CN102212867B - 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将含铜化合物、含铝化合物、含硼化合物粉碎、研磨，得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末；(2)将含铜化合物粉末与水混合均匀后，得到含铜化合物溶液；(3)将含铝化合物粉末、含硼化合物粉末和助熔剂的混合物加入含铜化合物溶液中，加热至完全溶解，冷却经干燥、研磨、过筛，得到混合原料；(4)将混合原料置于高温炉中烧结，得到烧结产物；(5)将烧结产物放入盐酸中浸泡，经过滤、洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末；(6)将粗产品固体粉末烘干至恒重，即得蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。本发明采用高温助熔剂法首次制得了高纯度的硼酸铜铝晶须，低成本、高收率。
Description
技术领域
本发明涉及属于无机化工材料制备技术领域，尤其涉及一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法。
背景技术
晶须是一种纤维状的单晶体，横断面近乎一致，内外结构高度完整，长径比在5～1000以上，直径通常在20nm～100μm之间。晶须强度接近于完整晶体的理论值，因此它具有优良的耐高温、耐高热、很高的杨氏模量和强度、高硬度等特性。它作为新兴复合材料的增强剂，主要应用于航空航天、机械、汽车等行业。通过目前所掌握的资料，硼酸铜铝晶体主要用于有机催化剂，还未见有关硼酸铜铝晶须的制备方面的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本、高收率的新型硼酸铜铝晶须的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物、含铝化合物、含硼化合物分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末；
(2)将所述含铜化合物粉末与水按1∶1～20的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液；
(3)将所述含铝化合物粉末、含硼化合物粉末和助熔剂的混合物加入所述含铜化合物溶液中，在40～200℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在40～200℃烘箱中干燥1～12h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料；其中混合原料中的Cu∶Al∶B的摩尔比为1∶1～4∶2～5，所述含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与所述助熔剂的质量比为13∶3～26；
(4)将所述混合原料置于高温炉中，以5～10℃/min的升温速率升温至750～1050℃，保温1～6小时后，自然冷却，得到烧结产物；
(5)将所述烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡2～24小时后，经过滤、洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末；
(6)将所述粗产品固体粉末在40～200℃下烘干至恒重，即得蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
所述步骤(1)中的含铜化合物是指硫酸铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜、碳酸铜、醋酸铜中的任意一种。
所述步骤(1)中的含铝化合物是指十八水合硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝钾中的任意一种。
所述步骤(1)中的含硼化合物是指硼砂、硼酸、氧化硼中的任意一种。
所述步骤(3)中的助熔剂是指硫酸钾或硫酸钠。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用高温助熔剂法首次制得了高纯度的硼酸铜铝晶须，这不仅丰富了晶须的种类，也为以后对于硼酸铜铝晶须的研究工作提供了参考。
2、采用本发明方法获得的硼酸铜铝晶须产品微观形貌较好、产品纯度高、收率高。对产物进行扫描电子显微镜(SEM)(日本JEOL公司生产的JSM-5610LV型扫描电子显微镜，加速电压20kV，工作距离20mm，束斑22，SEI)分析显示，可以发现本发明产品所得产物为长度5～100μm、直径100nm～5μm的晶须(参见图1、2)；经XRD衍射分析(荷兰帕纳科公司生产的X’Pert PRO型X-ray衍射仪，Cu靶，2θ＝5°～80°，电流30mA，电压40kV)，晶须分子式为Cu2Al6B4O17，基本上不含其它杂质项，说明晶须纯度较高(参见图3)，产率可达到90％以上。
3、由于本发明原料易得、混料均匀，且反应条件温和，因此，制备成本较低。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1、图2分别为本发明硼酸铜铝晶须的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3为本发明硼酸铜铝晶须的X射线粉末衍射(XRD)谱图。
具体实施方式
实施例1 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。
(2)在50ml烧杯中，将1.68g含铜化合物粉末与水按1∶1的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。
(3)将3.51g含铝化合物粉末、1.30g含硼化合物粉末和3.50g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在40℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在40℃烘箱中干燥12h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。
其中混合原料中的Cu、∶Al∶B的摩尔比为1∶1∶2，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13∶7。
(4)将混合原料置于高温炉中灼烧，以5℃/min的升温速率升温至750℃，保温1小时后，自然冷却，得到烧结产物。
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中分散，浸泡2小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
(6)将粗产品固体粉末在40℃下烘干至恒重，即得1.02g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
实施例2 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。
(2)在50ml烧杯中，将1.06g含铜化合物粉末与水按1∶20的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。
(3)将4.42g含铝化合物粉末、1.02g含硼化合物粉末和2.50g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在200℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在200℃烘箱中干燥1h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。
其中混合原料中的Cu、∶Al∶B的摩尔比为1∶4∶5，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13∶5。
(4)将混合原料置于高温炉中，以10℃/min的升温速率升温至1050℃，保温6小时后，自然冷却，得到烧结产物。
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡24小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
(6)将粗产品固体粉末在200℃下烘干至恒重，即得1.83gg蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
实施例3 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。
(2)在50ml烧杯中，将0.79g含铜化合物粉末与水按1∶5的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。
(3)将4.95g含铝化合物粉末、0.76g含硼化合物粉末和6.50g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在120℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在120℃烘箱中干燥6h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。
其中混合原料中的Cu、∶Al∶B的摩尔比为1∶3∶2.5，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13∶13。
(4)将混合原料置于高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至870℃，保温4小时后，自然冷却，得到烧结产物。
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡10小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
(6)将粗产品固体粉末在120℃下烘干至恒重，即得1.35g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
实施例4 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——硝酸铝、含硼化合物——氧化硼分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。
(2)在50ml烧杯中，将1.15g含铜化合物粉末与水按1∶20的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。
(3)将4.60g含铝化合物粉末、0.75g含硼化合物粉末和3.50g助熔剂——硫酸钠的混合物加入含铜化合物溶液中，在200℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在200℃烘箱中干燥5h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。
其中混合原料中的Cu、∶Al∶B的摩尔比为1∶3∶3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13∶7。
(4)将混合原料置于高温炉中，以10℃/min的升温速率升温至870℃，保温4小时后，自然冷却，得到烧结产物；
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡15小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
(6)将粗产品固体粉末在120℃下烘干至恒重，即得2.08g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
实施例5 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物——硝酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。
(2)在50ml烧杯中，将0.89g含铜化合物粉末与水按1∶5的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。
(3)将4.73g含铝化合物粉末、0.88g含硼化合物粉末和3.50g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在120℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在100℃烘箱中干燥5h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。
其中混合原料中的Cu、∶Al∶B的摩尔比为1∶3∶3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13∶7。
(4)将混合原料置于高温炉中，以6℃/min的升温速率升温至1050℃，保温6小时后，自然冷却，得到烧结产物。
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡20小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
(6)将粗产品固体粉末在200℃下烘干至恒重，即得1.40g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
实施例6 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物——碳酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。
(2)在50ml烧杯中，将0.61g含铜化合物粉末与水按1∶10的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。
(3)将4.97g含铝化合物粉末、0.62g含硼化合物粉末和3.50g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在120℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在80℃烘箱中干燥10h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。
其中混合原料中的Cu、∶Al∶B的摩尔比为1∶3∶3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13∶7。
(4)将混合原料置于高温炉中，以7℃/min的升温速率升温至800℃，保温3小时后，自然冷却，得到烧结产物。
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡20小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
(6)将粗产品固体粉末在100℃下烘干至恒重，即得1.38g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
实施例7 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物——醋酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。
(2)在50ml烧杯中，将0.87g含铜化合物粉末与水按1∶10的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。
(3)将4.75g含铝化合物粉末、0.88g含硼化合物粉末和6.5g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在120℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在100℃烘箱中干燥5h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。
其中混合原料中的Cu、∶Al∶B的摩尔比为1∶3∶3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13∶13。
(4)将混合原料置于高温炉中，以8℃/min的升温速率升温至900℃，保温5小时后，自然冷却，得到烧结产物。
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡18小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
(6)将粗产品固体粉末在90℃下烘干至恒重，即得1.40g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
实施例8 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼砂分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。
(2)在50ml烧杯中，将0.83g含铜化合物粉末与水按1∶5的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。
(3)将4.41g含铝化合物粉末、1.26g含硼化合物粉末和10g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在120℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在100℃烘箱中干燥5h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。
其中混合原料中的Cu、∶Al∶B的摩尔比为1∶3∶3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13∶20。
(4)将混合原料置于高温炉中，以9℃/min的升温速率升温至950℃，保温2小时后，自然冷却，得到烧结产物。
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡8小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
(6)将粗产品固体粉末在150℃下烘干至恒重，即得1.44g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
实施例9 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼砂分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。
(2)在50ml烧杯中，将0.83g含铜化合物粉末与水按1∶5的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。
(3)将4.41g含铝化合物粉末、1.26g含硼化合物粉末和8g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在100℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在120℃烘箱中干燥4h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。
其中混合原料中的Cu、∶Al∶B的摩尔比为1∶3∶3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13∶16。
(4)将混合原料置于高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温4小时后，自然冷却，得到烧结产物。
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡22小时后，过滤用去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
(6)将粗产品固体粉末在180℃下烘干至恒重，即得1.39g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
实施例10 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物——氢氧化铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。
(2)在50ml烧杯中，将0.47g含铜化合物粉末与水按1∶10的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。
(3)将4.83g含铝化合物粉末、1.20g含硼化合物粉末和5g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在150℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在80℃烘箱中干燥10h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。
其中混合原料中的Cu、∶Al∶B的摩尔比为1∶3∶4，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13∶10。
(4)将混合原料置于高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至870℃，保温4小时后，自然冷却，得到烧结产物。
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡2～24小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
(6)将粗产品固体粉末在120℃下烘干至恒重，即得1.37g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
实施例11 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物——碱式碳酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。
(2)在50ml烧杯中，将0.58g含铜化合物粉末与水按1∶5的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。
(3)将5.27g含铝化合物粉末、0.65g含硼化合物粉末和13g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在100℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在200℃烘箱中干燥5h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。
其中混合原料中的Cu、∶Al∶B的摩尔比为1∶3∶2，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13∶26。
(4)将混合原料置于高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至870℃，保温4小时后，自然冷却，得到烧结产物。
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡10小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
(6)将粗产品固体粉末在120℃下烘干至恒重，即得0.72g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
实施例12 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——硫酸铝钾、含硼化合物——硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。
(2)在50ml烧杯中，将0.44g含铜化合物粉末与水按1∶10的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。
(3)将5.54g含铝化合物粉末、0.52g含硼化合物粉末和1.5g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在200℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在100℃烘箱中干燥5h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。
其中混合原料中的Cu、∶Al∶B的摩尔比为1∶3∶3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13∶3。
(4)将混合原料置于高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至870℃，保温4小时后，自然冷却，得到烧结产物。
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡2～24小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
(6)将粗产品固体粉末在120℃下烘干至恒重，即得0.78g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
(5)将烧结产物放入0.5M的盐酸中分散，过滤后用去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。
上述实施例1～12中的硫酸铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜、碳酸铜、醋酸铜、十八水合硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝钾、硼砂、硼酸、氧化硼、硫酸钾、硫酸钠均为分析纯试剂；所用高温炉为美诚陶瓷纤维马弗炉，型号为TM-0914P。
Claims (4)
1.一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铜化合物、含铝化合物、含硼化合物分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末；
(2)将所述含铜化合物粉末与水按1∶1～20的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液；
(3)将所述含铝化合物粉末、含硼化合物粉末和助熔剂的混合物加入所述含铜化合物溶液中，在40～200℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在40～200℃烘箱中干燥1～12h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料；其中混合原料中的Cu∶Al∶B的摩尔比为1∶1～4∶2～5，所述含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与所述助熔剂的质量比为13∶3～26；所述助熔剂是指硫酸钾或硫酸钠；
(4)将所述混合原料置于高温炉中，以5～10℃/min的升温速率升温至750～1050℃，保温1～6小时后，自然冷却，得到烧结产物；
(5)将所述烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡2～24小时后，经过滤、洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末；
(6)将所述粗产品固体粉末在40～200℃下烘干至恒重，即得蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。
2.如权利要求1所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的含铜化合物是指硫酸铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜、碳酸铜、醋酸铜中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的含铝化合物是指十八水合硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝钾中的任意一种。
4.如权利要求1所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的含硼化合物是指硼砂、硼酸、氧化硼中的任意一种。
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