CN103819193B - 一种多孔Ti3AlC2陶瓷的NaCl水洗制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔Ti3AlC2陶瓷及其NaCl水洗制备方法。该陶瓷具有贯通孔结构，气孔率在20～80%之间，开口气孔率在85～99%。材料的制备方法如下：选用5～80vol.%的NaCl，其余为Ti3AlC2；将均匀混合后的粉料成型，施加200～250MPa的压强；用去离子水浸泡18～24h，使NaCl完全溶于水中；之后在高温炉中氩气保护下，按10～30℃/min的升温速率，将炉温升至1300～1400℃，保温30～60min，然后以10～15℃/min的速率降温，冷却后，即得到本发明的多孔Ti3AlC2陶瓷；本发明的制备方法具有工艺简单、操作方便、经济等显著特点；采用本发明制备的多孔Ti3AlC2陶瓷，孔界面干净无杂质，其气孔率和孔隙形状、尺寸可由NaCl的体积含量、形状和尺寸来控制；本发明的多孔Ti3AlC2陶瓷可广泛用于交通运输、航空航天、军工等领域的关键器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有贯通孔结构的多孔Ti3AlC2陶瓷及其NaCl水洗制备方法。
背景技术
多孔陶瓷材料是一种新型的陶瓷材料，因其具有透过性好、密度低、比表面积大、热导率小，以及耐高温、耐腐蚀、耐燃等优良特性，广泛的应用于冶金、化工、环保、生物、医药、舰船、航空航天等领域。但是在有些应用中，传统的多孔陶瓷由于不导电或导电性差，不易电加热，且抗热震性能不好等缺点而受到应用限制，如汽车尾气净化催化剂载体等。
钛铝碳(Ti3AlC2)是一种新型的三元碳化物陶瓷，由M.A.Pietzka和J.C.Schuster首次发现并在《J.Phase Equilib》1994年第15期392页公开报道。钛铝碳同时含有共价键和金属键，集成了陶瓷和金属的优点，如高的机械强度(其多晶块体材料的维氏硬度为3.5GPa、杨氏模量为297GPa、室温压缩强度为540～580MPa、室温弯曲强度为360～390MPa)、优异的抗热震性(经1100℃淬火后强度不降低)、良好的导电性(室温电阻率为0.35μΩ·m)和易加工性等(参考文献：N.V.Tzenov和M.W.Barsoum,J.Am.Ceram.Soc.,2000,83[4]:825)。因此，将多孔Ti3AlC2陶瓷作为汽车尾气净化催化剂载体、过滤装置、吸音材料和隔热材料等，可以兼具有多孔陶瓷和金属的特性。但是，目前为止国内外对多孔Ti3AlC2陶瓷的报道非常有限，现有的制备多孔Ti3AlC2陶瓷的方法采用反应烧结的途径(参考文献：J.S.Yang,C.J.Liao,J.F.Wang,Y.Jiang,Y.H.He,Ceram.Inter,.2014,40:4643)，由于在烧结的过程中有液相生成，生成的孔有大量的闭合气孔，而受到应用限制。比如用作催化剂载体材料，将会减少催化剂活性层在载体孔壁上的有效利用面积。因此有必要寻找其他方法来获得具有贯通孔结构的Ti3AlC2陶瓷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔钛铝碳(Ti3AlC2)陶瓷及其以氯化钠(NaCl)为先驱体的水洗制备方法。
本发明的技术方案：
1.一种多孔Ti3AlC2陶瓷的NaCl水洗制备方法，其特征在于：
(1)该方法制备得到的Ti3AlC2陶瓷具有贯通孔结构，气孔率在20～80％之间，开口气孔率在85～99％；
(2)该方法包括以下步骤：
步骤1，配料：将钛铝碳Ti3AlC2粉和氯化钠(NaCl)粉按以下比例配料：
Ti3AlC2＝58.1～97.5wt％，
NaCl＝2.5～41.9wt％；
其中Ti3AlC2粉的粒度为7～150μm，NaCl粉的粒度为6～150μm
步骤2，混料：每100克上述配料中加入200～400克的玛瑙球，球磨2～4小时；
步骤3，预压成型：将一定质量的混合粉料装入Φ20～Φ76的钢模具中，并施加20MPa的压强，使模具中的粉料压实成型；
步骤4，冷等静压：将上述压实的粉料坯体装入密封袋，抽真空后密封，在冷等静压机上施加200～250MPa的压强；
步骤5，水洗：将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中，浸泡18～24h，使得NaCl完全溶于水中；
步骤6，烘干：将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中，60～70℃烘干；
步骤7，烧结：将烘干后的块体放入高温炉中，在氩气保护下，按10～30℃/min的升温速率，将炉温升至1300～1400℃，保温30～60min，然后以10～15℃/min的速率降温，冷却后，即得到多孔Ti3AlC2陶瓷。
本发明所具有的有益效果：
本发明方法可以制备多孔Ti3AlC2陶瓷；本发明制备的多孔Ti3AlC2陶瓷的孔具有贯通的孔结构，开孔气孔率在85％以上；本发明制备的多孔Ti3AlC2陶瓷，孔界面干净无杂质，Ti3AlC2的气孔率和孔隙形状、尺寸可根据NaCl的体积、形状和尺寸来控制；NaCl的比例越大所制得的Ti3AlC2的孔隙率越大，其孔的形状和尺寸与初始加入的NaCl颗粒的形状和尺寸相近；对于本发明的多孔Ti3AlC2陶瓷的应用，可根据实际的使用要求选取适当的Ti3AlC2钛铝碳和NaCl的原料配比，并选择合适的NaCl颗粒大小和形状；本发明的制备方法具有工艺简单、操作方便、成本低等显著特点。
本发明的多孔Ti3AlC2陶瓷可广泛应用于交通运输、航空航天、军工、化工等领域的关键器件，如用作汽车尾气净化催化剂载体、过滤装置、吸音材料和隔热材料等。
附图说明
图1和图2是本发明的不同孔隙率的多孔Ti3AlC2材料显微结构的扫描电镜照片 (SEM)。
具体实施方式
实施方式一
称取纯度为98.4％的Ti3AlC2粉97.5克、纯度为99.8％的NaCl粉2.5克，混合后加入200克玛瑙球，球磨混料2小时，将混合粉料装入Φ76的钢模具中，并施加20MPa的压强，使模具中的粉料压实成型，将压实的粉料坯体装入密封袋，抽真空后密封，在冷等静压机上施加200MPa的压强，将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中，浸泡24h，使得NaCl完全溶于水中，将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中，60℃烘干，将烘干后的块体放入高温炉中，在氩气保护下，按20℃/min的升温速率，将炉温升至1300℃，保温30min，然后以15℃/min的速率降温，冷却后，即得到多孔Ti3AlC2陶瓷。
测得上述多孔Ti3AlC2陶瓷的气孔率为20％，开口气孔率为85％。
实施方式二
称取纯度为98.4％的Ti3AlC2粉47.45克、纯度为99.8％的NaCl粉2.55克，混合后加入100克玛瑙球，球磨混料2小时，将混合粉料装入Φ20的钢模具中，并施加20MPa的压强，使模具中的粉料压实成型，将压实的粉料坯体装入密封袋，抽真空后密封，在冷等静压机上施加200MPa的压强，将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中，浸泡24h，使得NaCl完全溶于水中，将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中，65℃烘干，将烘干后的块体放入高温炉中，在氩气保护下，按20℃/min的升温速率，将炉温升至1300℃，保温30min，然后以15℃/min的速率降温，冷却后，即得到多孔Ti3AlC2陶瓷。
测得上述多孔Ti3AlC2陶瓷的气孔率为28％，开口气孔率为86％。
实施方式三
称取纯度为98.4％的Ti3AlC2粉82.9克、纯度为99.8％的NaCl粉17.1克，混合后加入180克玛瑙球，球磨混料4小时，将混合粉料装入Φ76的钢模具中，并施加20MPa的压强，使模具中的粉料压实成型，将压实的粉料坯体装入密封袋，抽真空后密封，在冷等静压机上施加220MPa的压强，将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中，浸泡22h，使得NaCl完全溶于水中，将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中，70℃烘干，将烘干后的块体放入高温炉中，在氩气保护下，按30℃/min的升温速率，将炉温升至1400℃，保温45min，然后以10℃/min的速率降温，冷却后，即得到多孔Ti3AlC2陶瓷。
测得上述多孔Ti3AlC2陶瓷的气孔率为42％，开口气孔率为90％。
实施方式四
称取纯度为98.4％的Ti3AlC2粉75.7克、纯度为99.8％的NaCl粉24.3克，混合后加入200克玛瑙球，球磨混料4小时，将混合粉料装入Φ76的钢模具中，并施加20MPa的压强，使模具中的粉料压实成型，将压实的粉料坯体装入密封袋，抽真空后密封，在冷等静压机上施加250MPa的压强，将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中，浸泡24h，使得NaCl完全溶于水中，将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中，70℃烘干，将烘干后的块体放入高温炉中，在氩气保护下，按30℃/min的升温速率，将炉温升至1400℃，保温45min，然后以15℃/min的速率降温，冷却后，即得到多孔Ti3AlC2陶瓷。
测得上述多孔Ti3AlC2陶瓷的气孔率为61％，开口气孔率为93％。
实施方式五
称取纯度为98.4％的Ti3AlC2粉58.1克、纯度为99.8％的NaCl粉41.9克，混合后加入200克玛瑙球，球磨混料4小时，将混合粉料装入Φ76的钢模具中，并施加20MPa的压强，使模具中的粉料压实成型，将压实的粉料坯体装入密封袋，抽真空后密封，在冷等静压机上施加250MPa的压强，将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中，浸泡24h，使得NaCl完全溶于水中，将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中，70℃烘干，将烘干后的块体放入高温炉中，在氩气保护下，按30℃/min的升温速率，将炉温升至1400℃，保温60min，然后以15℃/min的速率降温，冷却后，即得到多孔Ti3AlC2陶瓷。
测得上述多孔Ti3AlC2陶瓷的气孔率为80％，开口气孔率为99％。
上述实施方式使用的Ti3AlC2粉为专利申请号：200510011650.7，发明名称：“一种钛铝碳化物粉料及其以锡为反应助剂的合成方法”所制备的钛铝碳化物粉料。
Claims (1)
1.一种多孔Ti3AlC2陶瓷的NaCl水洗制备方法，其特征在于：
(1)该方法制备得到的Ti3AlC2陶瓷具有贯通孔结构，气孔率在20～80％之间，开口气孔率在85～99％；
(2)该方法包括以下步骤：
步骤1，配料：将钛铝碳Ti3AlC2粉和氯化钠(NaCl)粉按以下比例配料：
Ti3AlC2＝58.1～97.5wt％，
NaCl＝2.5～41.9wt％；
其中Ti3AlC2粉的粒度为7～150μm，NaCl粉的粒度为6～150μm；
步骤2，混料：每100克上述配料中加入200～400克的玛瑙球，球磨2～4小时；
步骤3，预压成型：将一定质量的混合粉料装入Φ20～Φ76的钢模具中，并施加20MPa的压强，使模具中的粉料压实成型；
步骤4，冷等静压：将上述压实的粉料坯体装入密封袋中，抽真空后密封，在冷等静压机上施加200～250MPa的压强；
步骤5，水洗：将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中，浸泡18～24h，使得NaCl完全溶于水中；
步骤6，烘干：将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中，60～70℃烘干；
步骤7，烧结：将烘干后的块体放入高温炉中，在氩气保护下，按10～30℃/min的升温速率，将炉温升至1300～1400℃，保温30～60min，然后以10～15℃/min的速率降温，冷却后，即得到多孔Ti3AlC2陶瓷。
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