的速率程序升温至825℃，保温15min，再以5℃/min的速率升温至925℃，保温煅烧2.5h；将煅烧后的压片在氩气的保护下，再以30℃/min的速率升温至2650℃，继续恒温煅烧15min，自然冷却至室温后即得一种高导热动物骨炭材料。
本发明的应用方法：可以将本发明制得的高导热材料可以应用在航天飞行器中的热控元件、仪器仓散热构件，电路板支架，也可以应用在散热器材料上，可以起到及时散热，解决了热量在器件中积累而产生较高的温度，影响元器件的正常工作的问题，本发明制得的复合材料热导率可以达到420～450W/(m·K)，其热膨胀系数在150℃时为6.8×10-6/℃。
实例3
12.取牛肉加工厂遗留的牛骨，用刀剔除牛骨上多余的肉质，放入锅中，用蒸馏水浸没牛骨，加热升温至100℃，煮制3h，对牛骨脱脂处理，之后移入烘箱，在110℃的条件下干燥2h；将干燥后的牛骨放入骨料粉碎机进行粉碎，之后将碎骨过40目标准筛，得到牛骨碎块，将上述制得的牛骨碎块放入炭化炉，先以45℃/min的速率程序升温至250℃，保温60min，再以0.9℃/min 的速率升温至350℃，保温100min，将牛骨进行炭化处理，冷却至室温后，放置在干燥器中备用；向带有搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入50g纳米氧化铝颗粒和400mL无水二甲苯，启动搅拌器以350r/min的转速进行搅拌，在搅拌状态下加入反应物总质量3%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，移入油浴锅中，加热升温至120℃保温反应4h后过滤得到硅烷改性的纳米氧化铝颗粒；按固液比为1:150将聚甲基纤维素和质量浓度为30%的酚醛树脂乙醇溶液进行混合，放置在高速搅拌机上搅拌4h，搅拌转速为700r/min，制得分散浸渍液；将备用的骨炭和硅烷改性纳米氧化铝颗粒按质量比为5:1混合后倒入分散浸渍液中，一起倒入球磨机中球磨2h，将球磨后的混合物放入烘箱，在110℃下干燥至恒重；将干燥后的混合物放入手动液压机中，以350MPa的压力进行预压，并保压5min得到掺杂纳米氧化铝的骨炭压片，将制得压片放入烧结炉中，将炉内抽真空至1×10-3Pa，先以15℃/min的速率程序升温至850℃，保温20min，再以5℃/min的速率升温至950℃，保温煅烧3h；将煅烧后的压片在氩气的保护下，再以50℃/min的速率升温至2800℃，继续恒温煅烧20min，自然冷却至室温后即得一种高导热动物骨炭材料。
本发明的应用方法：可以将本发明制得的高导热材料可以应用在航天飞行器中的热控元件、仪器仓散热构件，电路板支架，也可以应用在散热器材料上，可以起到及时散热，解决了热量在器件中积累而产生较高的温度，影响元器件的正常工作的问题，本发明制得的复合材料热导率可以达到430W/(m·K)，其热膨胀系数在200℃时为7.2×10-6/℃。

Claims (1)

1.一种高导热动物骨炭材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取牛肉加工厂遗留的牛骨，用刀剔除牛骨上多余的肉质，放入锅中，用蒸馏水浸没牛骨，加热升温至90～100℃，煮制2～3h，对牛骨脱脂处理，之后移入烘箱，在105～110℃的条件下干燥1～2h；
（2）将干燥后的牛骨放入骨料粉碎机进行粉碎，之后将碎骨过30～40目标准筛，得到牛骨碎块，将上述制得的牛骨碎块放入炭化炉，先以40～45℃/min的速率程序升温至250℃，保温30～60min，再以0.8～0.9℃/min 的速率升温至350℃，保温90～100min，将牛骨进行炭化处理，冷却至室温后，放置在干燥器中备用；
（3）向带有搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入30～50g纳米氧化铝颗粒和300～400mL无水二甲苯，启动搅拌器以250～350r/min的转速进行搅拌，在搅拌状态下加入反应物总质量2～3%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，移入油浴锅中，加热升温至110～120℃保温反应2～4h后过滤得到硅烷改性的纳米氧化铝颗粒；
（4）按固液比为1:150将聚甲基纤维素和质量浓度为30%的酚醛树脂乙醇溶液进行混合，放置在高速搅拌机上搅拌3～4h，搅拌转速为600～700r/min，制得分散浸渍液；
（5）将上述备用的骨炭和硅烷改性纳米氧化铝颗粒按质量比为5:1混合后倒入分散浸渍液中，一起倒入球磨机中球磨1～2h，将球磨后的混合物放入烘箱，在105～110℃下干燥至恒重；
（6）将干燥后的混合物放入手动液压机中，以300～350MPa的压力进行预压，并保压2～5min得到掺杂纳米氧化铝的骨炭压片，将制得压片放入烧结炉中，将炉内抽真空至1×10- 3Pa，先以15℃/min的速率程序升温至800～850℃，保温10～20min，再以5℃/min的速率升温至900～950℃，保温煅烧2～3h；
（7）将上述煅烧后的压片在氩气的保护下，再以10～50℃/min的速率升温至2500～2800℃，继续恒温煅烧10～20min，自然冷却至室温后即得一种高导热动物骨炭材料。
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