CN109553418B - 一种Ti2AlC多孔材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多孔材料制备领域，提供了一种Ti2AlC多孔材料及其制备方法，包括：将钛粉、铝粉、干燥的活性碳粉混合均匀，碳粉与铝粉的质量之比为65～69:33，干燥的活性碳粉与碳粉和铝粉的质量的和之比为2～10:100；将混合粉料预压成型得到生坯；将生坯升温至190～210℃，保温1.8～2.2h；以小于25℃/min的升温速率温至560～640℃，保温2.8～3.3h；继以小于25℃/min的升温速率升温至1280～1350℃，保温1～2h；以小于18℃/min的降温速率经冷却至室温得到Ti2AlC多孔材料。该方法简单，得到的多孔材料孔隙均匀，开孔率高，不存在造孔剂残留和生坯变形等问题。

Description

一种Ti2AlC多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔材料制备技术领域，具体而言，涉及一种Ti2AlC 多孔材料及其制备方法。
背景技术
多孔材料是一类由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，因其具有透过性好、密度低、比表面积大等特性而被广泛应用于冶金、化工、环保、生物、医药、舰船、航空航天等领域。目前，常用的多孔材料主要分为三类：金属多孔材料、陶瓷多孔材料和有机高分子多孔材料。有机高分子多孔材料具有优异的耐酸碱、氧气、湿气等苛刻条件和高机械性能，但是耐高温性能较差；金属多孔材料具有优异的机械性能，导电性能和可加工性，但是其耐酸碱腐蚀性较差；陶瓷多孔材料具有优异的抗高温氧化性能和耐酸碱性，但是其抗高温热震性和导电性能较差。
三元层状陶瓷材料Ti2AlC(Titanium Aluminum Carbide)受到了材料科学工作者的广泛重视。尤为独特的是它在常温下可切削加工，有良好的自润滑性，摩擦系数低。同时，它具金属和陶瓷的优点，如像金属一样是电和热的良导体，相对较软、抗热震，高温下表现为塑性；像陶瓷一样，有良好的抗氧化性，耐腐蚀，高温下能保持较高的强度。因此，可将Ti2AlC多孔材料应用于极端恶劣环境下的过滤分离，如湿法冶金行业中的极端酸性环境下的应用。
现有的多孔材料存在造孔剂残留或孔隙分布不均匀等问题。
鉴于此，模特提出本申请。
发明内容
本发明提供了一种Ti2AlC多孔材料及其制备方法，旨在改善 Ti2AlC多孔材料的制备过程中存在造孔剂残留、孔隙分布不均匀的问题，并同时提供一种具有优异的抗拉伸强度和耐腐蚀适合用于过滤膜分离的Ti2AlC多孔材料。
本发明是这样实现的：
一种Ti2AlC多孔材料的制备方法，包括：
将钛粉、铝粉以及干燥的活性碳粉混合均匀得到混合粉料，碳粉与铝粉的质量之比为65～69:33，干燥的活性碳粉与碳粉和铝粉的质量的和之比为2～10:100；将混合粉料预压成型得到生坯；将生坯在真空条件下进行烧结，以小于15℃/min的升温速率经第一阶段升温至 190～210℃，保温1.8～2.2h；继续以小于25℃/min的升温速率经第二阶段升温至560～640℃，保温2.8～3.3h；继续以小于25℃/min的升温速率经第三阶段升温至1280～1350℃，保温1～2h；以小于18℃ /min的降温速率经降温阶段冷却至室温得到Ti2AlC多孔材料。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，将钛粉、铝粉以及干燥的活性碳粉混合均匀，是将钛粉、铝粉以及干燥的活性碳粉与研磨球混合，以研磨球为介质混料8～10h。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，研磨球的加入量与混合粉料的质量比为2.8～3.5:1。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，钛粉的粒度为-200目～ +325目，铝粉的粒度为-200目～+325目，干燥的活性碳粉的粒度为 -800目。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，将混合粉料预压成型得到生坯是先将混合粉料装入模具中施加190～220MPa压力压制成型。优选地，模具规格为Φ25mm。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，第一阶段升温的升温速率为9～11℃/min。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，第二阶段升温的升温速率为18～22℃/min。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，第三阶段升温的升温速率为18～22℃/min。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，降温阶段的降温速率为 10～15℃/min。
一种Ti2AlC多孔材料，采用上述的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明通过上述设计得到的Ti2AlC多孔材料，由于选用适量的干燥的活性碳粉与钛粉和铝粉混合均匀，然后制成生坯后进行烧结并在烧结过程中选合理设置三段升温，用合适的升温速率和保温时间对生坯升温保温，最后采用合适的降温速率降温，由于制备方法合理设置，使得制备过程中能有效避免生坯变形，使得最终制得的Ti2AlC多孔材料的孔隙分布均匀，孔隙率高，开口气孔率高，具有优异的抗拉伸强度和耐腐蚀性，非常适合用于过滤膜分离，且该方法操作简单方便，相较于采用造孔剂的制备方法无造孔剂残留。特别的，在烧结前将混合粉末置于模具内，在合适压力条件下制成生坯，能有效防止后续烧结过程生坯变形，使得制得的Ti2AlC 多孔材料的品质更好。
本发明通过上述设计得到的Ti2AlC多孔材料，由于采用本发明提供的方法制得，故其孔隙分布均匀，孔隙率高，开口气孔率，高具有优异的抗拉伸强度和耐腐蚀性，无造孔剂残留。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是实施例3得到的多孔材料的X射线衍射图；
图2是实施例3得到的多孔材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供一种Ti2AlC多孔材料及其制备方法进行具体说明。
一种Ti2AlC多孔材料的制备方法，包括：
S1、将钛粉、铝粉以及干燥的活性碳粉混合均匀，碳粉与铝粉的质量之比为65～69:33，干燥的活性碳粉与碳粉和铝粉的质量的和之比为2～10:100。
具体地，首先进行备料。称量钛粉、铝粉以及干燥的活性碳粉和研磨球，使得钛粉与铝粉的质量之比为65～69:33，干燥的活性碳粉与碳粉和铝粉的质量的和之比为2～10:100。
然后将钛粉、铝粉以及干燥的活性碳粉混合均匀。优选地，为了使得钛粉、铝粉以及干燥的活性碳粉能够充分混合均匀得到混合粉料，将钛粉、铝粉以及干燥的活性碳粉至于球磨机中，向其中加入研磨球，以研磨球为介质，混料8～10h，优选地，研磨球的加入量与混合粉料的质量比为2.8～3.5:1，使得钛粉、铝粉以及干燥的活性碳粉混合均匀。
进一步地，为使得制得的多孔材料孔隙分布均匀，钛粉的粒度为 -200目～+325目，铝粉的粒度为-200目～+325目，干燥的活性碳粉的粒度为-800目。-200目～+325目是指能通过200目筛网，无法通过325目筛网的颗粒粒径范围，-800目则是指能过800目筛网的颗粒粒径范围。
S2、将混合粉料预压成型得到生坯。
将混合粉料置于Φ25mm的模具中，对其施加190～220MPa压力压制成型得到生坯。
S3、将生坯置于真空条件下进行烧结，以小于15℃/min的升温速率经第一阶段升温至190～210℃，保温1.8～2.2h；继续以小于25℃ /min的升温速率经第二阶段升温至560～640℃，保温2.8～3.3h；继续以小于25℃/min的升温速率经第三阶段升温至1280～1350℃，保温 1～2h；以小于18℃/min的降温速率经降温阶段冷却至室温得到 Ti2AlC多孔材料。
具体地，将S2步骤得到的生坯至于置于真空烧结炉中，在真空条件下进行烧结，经第一阶段升温至190～210℃，保温1.8～2.2h，第一阶段升温的升温速率为小于15℃/min；然后经第二阶段升温至 560～640℃，保温2.8～3.3h，第二阶段升温速率为小于25℃/min；然后经第三阶段升温至1280～1350℃，保温1～2h，第三阶段升温速率为小于18℃/min。最后以小于18℃/min的降温速率降温冷却至室温得到Ti2AlC多孔材料。
S2步骤压力下制得的生坯在上述升温、保温及降温条件下烧结得到的多孔材料，能有效避免生坯变形，且制得的多孔材料开口气孔率高。
优选地，为保证制备效率够高且进一步使得制得的多孔材料的开口气孔率高，第一阶段升温的升温速率为9～11℃/min。
优选地，为进一步保证制备效率够高且进一步使得制得的多孔材料的开口气孔率高，二段升温的升温速率为18～22℃/min。
优选地，为进一步保证制备效率够高且进一步使得制得的多孔材料的开口气孔率高，第三阶段升温的升温速率为18～22℃/min。
优选地，为进一步保证制备效率够高且进一步使得制得的多孔材料的开口气孔率高，降温阶段的降温速率为10～15℃/min。
本发明提供的Ti2AlC多孔材料的制备方法，由于选用适量的干燥的活性碳粉与钛粉和铝粉混合均匀，并预先制成生坯，再在真空条件下以合理的升温速率、保温时间进行三段升温保温，再以合适的降温速率降温至室温，该方法操作简单，能避免生坯变形，相对于使用造孔剂制备多孔材料避免了造孔剂残留的问题，且制得的Ti2AlC多孔材料孔隙度高，开口气孔率高。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种Ti2AlC多孔材料进行具体说明。
实施例1
本实施例提供了一种Ti2AlC多孔材料及其制备方法。
一种Ti2AlC多孔材料的制备方法，包括：将称量钛粉67g、铝粉33g干燥的活性碳粉2g，将钛粉、铝粉以及活性碳粉置于球磨机中放入300g的研磨球作为介质，混料8h，混合均匀得到混合粉料，所选用的钛粉和铝粉的粒度均为-200目～+325目。干燥的活性碳粉的粒度为-800目。
将混合粉料置于Φ25mm的模具中，对其施加190MPa压力压制成型得到生坯。
将生坯置于真空条件下进行烧结，以升温速率9℃/min经第一阶段升温至190℃，保温3.3h，以升温速率18℃/min经第二阶段升温至560℃，保温3.3h，以升温速率18℃/min经第三阶段升温至 1280℃，保温2h，然后以10℃/min的降温速率降至室温得到本实施例提供的Ti2AlC多孔材料。
实施例2
本实施例提供了一种Ti2AlC多孔材料及其制备方法。
一种Ti2AlC多孔材料的制备方法，包括：将称量钛粉67g、铝粉33g干燥的活性碳粉4g，将钛粉、铝粉以及活性碳粉置于球磨机中放入310g的研磨球作为介质，混料8h，混合均匀得到混合粉料，所选用的钛粉和铝粉的粒度均为-200目～+325目。干燥的活性碳粉的粒度为-800目。
将混合粉料置于Φ25mm的模具中，对其施加220MPa压力压制成型得到生坯。
将生坯置于真空条件下进行烧结，以升温速率10℃/min经第一阶段升温至200℃，保温2h，以升温速率20℃/min经第二阶段升温至600℃，保温3h，以升温速率20℃/min经第三阶段升温至1300℃，保温2h，然后以13℃/min的降温速率降至室温得到本实施例提供的Ti2AlC多孔材料。
实施例3
本实施例提供了一种Ti2AlC多孔材料及其制备方法。
一种Ti2AlC多孔材料的制备方法，包括：将称量钛粉67g、铝粉33g干燥的活性碳粉6g，将钛粉、铝粉以及活性碳粉置于球磨机中放入320g的研磨球作为介质，混料8h，混合均匀得到混合粉料，所选用的钛粉和铝粉的粒度均为-200目～+325目。干燥的活性碳粉的粒度为-800目。
将混合粉料置于Φ25mm的模具中，对其施加200MPa压力压制成型得到生坯。
将生坯置于真空条件下进行烧结，以升温速率10℃/min经第一阶段升温至200℃，保温2h，以升温速率20℃/min经第二阶段升温至600℃，保温3h，以升温速率20℃/min经第三阶段升温至1300℃，保温2h，然后以15℃/min的降温速率降至室温得到本实施例提供的Ti2AlC多孔材料。
实施例4
本实施例提供了一种Ti2AlC多孔材料及其制备方法。
一种Ti2AlC多孔材料的制备方法，包括：将称量钛粉67g、铝粉33g干燥的活性碳粉8g，将钛粉、铝粉以及活性碳粉置于球磨机中放入330g的研磨球作为介质，混料8h，混合均匀得到混合粉料，所选用的钛粉和铝粉的粒度均为-200目～+325目。干燥的活性碳粉的粒度为-800目。
将混合粉料置于Φ25mm的模具中，对其施加210MPa压力压制成型得到生坯。
将生坯置于真空条件下进行烧结，以升温速率11℃/min经第一阶段升温至210℃，保温1.8h，以升温速率22℃/min经第二阶段升温至640℃，保温2.8h，以升温速率22℃/min经第三阶段升温至 1350℃，保温1h，然后以14℃/min的降温速率降至室温得到本实施例提供的Ti2AlC多孔材料。
实施例5
本实施例提供了一种Ti2AlC多孔材料及其制备方法。
一种Ti2AlC多孔材料的制备方法，包括：将称量钛粉67g、铝粉33g干燥的活性碳粉10g，将钛粉、铝粉以及活性碳粉置于球磨机中放入350g的研磨球作为介质，混料8h，混合均匀得到混合粉料，所选用的钛粉和铝粉的粒度均为-200目～+325目。干燥的活性碳粉的粒度为-800目。
将混合粉料置于Φ25mm的模具中，对其施加190MPa压力压制成型得到生坯。
将生坯置于真空条件下进行烧结，以升温速率11℃/min经第一阶段升温至200℃，保温1.9h，以升温速率21℃/min经第二阶段升温至620℃，保温2.9h，以升温速率21℃/min经第三阶段升温至 1320℃，保温1h，然后以12℃/min的降温速率降至室温得到本实施例提供的Ti2AlC多孔材料。
实施例6
本实施例提供了一种Ti2AlC多孔材料及其制备方法。
一种Ti2AlC多孔材料的制备方法，包括：将称量钛粉65g、铝粉33g干燥的活性碳粉6g，将钛粉、铝粉以及活性碳粉置于球磨机中放入364g的研磨球作为介质，混料9h，混合均匀得到混合粉料，所选用的钛粉和铝粉的粒度均为-200目～+325目。干燥的活性碳粉的粒度为-800目。
将混合粉料置于Φ25mm的模具中，对其施加190MPa压力压制成型得到生坯。
将生坯置于真空条件下进行烧结，以升温速率10℃/min经第一阶段升温至200℃，保温2.1h，以升温速率19℃/min经第二阶段升温至580℃，保温3.1h，以升温速率19℃/min经第三阶段升温至 1310℃，保温1.5h，然后以13℃/min的降温速率降至室温得到本实施例提供的Ti2AlC多孔材料。
实施例7
本实施例提供了一种Ti2AlC多孔材料及其制备方法。
一种Ti2AlC多孔材料的制备方法，包括：将称量钛粉69、铝粉 33g干燥的活性碳粉6g，将钛粉、铝粉以及活性碳粉置于球磨机中放入302g的研磨球作为介质，混料10h，均匀得到混合粉料，所选用的钛粉和铝粉的粒度均为-200目～+325目。干燥的活性碳粉的粒度为-800目。
将混合粉料置于Φ25mm的模具中，对其施加200MPa压力压制成型得到生坯。
将生坯置于真空条件下进行烧结，以升温速率10℃/min经第一阶段升温至200℃，保温2.1h，以升温速率19℃/min经第二阶段升温至580℃，保温3.1h，以升温速率19℃/min经第三阶段升温至 1310℃，保温1.5h，然后以13℃/min的降温速率降至室温得到本实施例提供的Ti2AlC多孔材料。
对比例1
本对比例与实施例3基本相同，不同之处在于，第一次烧结的第一升温阶段的升温速率为25℃/min。
对比例2
本对比例与实施例3基本相同，不同之处在于，第一次烧结的第二阶段升温的升温速率为35℃/min。
对比例3
本对比例与实施例3基本相同，不同之处在于，第一次烧结的第三阶段升温的升温速率为35℃/min。
实验例1
将实施例3得到的Ti2AlC多孔材料进行X射线衍射，得到衍射图如图1所示，图1说明了采用实施例3得到了纯相的Ti2AlC，没有其他杂质相出现。
将实施例3得到的Ti2AlC多孔材料进行扫描电镜，得到扫描电镜图如图2所示，从图2中能够看出，Ti2AlC多孔材料孔隙分布均匀。
实验例2
观测实施例1-7和对比例1-3制得的Ti2AlC多孔材料的形态或采用排水法测定实施例1-7和对比例1-3制得的Ti2AlC多孔材料的孔隙率和开口气孔率，将其记录至表1。
表1各组多孔材料的孔隙率(％)和开口气孔率(％)
Figure BDA0001892933970000131
根据表1能够看出各组多孔材料的孔隙率均达到30％以上，而本发明实施例提供的多孔材料的孔隙率均大于34％。将各个对比例与实施例3进行对比发现，对比例1和对比例3的孔隙率均小于实施例3，而对比例2得到的多孔材料在制备过程中产生变形。由此可见，烧结过程，升温温度在本发明要求的范围内时在烧结过程不会产生变形，且制得的多孔材料的孔隙率及开口气孔率较高。
实验例3
将实施例1-7和对比例1-3制得的Ti2AlC多孔材料进行拉伸实验，测量拉伸强度。将测量结果记录至表2.
表2各组多孔材料的拉伸强度(MPa)
组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
拉伸强度 22.2 24.5 28.1 27.8 24.1
组别 实施例6 实施例7 对比例1 对比例2 对比例3
拉伸强度 28.0 27.9 19.4 / 18.8
根据表2能够看出，本发明各实施例提供的多孔材料的拉伸强度均大于21MPa，而对比例1和对比例3的拉伸强度明显低于实施例3，由此可见，烧结时升温速率在本发明要求的范围内时，得到的多孔材料的拉伸强度大于21MPa。
实验例4
将实施例1-7制得的Ti2AlC多孔材料，分别浸泡于浓度为 0.5mol/L的盐酸和0.5mol/L的硫酸溶液中，检测其腐蚀性能，将失重率记录至表3。
表3各实施例腐蚀实验的失重率(％)
Figure BDA0001892933970000141
从表3能够看出，各实施例提供的Ti2AlC多孔材料在30天耐酸测试下，失重率均小于5％，由此能够说明，本发明各实施例提供的 Ti2AlC多孔材料的耐酸腐蚀性能好。
Ti2AlC多孔材料通常用于过滤膜分离，需要同时具有较好的孔隙率(30％以上)和开口气孔率(80％以上)，和较高的拉伸强度(20MPa 以上)以及较好的耐酸腐蚀性能。而根据表1至表3能够看出，本发明各实施例提供的Ti2AlC多孔材料同时满足以上要求，且本发明各实施例提供的多孔材料的孔隙率和开口气孔率均较高。
综上，本发明提供的Ti2AlC多孔材料的制备方法，由于选用适量的干燥的活性碳粉与钛粉和铝粉混合均匀，然后制成生坯后进行烧结并在烧结过程中选合理设置三段升温，用合适的升温速率和保温时间对生坯升温保温，最后采用合适的降温速率降温，由于制备方法合理设置，使得制备过程中能有效避免生坯变形，使得最终制得的 Ti2AlC多孔材料的孔隙分布均匀，孔隙率高，开口气孔率高，具有优异的抗拉伸强度和耐腐蚀性，非常适合用于过滤膜分离，且该方法操作简单方便，相较于采用造孔剂的制备方法无造孔剂残留。特别的，在烧结前将混合粉末置于模具内，在合适压力条件下制成生坯，能有效防止后续烧结过程生坯变形，使得制得的Ti2AlC多孔材料的品质更好。
本发明提供的Ti2AlC多孔材料，由于采用本发明提供的方法制得，故其孔隙分布均匀，孔隙率高，开口气孔率，高具有优异的抗拉伸强度和耐腐蚀性，无造孔剂残留。
以上仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种Ti2AlC多孔材料的制备方法，其特征在于，包括：
将钛粉、铝粉以及干燥的活性碳粉混合均匀得到混合粉料，所述钛粉与所述铝粉的质量之比为65～69:33，所述干燥的活性碳粉与所述碳粉和所述铝粉的质量的和之比为2～10:100；
将所述混合粉料装入模具中施加190～220MPa压力压制成型得到生坯；
将所述生坯在真空条件下进行烧结，以9～11℃/min的升温速率经第一阶段升温至190～210℃，保温1.8～2.2h；继续以18～22℃/min的升温速率经第二阶段升温至560～640℃，保温2.8～3.3h；继续以18～22℃/min的升温速率经第三阶段升温至1280～1350℃，保温1～2h；以10～15℃/min的降温速率经降温阶段冷却至室温得到Ti2AlC多孔材料。
2.根据权利要求1所述的Ti2AlC多孔材料的制备方法，其特征在于，将所述钛粉、所述铝粉以及所述干燥的活性碳粉混合均匀，是将所述钛粉、所述铝粉以及所述干燥的活性碳粉与研磨球混合，以所述研磨球为介质混料8～10h。
3.根据权利要求2所述的Ti2AlC多孔材料的制备方法，其特征在于，所述研磨球的加入量与所述混合粉料的质量比为2.8～3.5:1。
4.根据权利要求1所述的Ti2AlC多孔材料的制备方法，其特征在于，所述钛粉的粒度为-200目～+325目，所述铝粉的粒度为-200目～+325目，所述干燥的活性碳粉的粒度为-800目。
5.根据权利要求1所述的Ti2AlC多孔材料的制备方法，其特征在于，模具规格为Φ25mm。
6.一种Ti2AlC多孔材料，其特征在于，采用如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。
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