CN100417623C - 一种高导热炭/陶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高导热炭/陶复合材料的制备方法是按重量百分比组成天然鳞片石墨的含量为50-65%，中间相沥青的含量为25-32%，Si粉的含量为2.5-5%，Ti粉的含量为5-15%，将天然鳞片石墨、中间相沥青、Si和Ti粉混合均匀，然后将混合均匀的原料放入球磨机中，并同时引入蒸馏水和聚乙烯醇进行球磨1-3h，球磨后进行真空干燥，除去溶剂，最后以200-600℃/h的升温速率至2600-2800℃，并且在最高温度下加压至20-40MPa。本发明具有原料的成本低，制备工艺周期短，导热性能好的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种高导热炭/陶复合材料的制备方法。
背景技术
炭材料由于具有良好的导热、导电性能等，已经在化工、冶金、电子等领域得到广泛应用。但是在某些特殊的应用领域，如航空、航天仪器的散热元件，固体火箭发动机喷管的结构材料以及核聚变装置中作为面对等离子体材料，对其导热性能提出了更高的要求。迄今为止，高导热炭材料的研究热点主要分为两类：第一类是高导热碳纤维及C/C复合材料；第二类是炭/陶复合材料。碳纤维及C/C复合材料的导热性能主要取决于纤维自身的导热性能，而目前我国高导热碳纤维的制备存在较大的困难；此外，C/C复合材料的制备工艺要经过树脂或沥青浸渍、炭化和石墨化多次循环，或者是高温化学气相沉积(CVI)，生产周期长，成本高，严重阻碍了其广泛使用(Model forprediction of matrix microstructure for carbon/carbon compositesprepared by forced flow-thermal gradient CVI.J.S.Lewis，Carbon，1997，35(1)：103-112)。另一类高导热材料——炭/陶复合材料，其通常的制备工艺是采用煅烧焦作为骨料炭、煤沥青作为粘结剂，经机械混合后成型、炭化和石墨化热处理制得。但是，采用上述方法，超过三分之一的粘结剂在焙烧过程中分解挥发掉，造成炭/陶复合材料不可避免地具有较高的气孔率、结构均匀程度差、界面明显等缺点，从而导致最终炭/陶复合材料的导热性能的提升空间也受到一定的限制。中科院山西煤化所在“九五”期间研制的再结晶掺杂石墨其导热系数限制在180-250W/m.K(Selection of candidate doped graphite materialsas plasma facing components for HT-7U device，Quangui Guo，Journal ofnuclear materials，2003，313-316：144-148)。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备导热性能好的高导热炭/陶复合材料的一种方法。
本发明制备方法包括如下步骤：
按重量百分比组成天然鳞片石墨的含量为50-65％，中间相沥青的含量为25-32％，Si粉的含量为2.5-5％，Ti粉的含量为5-15％，将天然鳞片石墨、中间相沥青、Si和Ti粉混合均匀，然后将混合均匀的原料放入球磨机中，并同时引入蒸馏水和聚乙烯醇进行球磨1-3h，球磨后进行真空干燥，除去溶剂，最后以200-600℃/h的升温速率至2600-2800℃，并且在最高温度下加压至20-40MPa。
如上所述的天然鳞片石墨的粒度为40-350μm，碳含量为95-99％；中间相沥青软化点为250-308℃，残碳率为85-90wt％，粒度在125μm以下；Si粉和Ti粉末的粒度都在45μm以下，纯度在99％以上。
本发明的优点如下：
本发明所使用到的原料均为市场上普售的原料，因此原料的成本相对较低，而且整个材料的制备工艺周期短(一次热压成型，不需经过多次浸渍、炭化等循环过程)，可在一定程度上降低制造成本。导热性能好。
具体实施方式
实施例1
首先将天然鳞片石墨、中间相沥青和Si和Ti粉末按57∶27∶4∶12(wt％)的比例置入混料机进行充分混匀。其中天然鳞片石墨的粒度为350μm，碳含量98％；中间相沥青软化点为280℃，残碳率为89.7wt％，粒度为105μm；Si粉和Ti粉末的粒度分别为30μm和45μm，纯度均为99.3％。然后将混合均匀的原料放入球磨机中，并同时引入蒸馏水和聚乙烯醇球磨1.5h，毕后进行真空干燥，除去溶剂。最后将其装入石墨模具中，以450℃/h的升温速率至2800℃，并在最高温度下加压至30MPa。自然降温后出炉，最终材料的基本物理性能见表1。
实施例2
首先将天然鳞片石墨、中间相沥青和Si和Ti粉末按56∶28∶4∶12(wt％)的比例置入混料机进行充分混匀。其中天然鳞片石墨的粒度为201μm，碳含量97.3％；中间相沥青软化点为266℃，残碳率为85.7wt％，粒度为105μm；Si粉和Ti粉末的粒度分别为35μm和45μm，纯度均为99.3％。然后将混合均匀的原料放入球磨机中，并同时引入蒸馏水和聚乙烯醇球磨3h，毕后进行真空干燥，除去溶剂。最后将其装入石墨模具中，以400℃/h的升温速率至2800℃，并在最高温度下加压至30MPa。自然降温后出炉，最终材料的基本物理性能见表1。
实施例3
首先将天然鳞片石墨、中间相沥青和Si和Ti粉末按52∶28∶5∶15(wt％)的比例置入混料机进行充分混匀。其中天然鳞片石墨的粒度为146μm，碳含量97.3％；中间相沥青软化点为280℃，残碳率为89wt％，粒度为105μm；Si粉和Ti粉末的粒度分别为25μm和45μm，纯度均为99.3％。然后将混合均匀的原料放入球磨机中，并同时引入蒸馏水和聚乙烯醇球磨2.5h，毕后进行真空干燥，除去溶剂。最后将其装入石墨模具中，以500℃/h的升温速率至2800℃，并在最高温度下加压至20MPa。自然降温后出炉，最终材料的基本物理性能见表1。
实施例4
首先将天然鳞片石墨、中间相沥青和Si和Ti粉末按60∶30∶2.5∶7.5(wt％)的比例置入混料机进行充分混匀。其中天然鳞片石墨的粒度为106μm，碳含量97.3％；中间相沥青软化点为266℃，残碳率为85wt％，粒度为105μm；Si粉和Ti粉末的粒度分别为30μm和45μm，纯度均为99.3％。然后将混合均匀的原料放入球磨机中，并同时引入蒸馏水和聚乙烯醇球磨1h，毕后进行真空干燥，除去溶剂。最后将其装入石墨模具中，以400℃/h的升温速率至2700℃，并在最高温度下加压至30MPa。自然降温后出炉，最终材料的基本物理性能见表1。
实施例5
首先将天然鳞片石墨、中间相沥青和Si和Ti粉末按54∶30∶4∶12(wt％)的比例置入混料机进行充分混匀。其中天然鳞片石墨的粒度为50μm，碳含量96.5％；中间相沥青软化点为260℃，残碳率为86wt％，粒度为105μm；Si粉和Ti粉末的粒度分别为30μm和45μm，纯度均为99.3％。然后将混合均匀的原料放入球磨机中，并同时引入蒸馏水和聚乙烯醇球磨2h，毕后进行真空干燥，除去溶剂。最后将其装入石墨模具中，以500℃/h的升温速率至2800℃，并在最高温度下加压至25MPa。自然降温后出炉，最终材料的基本物理性能见表1。
实施例6
首先将天然鳞片石墨、中间相沥青和Si和Ti粉末按55∶29∶4∶12(wt％)的比例置入混料机进行充分混匀。其中天然鳞片石墨的粒度为350μm，碳含量96.5％；中间相沥青软化点为266℃，残碳率为86wt％，粒度为105μm；Si粉和Ti粉末的粒度分别为25μm和45μm，纯度均为99.3％。然后将混合均匀的原料放入球磨机中，并同时引入蒸馏水和聚乙烯醇球磨2h，毕后进行真空干燥，除去溶剂。最后将其装入石墨模具中，以200℃/h的升温速率至2800℃，并在最高温度下加压至40MPa。自然降温后出炉，最终材料的基本物理性能见表1。
表1材料的主要物理性能参数
| 编号 | 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 弯强(MPa) | 电阻率(μΩ.m) | 热导率(W/m.K) | 石墨化度(％) |
| 实施例1 | 2.18 | 27.23 | 1.16 | 570 | 96.5 |
| 实施例2 | 2.23 | 34.85 | 0.98 | 632 | 98.7 |
| 实施例3 | 2.20 | 30.12 | 1.08 | 604 | 97.9 |
| 实施例4 | 2.15 | 30.16 | 1.21 | 572 | 96.7 |
| 实施例5 | 2.16 | 32.48 | 1.68 | 426 | 95.6 |
| 实施例6 | 2.25 | 33.86 | 0.78 | 685 | 99.3 |
Claims (4)
1. 一种高导热炭/陶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
按重量百分比组成天然鳞片石墨的含量为50-65％，中间相沥青的含量为25-32％，Si粉的含量为2.5-5％，Ti粉的含量为5-15％，将天然鳞片石墨、中间相沥青、Si和Ti粉混合均匀，然后将混合均匀的原料放入球磨机中，并同时引入蒸馏水和聚乙烯醇进行球磨1-3h，球磨后进行真空干燥，除去溶剂，最后以200-600℃/h的升温速率至2600-2800℃，并且在最高温度下加压至20-40MPa。
2. 如权利要求1所述的一种高导热炭/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的天然鳞片石墨的粒度为40-350μm，碳含量为95-99％。
3. 如权利要求1所述的一种高导热炭/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的中间相沥青软化点为250-308℃，残碳率为85-90wt％，粒度在125μm以下。
4. 如权利要求1所述的一种高导热炭/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的Si粉和Ti粉末的粒度都在45μm以下，纯度在99％以上。
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