CN1463922A - 一种制备氧化镁晶须的方法 - Google Patents

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王万平
张懿
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Abstract

本发明涉及一种制备氧化镁晶须的方法。本方法以针状碳酸镁为原料，通过控制煅烧温度分解碳酸镁得到针状氧化镁和高温转变氧化镁晶体结构，得到白色疏松的氧化镁晶须材料。所得氧化镁晶须直径0.1～5μm，长度20～2000μm，用于陶瓷、高分子及金属基材料的增强，具有较好的应用前景。

Description

一种制备氧化镁晶须的方法
                               发明领域
本发明涉及化工技术领域，具体地说是涉及一种利用针状碳酸镁制备氧化镁晶须的方法。
                               背景技术
氧化镁晶须因其具有非常大的强度和较高的熔点，很适合作为各种复合材料的强化材料。与碳化硅晶须、氮化硅晶须、钛酸钾晶须等相比较，制备氧化镁晶须的原料廉价、易得。特别是氧化镁晶须具有在一定条件下溶解的特性，与自然环境协调性好，因而氧化镁晶须的制备已经成为各国科学家所关注的热点之一。目前氧化镁晶须的制备方法主要有以下几种：
蒸着法(参见周相廷等《氧化镁晶须的制备》，河北师范大学学报1997，23卷，第三期)即将块状氧化镁在石墨炉中加热(低于2000℃)，使块状氧化镁升华为氧化镁蒸汽，逐渐冷却后得到氧化镁晶须。蒸着法所得的氧化镁晶须纯度低、质量差、产率低，目前很少采用。
碳热还原法(参见李君《用C还原法制备MgO晶须的热力学分析与实验验证》，陶瓷学报1997，18卷第二期)是在惰性气体的保护下、将MgO和C混合加热反应生成Mg蒸汽，将Mg蒸汽输送到反应区氧化结晶得到氧化镁晶须。该法所得氧化镁晶须产率较低，所得氧化镁晶须中夹杂有Si和2MgO·SiO2，且过程中还需要通入惰性气体，工艺复杂，生产成本较高。
镁盐水解法(参见Hayashi等Growth of Magnesia Whisker by YaporphaseReaction，Journal of Cyrstal Growth，1974，24/25)是将MgCl2加热成气态，通入氩气将MgCl2蒸汽运送到反应区，在此与用氩气运送来的H2O进行反应生成MgO晶须。该方法工艺、设备复杂，且需消耗氩气，生产成本高。
以上几种方法各有特点，但均存在反应条件、反应设备较为复杂，产业化实施的难度较大。
                                 发明内容
本发明的目的在于克服蒸着法和碳热还原法所得的氧化镁晶须纯度低、质量差、产率也低的缺点；特别是碳热还原法所得氧化镁晶须中夹杂有Si和2MgO·SiO2，且过程中还需要通入惰性气体，造成工艺复杂的缺点；以及克服镁盐水解法法工艺、设备复杂，且需消耗大量氩气，造成成本高的缺点；从而提供一种工艺、设备简单的、便于工业放大的、将针状碳酸镁分解、转化为氧化镁晶须的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：本发明提供的制备氧化镁晶须的方法，包括以下步骤：一  碳酸镁分解为氧化镁
将针状碳酸镁放入高温炉中，以1～10℃/min的升温速度从室温加热至600℃，保持2小时得到保持针状外形的氧化镁；二  氧化镁晶体结构转变1.将步骤一得到的氧化镁放入已经升温到1000～2000℃的高温炉中，煅烧2～48小时，转变氧化镁的晶体结构，然后自然冷却到室温，获得氧化镁晶须的直径为0.1～5μm，长度为20～2000μm。
所述的针状碳酸镁的分子式为MgCO3·nH2O，n＝(1～5)或xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O，x＝3～5，y＝1，z＝3～7。针状碳酸镁的直径为0.1～5μm，长度为20～2000μm。
本发明的优点在于：
1、本发明工艺简单，采用两步煅烧法制备氧化镁晶须，所需设备简单，为工业
   常用设备。过程中不需要惰性气体的保护，生产成本低。
2、本发明制备氧化镁晶须，氧化镁晶须的转化率高，针状碳酸镁100％转化为
   氧化镁晶须。
3、本发明制备的氧化镁晶须的纯度高，其中的氧化镁含量＞99％。
                          附图说明图1为本发明制备的氧化镁晶须的SEM形貌图(2000×)图2为本发明制备的氧化镁晶须的X射线衍射图。
                        具体实施方式
实施例1
称取10g针状碳酸镁(分子式为MgCO3·3H2O，针状碳酸镁的直径为0.2～0.5μm，长度为20～60μm)放入氧化铝坩锅，将氧化铝坩锅放入高温炉中，以2℃/min的升温速度从室温加热至600℃，保持2小时取出，得到针状氧化镁。将针状氧化镁放入温度已升至1600℃的高温炉中，煅烧4小时，得到氧化镁晶须，所得到的氧化镁晶须的直径为0.1～0.5μm，长度为20～60μm。
实施例2
称取10g针状碳酸镁(分子式为MgCO3·5H2O，针状碳酸镁的直径为0.3～0.7μm，长度为40～100μm)放入氧化铝坩锅，将氧化铝坩锅放入高温炉中，以2℃/min的升温速度从室温加热至600℃，保持2小时取出，得到针状氧化镁。将针状氧化镁放入温度已升至1700℃的高温炉中，煅烧3小时，得到氧化镁晶须，所得到的氧化镁晶须的直径为0.2～0.7μm，长度为40～100μm。
实施例3
称取10g针状碳酸镁(分子式为MgCO3·3H2O，针状碳酸镁的直径为0.2～0.5μm，长度为20～60μm)放入氧化铝坩锅，将氧化铝坩锅放入高温炉中，以3℃/min的升温速度从室温加热至600℃，保持2小时取出，得到针状氧化镁。将针状氧化镁放入温度已升至1200℃的高温炉中，煅烧24小时，得到氧化镁晶须，所得到的氧化镁晶须的直径为0.1～0.5μm，长度为20～60μm。
实施例4
称取10g针状碳酸镁(分子式为4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O，，针状碳酸镁的直径为0.2～0.4μm，长度为20～60μm)放入氧化铝坩锅，将氧化铝坩锅放入高温炉中，以3℃/min的升温速度从室温加热至600℃，保持2小时取出，得到针状氧化镁。将针状氧化镁放入温度已升至1200℃的高温炉中，煅烧24小时，得到氧化镁晶须，所得到的氧化镁晶须的直径为0.1～0.4μm，长度为20～60μm。
实施例5
称取10g针状碳酸镁(分子式为3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O，，针状碳酸镁的直径为0.2～0.4μm，长度为20～60μm)放入氧化铝坩锅，将氧化铝坩锅放入高温炉中，以3℃/min的升温速度从室温加热至600℃，保持2小时取出，得到针状氧化镁。将针状氧化镁放入温度已升至1600℃的高温炉中，煅烧4小时，得到氧化镁晶须，所得到的氧化镁晶须的直径为0.1～0.4μm，长度为20～60μm。

Claims (2)

1、一种制备氧化镁晶须的方法，其特征是包括以下步骤：一  碳酸镁分解为氧化镁
将针状碳酸镁放入高温炉中，以1～10℃/min的升温速度从室温加热至600℃，保持2小时得到保持针状外形的氧化镁；二  氧化镁晶体结构转变
将步骤一得到的氧化镁放入已经升温到1000～2000℃的高温炉中，煅烧2～48小时，转变氧化镁的晶体结构，然后自然冷却到室温，获得到氧化镁晶须。
2、根据权利要求1所述的一种制备氧化镁晶须的方法，其特征在于：所述的针状碳酸镁的分子式为MgCO3·nH2O，n＝(1～5)或xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O，x＝3～5，y＝1，z＝3～7；针状碳酸镁的直径为0.1～5μm，长度为20～2000μm。
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