CN106986579A - 一种低收缩3d打印材料的制备方法 - Google Patents

一种低收缩3d打印材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低收缩3D打印材料的制备方法，属于打印材料制备技术领域。本发明首先将新鲜牛骨蒸煮去除牛骨中残留血水，再经粉碎后密封发酵，使牛骨中有机物得到初步降解，再经炭化使降解得到的小分子有机物挥发，并形成多孔炭化骨架，再利用硝酸钙与硅酸钠反应制备得到无定形硅酸钙，与多孔炭化骨架，聚甲基丙烯酸甲酯及生石灰等复配，即得低收缩3D打印材料。利用本发明制备的低收缩3D打印材料在烧结过程中避免出现了固化收缩的问题，得到的产品成型精度高；在打印过程中不会产生异味，同时原材料获取简易，制备过程简单，具有广阔的应用前景。

Description

一种低收缩3D打印材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低收缩3D打印材料的制备方法，属于打印材料制备技术领域。
背景技术
3D打印是一种以数字模型文件为基础，运用流体状、粉末状、丝(棒)状等可固化、粘合、熔合材料，通过逐层固化、粘合、熔合的方式来构造物体的技术。常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型，后逐渐用于一些产品的直接制造，已经有使用这种技术打印而成的零部件。该技术在珠宝、鞋类、工业设计、建筑、工程和施工(AEC)、汽车、航空航天、牙科和医疗产业、教育、地理信息系统、土木工程、枪支以及其他领域都有所应用。3D打印技术出现在20世纪90年代中期，实际上是利用光固化和纸层叠等技术的最新快速成型装置。它与普通打印工作原理基本相同，打印机内装有液体或粉末等“打印材料”，与电脑连接后，通过电脑控制把“打印材料”一层层叠加起来，最终把计算机上的蓝图变成实物，这打印技术称为3D立体打印技术。3D打印材料是3D打印技术发展的重要物质基础，在某种程度上，材料的发展决定着3D打印能否有更广泛的应用。
目前，3D打印材料主要包括工程塑料、光敏树脂、橡胶类材料、金属材料和陶瓷材料等。陶瓷材料具有高强度、高硬度、耐高温、低密度、化学稳定性好、耐腐蚀等优异特性，在航空航天、汽车、生物等行业有着广泛的应用。但由于陶瓷材料硬而脆的特点使其加工成形尤其困难，特别是复杂陶瓷部件需通过模具来成形，模具加工成本高、开发周期长，难以满足产品不断更新的需求。3D打印用的陶瓷粉末是陶瓷粉和某种胶粘剂粉末所组成的混合物，由于胶粘剂粉末的熔点低，激光烧结时只是将胶粘剂粉末熔化而使陶瓷粉末粘结一起，需要将陶瓷制品放入到温控炉中，在较高的温度下进行后处理。陶瓷粉末和胶粘剂粉末的配比、混合程度会影响到陶瓷部件的性能，粘结剂比例越高，烧结比较容易，但在后处理过程中零部件收缩比较大，会影响部件的尺寸精度。反之，胶粘剂用量少，则不容易烧结。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统3D打印所用材料在制备烧结过程中，收缩率较大，影响打印产品部件的尺寸精度的问题，提供了一种以牛骨为原料，经改性处理后添加硅酸钙，再辅以聚甲基丙烯酸甲酯等制得低收缩3D打印材料的方法。本发明首先将新鲜牛骨蒸煮去除牛骨中残留血水，再经粉碎后密封发酵，使牛骨中有机物得到初步降解，再经炭化使降解得到的小分子有机物挥发，并形成多孔炭化骨架，再利用硝酸钙与硅酸钠反应制备得到无定形硅酸钙，与多孔炭化骨架，聚甲基丙烯酸甲酯及生石灰等复配，即得低收缩3D打印材料。本发明利用炭化牛骨作为骨架制成结构，利用自制的无定形硅酸钙及纳米氧化铝作为填充成分，填充骨架的孔隙结构，利用聚甲基丙烯酸甲酯为固化剂，在制备过程中可有效避免产品固化收缩，有效解决了传统3D打印材料制备过程中收缩率大的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
(1)称取600～800g新鲜牛骨，倒入盛有2～3L清水的铁锅中，于温度为95～100℃条件下蒸煮20～30min，再将牛骨取出，用清水冲洗3～5次，再将冲洗后的牛骨转入粉碎机中，粉碎后过35～50目筛，得粗牛骨料，并将所得粗牛骨料倒入盛有400～500mL清水的烧杯中，再加入10～12g蔗糖，3～5g牛肉膏，3～5mL沼气液，用玻璃棒搅拌混合15～20min；
(2)待上述搅拌混合结束后，用保鲜膜将上述烧杯密封，并将密封的烧杯置于避光处，静置发酵10～15天，将烧杯中物料过滤，收集滤饼，并将滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入粉碎机，粉碎后过325～500目筛，再将过筛后的滤饼转入炭化炉，以8～10mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以10～15℃/min速率程序升温至680～700℃，保温炭化30～45min，随炉冷却至室温，出料，得炭化滤饼，备用；
(3)在三口烧瓶中，依次加入200～300mL浓度为0.3mol/L硝酸钙溶液，2～4g聚乙二醇400，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为55～60℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合15～20min，再于恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200～300mL浓度为0.3mol/L硅酸钠溶液，控制在60～90min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30～60min，再将三口烧瓶中物料过滤，收集滤渣，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥硅酸钙滤渣；
(4)按重量份数计，在球磨机中依次加入40～60份步骤(2)备用炭化滤饼，20～30份聚甲基丙烯酸甲酯，20～25份上述所得干燥硅酸钙滤渣，2～3份生石灰，3～5份纳米氧化铝，球磨混合2～4h，出料，即得低收缩3D打印材料。
本发明的应用方法：将本发明制备的低收缩3D打印材料加入到选择性激光烧结成型机的供粉缸中，移动铺粉滚轮，将低收缩3D打印材料均匀的铺在工作平台上并加热至加工温度，然后由激光器发出激光束，在计算机控制下，使得激光束对部分选定区域的打印材料进行烧结，激光束扫过之后，工作台将下降一截面层的高度，同时铺粉滚轮在已有的打印层上铺设一层打印材料，进行下一层烧结如此循环，即可形成激光烧结件，其中激光功率为40～50W，分层厚度为0.15～0.20mm，加工温度为95～100℃。经检测，所得到的激光烧结件固化收缩率小，成型精度高，柔韧性达到85～105MPa，拉伸强度达到50～90MPa，断裂伸长率达到280～320％。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)利用本发明制备的低收缩3D打印材料在烧结过程中避免出现了固化收缩的问题，得到的产品成型精度高；
(2)本发明制备的低收缩3D打印材料在打印过程中不会产生异味，同时原材料获取简易，制备过程简单，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
首先称取600～800g新鲜牛骨，倒入盛有2～3L清水的铁锅中，于温度为95～100℃条件下蒸煮20～30min，再将牛骨取出，用清水冲洗3～5次，再将冲洗后的牛骨转入粉碎机中，粉碎后过35～50目筛，得粗牛骨料，并将所得粗牛骨料倒入盛有400～500mL清水的烧杯中，再加入10～12g蔗糖，3～5g牛肉膏，3～5mL沼气液，用玻璃棒搅拌混合15～20min；待上述搅拌混合结束后，用保鲜膜将上述烧杯密封，并将密封的烧杯置于避光处，静置发酵10～15天，将烧杯中物料过滤，收集滤饼，并将滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入粉碎机，粉碎后过325～500目筛，再将过筛后的滤饼转入炭化炉，以8～10mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以10～15℃/min速率程序升温至680～700℃，保温炭化30～45min，随炉冷却至室温，出料，得炭化滤饼，备用；在三口烧瓶中，依次加入200～300mL浓度为0.3mol/L硝酸钙溶液，2～4g聚乙二醇400，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为55～60℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合15～20min，再于恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200～300mL浓度为0.3mol/L硅酸钠溶液，控制在60～90min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30～60min，再将三口烧瓶中物料过滤，收集滤渣，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥硅酸钙滤渣；按重量份数计，在球磨机中依次加入40～60份备用炭化滤饼，20～30份聚甲基丙烯酸甲酯，20～25份上述所得干燥硅酸钙滤渣，2～3份生石灰，3～5份纳米氧化铝，球磨混合2～4h，出料，即得低收缩3D打印材料。
实例1
首先称取800g新鲜牛骨，倒入盛有3L清水的铁锅中，于温度为100℃条件下蒸煮30min，再将牛骨取出，用清水冲洗5次，再将冲洗后的牛骨转入粉碎机中，粉碎后过50目筛，得粗牛骨料，并将所得粗牛骨料倒入盛有500mL清水的烧杯中，再加入12g蔗糖，5g牛肉膏，5mL沼气液，用玻璃棒搅拌混合20min；待上述搅拌混合结束后，用保鲜膜将上述烧杯密封，并将密封的烧杯置于避光处，静置发酵15天，将烧杯中物料过滤，收集滤饼，并将滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入粉碎机，粉碎后过500目筛，再将过筛后的滤饼转入炭化炉，以10mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以15℃/min速率程序升温至700℃，保温炭化45min，随炉冷却至室温，出料，得炭化滤饼，备用；在三口烧瓶中，依次加入300mL浓度为0.3mol/L硝酸钙溶液，4g聚乙二醇400，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合20min，再于恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加300mL浓度为0.3mol/L硅酸钠溶液，控制在90min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应60min，再将三口烧瓶中物料过滤，收集滤渣，用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥硅酸钙滤渣；按重量份数计，在球磨机中依次加入60份备用炭化滤饼，30份聚甲基丙烯酸甲酯，25份上述所得干燥硅酸钙滤渣，3份生石灰，5份纳米氧化铝，球磨混合4h，出料，即得低收缩3D打印材料。
将本发明制备的低收缩3D打印材料加入到选择性激光烧结成型机的供粉缸中，移动铺粉滚轮，将低收缩3D打印材料均匀的铺在工作平台上并加热至加工温度，然后由激光器发出激光束，在计算机控制下，使得激光束对部分选定区域的打印材料进行烧结，激光束扫过之后，工作台将下降一截面层的高度，同时铺粉滚轮在已有的打印层上铺设一层打印材料，进行下一层烧结如此循环，即可形成激光烧结件，其中激光功率为50W，分层厚度为0.20mm，加工温度为100℃。经检测，所得到的激光烧结件固化收缩率小，成型精度高，柔韧性达到105MPa，拉伸强度达到90MPa，断裂伸长率达到320％。
实例2
首先称取600g新鲜牛骨，倒入盛有2L清水的铁锅中，于温度为95℃条件下蒸煮20min，再将牛骨取出，用清水冲洗3次，再将冲洗后的牛骨转入粉碎机中，粉碎后过35目筛，得粗牛骨料，并将所得粗牛骨料倒入盛有400mL清水的烧杯中，再加入10g蔗糖，3g牛肉膏，3mL沼气液，用玻璃棒搅拌混合15min；待上述搅拌混合结束后，用保鲜膜将上述烧杯密封，并将密封的烧杯置于避光处，静置发酵10天，将烧杯中物料过滤，收集滤饼，并将滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入粉碎机，粉碎后过325目筛，再将过筛后的滤饼转入炭化炉，以8mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至680℃，保温炭化30min，随炉冷却至室温，出料，得炭化滤饼，备用；在三口烧瓶中，依次加入200mL浓度为0.3mol/L硝酸钙溶液，2g聚乙二醇400，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为55℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌混合15min，再于恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200mL浓度为0.3mol/L硅酸钠溶液，控制在60min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30min，再将三口烧瓶中物料过滤，收集滤渣，用去离子水洗涤滤渣3次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥硅酸钙滤渣；按重量份数计，在球磨机中依次加入40份备用炭化滤饼，20份聚甲基丙烯酸甲酯，20份上述所得干燥硅酸钙滤渣，2份生石灰，3份纳米氧化铝，球磨混合2h，出料，即得低收缩3D打印材料。
将本发明制备的低收缩3D打印材料加入到选择性激光烧结成型机的供粉缸中，移动铺粉滚轮，将低收缩3D打印材料均匀的铺在工作平台上并加热至加工温度，然后由激光器发出激光束，在计算机控制下，使得激光束对部分选定区域的打印材料进行烧结，激光束扫过之后，工作台将下降一截面层的高度，同时铺粉滚轮在已有的打印层上铺设一层打印材料，进行下一层烧结如此循环，即可形成激光烧结件，其中激光功率为40W，分层厚度为0.15mm，加工温度为95℃。经检测，所得到的激光烧结件固化收缩率小，成型精度高，柔韧性达到85MPa，拉伸强度达到50MPa，断裂伸长率达到280％。
实例3
首先称取700g新鲜牛骨，倒入盛有2L清水的铁锅中，于温度为97℃条件下蒸煮25min，再将牛骨取出，用清水冲洗4次，再将冲洗后的牛骨转入粉碎机中，粉碎后过40目筛，得粗牛骨料，并将所得粗牛骨料倒入盛有450mL清水的烧杯中，再加入11g蔗糖，4g牛肉膏，4mL沼气液，用玻璃棒搅拌混合17min；待上述搅拌混合结束后，用保鲜膜将上述烧杯密封，并将密封的烧杯置于避光处，静置发酵12天，将烧杯中物料过滤，收集滤饼，并将滤饼转入烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入粉碎机，粉碎后过420目筛，再将过筛后的滤饼转入炭化炉，以9mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以12℃/min速率程序升温至690℃，保温炭化40min，随炉冷却至室温，出料，得炭化滤饼，备用；在三口烧瓶中，依次加入250mL浓度为0.3mol/L硝酸钙溶液，3g聚乙二醇400，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为57℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌混合17min，再于恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加250mL浓度为0.3mol/L硅酸钠溶液，控制在80min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应50min，再将三口烧瓶中物料过滤，收集滤渣，用去离子水洗涤滤渣4次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，得干燥硅酸钙滤渣；按重量份数计，在球磨机中依次加入50份备用炭化滤饼，25份聚甲基丙烯酸甲酯，22份上述所得干燥硅酸钙滤渣，2份生石灰，4份纳米氧化铝，球磨混合3h，出料，即得低收缩3D打印材料。
将本发明制备的低收缩3D打印材料加入到选择性激光烧结成型机的供粉缸中，移动铺粉滚轮，将低收缩3D打印材料均匀的铺在工作平台上并加热至加工温度，然后由激光器发出激光束，在计算机控制下，使得激光束对部分选定区域的打印材料进行烧结，激光束扫过之后，工作台将下降一截面层的高度，同时铺粉滚轮在已有的打印层上铺设一层打印材料，进行下一层烧结如此循环，即可形成激光烧结件，其中激光功率为45W，分层厚度为0.17mm，加工温度为97℃。经检测，所得到的激光烧结件固化收缩率小，成型精度高，柔韧性达到95MPa，拉伸强度达到70MPa，断裂伸长率达到300％。

Claims (1)

1.一种低收缩3D打印材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)称取600～800g新鲜牛骨，倒入盛有2～3L清水的铁锅中，于温度为95～100℃条件下蒸煮20～30min，再将牛骨取出，用清水冲洗3～5次，再将冲洗后的牛骨转入粉碎机中，粉碎后过35～50目筛，得粗牛骨料，并将所得粗牛骨料倒入盛有400～500mL清水的烧杯中，再加入10～12g蔗糖，3～5g牛肉膏，3～5mL沼气液，用玻璃棒搅拌混合15～20min；
(2)待上述搅拌混合结束后，用保鲜膜将上述烧杯密封，并将密封的烧杯置于避光处，静置发酵10～15天，将烧杯中物料过滤，收集滤饼，并将滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入粉碎机，粉碎后过325～500目筛，再将过筛后的滤饼转入炭化炉，以8～10mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以10～15℃/min速率程序升温至680～700℃，保温炭化30～45min，随炉冷却至室温，出料，得炭化滤饼，备用；
(3)在三口烧瓶中，依次加入200～300mL浓度为0.3mol/L硝酸钙溶液，2～4g聚乙二醇400，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为55～60℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合15～20min，再于恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200～300mL浓度为0.3mol/L硅酸钠溶液，控制在60～90min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30～60min，再将三口烧瓶中物料过滤，收集滤渣，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥硅酸钙滤渣；
(4)按重量份数计，在球磨机中依次加入40～60份步骤(2)备用炭化滤饼，20～30份聚甲基丙烯酸甲酯，20～25份上述所得干燥硅酸钙滤渣，2～3份生石灰，3～5份纳米氧化铝，球磨混合2～4h，出料，即得低收缩3D打印材料。
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