CN106189299A - 一种废旧轮胎胶粉改性沥青的制备方法 - Google Patents

一种废旧轮胎胶粉改性沥青的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废旧轮胎胶粉改性沥青的制备方法，属于改性沥青制备技术领域。本发明先将沥青熔融后，在紫外光催化下，与氯气发生取代反应，再与氢氧化钠溶液反应，使沥青表面生成活性基团，再将废轮胎粉与漂白粉和去离子水混合发生氧化反应，使胶粉表面产生大量活性基团，再将活化后的沥青与胶粉混合反应，加入硫磺为稳定剂，最后挤出成型，即得废旧轮胎胶粉改性沥青。本发明制备步骤简单，将胶粉与沥青活化，使其表面产生大量活性基团，制备过程中胶粉与沥青产生化学键合，相容性好，分散均匀，胶粉与沥青无离析现象发生。

Description

一种废旧轮胎胶粉改性沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及一种废旧轮胎胶粉改性沥青的制备方法，属于改性沥青制备技术领域。
背景技术
胶粉改性沥青是改性沥青的一种，它是以轮胎胶粉作为改性剂加入沥青中并辅以其他化学助剂，通过物理和化学反应对沥青进行改性，最终形成性能稳定的新型铺路材料。随着我国国民经济的发展，我国汽车保有量的增长速度越来越快，大量积存的废旧轮胎成为社会公害。将废轮胎制成胶粉进行沥青改性用于道路行业，是废轮胎资源化、无害化利用的主要途径。且随着道路沥青路面技术不断创新，废胎胶粉改性沥青路面技术作为新技术之一，已经应用于城市道路建设中。这种技术可节约建设投资，降低工程造价；可提高道路使用性能；对废轮胎橡胶的利用具有良好的环保效益。目前废旧轮胎胶粉改性沥青的制备方法有传统热熔法和连续式高剪切降解法，传统热熔法是将加热后的基质沥青和胶粉加入到混合罐中进行混合，然后通过泵送入反应罐进行高温溶胀制得。连续式高剪切降解法是将基质沥青通过换热器快速地加热到所需温度，再经过换热器的沥青和按比例输送的胶粉及添加剂等在预混罐中混合搅拌后，泵送至高剪切胶体磨剪切研磨，最后将剪切和研磨很细的混合料，在发育罐中进行均匀的溶胀制得。但由于胶粉与沥青等聚合物的分子链不相同，所以两者之间相容性差，分散性差，加之胶粉的掺加量大，增大了胶粉沥青的黏稠度，使胶粉与沥青易发生离析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前胶粉改性沥青，由于胶粉与沥青相容性差，分散性差，导致胶粉与沥青易发生离析的弊端，提供了一种先将沥青熔融后，在紫外光催化下，与氯气发生取代反应，再与氢氧化钠溶液反应，使沥青表面生成活性基团，再将废轮胎粉与漂白粉和去离子水混合发生氧化反应，使胶粉表面产生大量活性基团，再将活化后的沥青与胶粉混合反应，加入硫磺为稳定剂，最后挤出成型，即得废旧轮胎胶粉改性沥青的方法。本发明制备步骤简单，将胶粉与沥青活化，使其表面产生大量活性基团，制备过程中胶粉与沥青产生化学键合，相容性好，分散均匀，胶粉与沥青无离析现象发生。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取沥青300～500g，加入带有搅拌器的三口烧瓶中，加热升温至185～190℃，使其完全熔融，启动搅拌器，调节转速至300～500r/min，用紫外灯以200～220W功率照射三口烧瓶，在搅拌和紫外光照射条件下，以2～4mL/min速率向三口烧瓶中通入氯气，反应45～60min；
（2）待反应结束，移去紫外灯，停止通入氯气，在熔融搅拌状态下，向三口烧瓶中通入压缩空气，直至置换出所有氯气，随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100～150mL质量分数为8～10%氢氧化钠溶液，待滴加完毕，加热搅拌反应45～60min，再将三口烧瓶中沥青倒入研钵中，自然冷却固化，得活化沥青，备用；
（3）依次称取300～500g废轮胎胶粉和30～50g漂白粉，倒入盛有1000～1200mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度为60～80℃，转速为350～400r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100～150mL质量分数为30%双氧水，控制滴加时间为45～60min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣转入烘箱中，于温度为75～80℃条件下干燥3～5h，得活化胶粉；
（4）按重量份数计，依次称取60～80份步骤（2）备用活化沥青、20～30份上述所得活化胶粉和6～8份硫磺，先将所取60～80份活化沥青加入反应釜中，加热升温至190～200℃，开启反应釜搅拌器，调节转速至1200～1400r/min，在恒温搅拌状态下，将所取20～30份活化胶粉等分为3份，分3次加入反应釜中，每次间隔15～20min，待加入完毕，再加入所取6～8份硫磺，继续恒温搅拌反应2～4h；
（5）待反应结束，将反应釜中物料趁热转入双螺杆挤出机，设定挤出温度为260～280℃，螺杆转速为100～120r/min，挤出成条，经自然冷却成型，即得废旧轮胎胶粉改性沥青。
本发明的应用方法：将本发明制得的废旧轮胎胶粉改性沥青装入坍落度筒内，捣实、装满刮平后，将坍落度筒垂直向上提起，用标准振动台成型，成型完毕之后在压力机下进行碾压成型，得试模，将试模放在振动台，将试模内部涂以油脂或脱模剂，将废旧轮胎胶粉改性沥青分2～3次装满试模并稍有富余，开动振动台至沥青表面呈现乳状水泥浆时为止，振动过程中随时添加废旧轮胎胶粉改性沥青充满试模，振动结束后，用金属直尺沿试模边缘刮除多余的沥青，用镘刀将表面初次抹平，待试件收浆后，再次用镘刀将试件仔细抹平，放置于压力机上进行碾压成型，在压力20～22kN作用下稳压12～17min，在室温下静放22～23h。经检测该试件拉伸断裂伸长率为52～56%，抗裂性能好；该废旧轮胎胶粉改性沥青，胶粉与沥青相容性好，分散均匀，高温稳定性好，无发软变形现象发生，路用性能佳。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，制备过程中胶粉与沥青相容性好，分散均匀，胶粉与沥青无离析现象发生；
（2）所得产品高温稳定性好，无发软变形现象发生，路用性能佳。
具体实施方式
首先称取沥青300～500g，加入带有搅拌器的三口烧瓶中，加热升温至185～190℃，使其完全熔融，启动搅拌器，调节转速至300～500r/min，用紫外灯以200～220W功率照射三口烧瓶，在搅拌和紫外光照射条件下，以2～4mL/min速率向三口烧瓶中通入氯气，反应45～60min；待反应结束，移去紫外灯，停止通入氯气，在熔融搅拌状态下，向三口烧瓶中通入压缩空气，直至置换出所有氯气，随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100～150mL质量分数为8～10%氢氧化钠溶液，待滴加完毕，加热搅拌反应45～60min，再将三口烧瓶中沥青倒入研钵中，自然冷却固化，得活化沥青，备用；然后依次称取300～500g废轮胎胶粉和30～50g漂白粉，倒入盛有1000～1200mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度为60～80℃，转速为350～400r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100～150mL质量分数为30%双氧水，控制滴加时间为45～60min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣转入烘箱中，于温度为75～80℃条件下干燥3～5h，得活化胶粉； 再按重量份数计，依次称取60～80份备用活化沥青、20～30份上述所得活化胶粉和6～8份硫磺，先将所取60～80份活化沥青加入反应釜中，加热升温至190～200℃，开启反应釜搅拌器，调节转速至1200～1400r/min，在恒温搅拌状态下，将所取20～30份活化胶粉等分为3份，分3次加入反应釜中，每次间隔15～20min，待加入完毕，再加入所取6～8份硫磺，继续恒温搅拌反应2～4h；最后待反应结束，将反应釜中物料趁热转入双螺杆挤出机，设定挤出温度为260～280℃，螺杆转速为100～120r/min，挤出成条，经自然冷却成型，即得废旧轮胎胶粉改性沥青。
实例1
首先称取沥青300g，加入带有搅拌器的三口烧瓶中，加热升温至185℃，使其完全熔融，启动搅拌器，调节转速至300r/min，用紫外灯以200W功率照射三口烧瓶，在搅拌和紫外光照射条件下，以2mL/min速率向三口烧瓶中通入氯气，反应45min；待反应结束，移去紫外灯，停止通入氯气，在熔融搅拌状态下，向三口烧瓶中通入压缩空气，直至置换出所有氯气，随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100mL质量分数为8%氢氧化钠溶液，待滴加完毕，加热搅拌反应45min，再将三口烧瓶中沥青倒入研钵中，自然冷却固化，得活化沥青，备用；然后依次称取300g废轮胎胶粉和30g漂白粉，倒入盛有1000mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度为60℃，转速为350r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100mL质量分数为30%双氧水，控制滴加时间为45min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3次，再将滤渣转入烘箱中，于温度为75℃条件下干燥3h，得活化胶粉； 再按重量份数计，依次称取60份备用活化沥青、20份上述所得活化胶粉和6份硫磺，先将所取60份活化沥青加入反应釜中，加热升温至190℃，开启反应釜搅拌器，调节转速至1200r/min，在恒温搅拌状态下，将所取20份活化胶粉等分为3份，分3次加入反应釜中，每次间隔15min，待加入完毕，再加入所取6份硫磺，继续恒温搅拌反应2h；最后待反应结束，将反应釜中物料趁热转入双螺杆挤出机，设定挤出温度为260℃，螺杆转速为100r/min，挤出成条，经自然冷却成型，即得废旧轮胎胶粉改性沥青。
将本发明制得的废旧轮胎胶粉改性沥青装入坍落度筒内，捣实、装满刮平后，将坍落度筒垂直向上提起，用标准振动台成型，成型完毕之后在压力机下进行碾压成型，得试模，将试模放在振动台，将试模内部涂以油脂或脱模剂，将废旧轮胎胶粉改性沥青分2～3次装满试模并稍有富余，开动振动台至沥青表面呈现乳状水泥浆时为止，振动过程中随时添加废旧轮胎胶粉改性沥青充满试模，振动结束后，用金属直尺沿试模边缘刮除多余的沥青，用镘刀将表面初次抹平，待试件收浆后，再次用镘刀将试件仔细抹平，放置于压力机上进行碾压成型，在压力20kN作用下稳压12min，在室温下静放22h。经检测该试件拉伸断裂伸长率为52%，抗裂性能好；该废旧轮胎胶粉改性沥青，胶粉与沥青相容性好，分散均匀，高温稳定性好，无发软变形现象发生，路用性能佳。
实例2
首先称取沥青400g，加入带有搅拌器的三口烧瓶中，加热升温至188℃，使其完全熔融，启动搅拌器，调节转速至400r/min，用紫外灯以210W功率照射三口烧瓶，在搅拌和紫外光照射条件下，以3mL/min速率向三口烧瓶中通入氯气，反应52min；待反应结束，移去紫外灯，停止通入氯气，在熔融搅拌状态下，向三口烧瓶中通入压缩空气，直至置换出所有氯气，随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加130mL质量分数为9%氢氧化钠溶液，待滴加完毕，加热搅拌反应53min，再将三口烧瓶中沥青倒入研钵中，自然冷却固化，得活化沥青，备用；然后依次称取400g废轮胎胶粉和40g漂白粉，倒入盛有1100mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度为70℃，转速为375r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加130mL质量分数为30%双氧水，控制滴加时间为52min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应4h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣4次，再将滤渣转入烘箱中，于温度为78℃条件下干燥4h，得活化胶粉； 再按重量份数计，依次称取70份备用活化沥青、25份上述所得活化胶粉和7份硫磺，先将所取70份活化沥青加入反应釜中，加热升温至195℃，开启反应釜搅拌器，调节转速至1300r/min，在恒温搅拌状态下，将所取25份活化胶粉等分为3份，分3次加入反应釜中，每次间隔18min，待加入完毕，再加入所取7份硫磺，继续恒温搅拌反应3h；最后待反应结束，将反应釜中物料趁热转入双螺杆挤出机，设定挤出温度为270℃，螺杆转速为110r/min，挤出成条，经自然冷却成型，即得废旧轮胎胶粉改性沥青。
将本发明制得的废旧轮胎胶粉改性沥青装入坍落度筒内，捣实、装满刮平后，将坍落度筒垂直向上提起，用标准振动台成型，成型完毕之后在压力机下进行碾压成型，得试模，将试模放在振动台，将试模内部涂以油脂或脱模剂，将废旧轮胎胶粉改性沥青分2～3次装满试模并稍有富余，开动振动台至沥青表面呈现乳状水泥浆时为止，振动过程中随时添加废旧轮胎胶粉改性沥青充满试模，振动结束后，用金属直尺沿试模边缘刮除多余的沥青，用镘刀将表面初次抹平，待试件收浆后，再次用镘刀将试件仔细抹平，放置于压力机上进行碾压成型，在压力21kN作用下稳压15min，在室温下静放23h。经检测该试件拉伸断裂伸长率为54%，抗裂性能好；该废旧轮胎胶粉改性沥青，胶粉与沥青相容性好，分散均匀，高温稳定性好，无发软变形现象发生，路用性能佳。
实例3
首先称取沥青500g，加入带有搅拌器的三口烧瓶中，加热升温至190℃，使其完全熔融，启动搅拌器，调节转速至500r/min，用紫外灯以220W功率照射三口烧瓶，在搅拌和紫外光照射条件下，以4mL/min速率向三口烧瓶中通入氯气，反应60min；待反应结束，移去紫外灯，停止通入氯气，在熔融搅拌状态下，向三口烧瓶中通入压缩空气，直至置换出所有氯气，随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加150mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，待滴加完毕，加热搅拌反应60min，再将三口烧瓶中沥青倒入研钵中，自然冷却固化，得活化沥青，备用；然后依次称取500g废轮胎胶粉和50g漂白粉，倒入盛有1200mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度为80℃，转速为400r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加150mL质量分数为30%双氧水，控制滴加时间为60min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应5h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣5次，再将滤渣转入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥5h，得活化胶粉； 再按重量份数计，依次称取80份备用活化沥青、30份上述所得活化胶粉和8份硫磺，先将所取80份活化沥青加入反应釜中，加热升温至200℃，开启反应釜搅拌器，调节转速至1400r/min，在恒温搅拌状态下，将所取30份活化胶粉等分为3份，分3次加入反应釜中，每次间隔20min，待加入完毕，再加入所取8份硫磺，继续恒温搅拌反应4h；最后待反应结束，将反应釜中物料趁热转入双螺杆挤出机，设定挤出温度为280℃，螺杆转速为120r/min，挤出成条，经自然冷却成型，即得废旧轮胎胶粉改性沥青。
将本发明制得的废旧轮胎胶粉改性沥青装入坍落度筒内，捣实、装满刮平后，将坍落度筒垂直向上提起，用标准振动台成型，成型完毕之后在压力机下进行碾压成型，得试模，将试模放在振动台，将试模内部涂以油脂或脱模剂，将废旧轮胎胶粉改性沥青分2～3次装满试模并稍有富余，开动振动台至沥青表面呈现乳状水泥浆时为止，振动过程中随时添加废旧轮胎胶粉改性沥青充满试模，振动结束后，用金属直尺沿试模边缘刮除多余的沥青，用镘刀将表面初次抹平，待试件收浆后，再次用镘刀将试件仔细抹平，放置于压力机上进行碾压成型，在压力22kN作用下稳压17min，在室温下静放23h。经检测该试件拉伸断裂伸长率为56%，抗裂性能好；该废旧轮胎胶粉改性沥青，胶粉与沥青相容性好，分散均匀，高温稳定性好，无发软变形现象发生，路用性能佳。

Claims (1)

1.一种废旧轮胎胶粉改性沥青的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取沥青300～500g，加入带有搅拌器的三口烧瓶中，加热升温至185～190℃，使其完全熔融，启动搅拌器，调节转速至300～500r/min，用紫外灯以200～220W功率照射三口烧瓶，在搅拌和紫外光照射条件下，以2～4mL/min速率向三口烧瓶中通入氯气，反应45～60min；
（2）待反应结束，移去紫外灯，停止通入氯气，在熔融搅拌状态下，向三口烧瓶中通入压缩空气，直至置换出所有氯气，随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100～150mL质量分数为8～10%氢氧化钠溶液，待滴加完毕，加热搅拌反应45～60min，再将三口烧瓶中沥青倒入研钵中，自然冷却固化，得活化沥青，备用；
（3）依次称取300～500g废轮胎胶粉和30～50g漂白粉，倒入盛有1000～1200mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度为60～80℃，转速为350～400r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100～150mL质量分数为30%双氧水，控制滴加时间为45～60min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣转入烘箱中，于温度为75～80℃条件下干燥3～5h，得活化胶粉；
（4）按重量份数计，依次称取60～80份步骤（2）备用活化沥青、20～30份上述所得活化胶粉和6～8份硫磺，先将所取60～80份活化沥青加入反应釜中，加热升温至190～200℃，开启反应釜搅拌器，调节转速至1200～1400r/min，在恒温搅拌状态下，将所取20～30份活化胶粉等分为3份，分3次加入反应釜中，每次间隔15～20min，待加入完毕，再加入所取6～8份硫磺，继续恒温搅拌反应2～4h；
（5）待反应结束，将反应釜中物料趁热转入双螺杆挤出机，设定挤出温度为260～280℃，螺杆转速为100～120r/min，挤出成条，经自然冷却成型，即得废旧轮胎胶粉改性沥青。
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