CN1313649C - 一种多孔氧化镁晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔氧化镁晶须的制备方法，其特征是将盐湖氯化镁或卤水和氨水室温下混合，控制pH6～11，反应5～30分钟后过滤；将所得到的碱式氯化镁和硫酸镁按照4～2∶1的摩尔比在反应釜内进行水热合成反应，反应后滤出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到碱式硫酸镁晶须；然后将其在马弗炉内无气氛保护，900～1200℃温度下灼烧0.5～3小时。本发明所用的原料易得，成本低廉。其中卤水可直接利用，不需进行脱色处理。制备的前驱体碱式硫酸镁晶须可以在普通加热设备中加热使其分解，过程中不需要气氛保护，简化了工艺流程，降低生产成本，使得大规模工业化成为可能。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔氧化镁晶须的制备方法。
背景技术
无机材料的应用越来越受到重视，镁化合物中的氧化镁和氢氧化镁具有良好的阻燃性能，但是普通的氢氧化镁和氧化镁比表面积大，它们的微粒易趋向于二次凝聚，在树脂中分散性差。因此氢氧化镁或氧化镁用作高聚物填料时，高聚物性能受到直接的影响，主要是冲击强度、延伸率下降，加工性能恶化，使其应用受到一定的限制。使镁化合物晶体结晶时在某一晶面优先生长，制得晶须产品，可以有效改善其上述性能。而且与普通镁化合物产品相比，晶须还具有更高的模量和强度，因而也广泛用作增强材料。
当前制备氧化镁晶须的方法主要采用碳还原法。Wolff(Wollf E.G，Coskem T.D.Growth and morphology of magnesium oxide.J.Am.Ceram.Soc.，1956，48(6)：279)在1956年就已经用还原法制备了氧化镁晶须，利用氧化镁和碳粉在1400～1600℃之间发生还原反应，生成金属镁蒸汽，将其输送到低温结晶区，使镁再氧化结晶，可以得到直径20～30μm，长度4～6mm，横截面为正四方形的氧化镁晶须。李君等(用C还原法制备MgO晶须的热力学分析与实验验证.陶瓷学报，1997，18(2)：106)将混合均匀的氧化镁和碳粉压实，在刚玉管内反应，高温区反应温度1527℃，低温区温度在800～1000℃之间，生成的镁蒸汽在输送到低温区的过程中，被重新氧化并结晶沉积，得到氧化镁晶须。反应时，在低温区放置多孔耐火材料，有利于晶须的生长。还原法制备氧化镁晶须时，还原剂还可以使用钨、一氧化碳、铝和氢气等(周相廷，张兴利；陈汝芬等氧化镁晶须的制备.河北师范大学学报，1997，21(1)：77)。研究表明，还原法制备氧化镁晶须，反应温度都在1400～1600℃之间。用氢气作为还原剂时，通入含有一定浓度水蒸气的空气，温度在900～1000℃之间反应就可以进行。但是制备工艺复杂。
以上制备氧化镁晶须的方法普遍存在反应条件苛刻，制备工艺复杂的缺点，导致产品成本大大增加，难以实现产业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔氧化镁晶须的制备方法，所用的原料易得，方法简单，过程容易控制，制备的产品成本低廉，容易实现产业化。
一种多孔氧化镁晶须的制备方法，其特征是将盐湖氯化镁或海水制盐副产卤水和氨水室温下混合均匀，控制pH值6～11，反应5～30分钟后，滤出碱式氯化镁；将该碱式氯化镁和硫酸镁按照4～2∶1的摩尔比在反应釜内进行水热合成反应，反应后滤出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到碱式硫酸镁晶须；将该碱式硫酸镁晶须在马弗炉内，无气氛保护，900～1200℃温度下煅烧0.5～3小时。
本发明的特点1、所用的原料为盐湖氯化镁、海水制盐副产卤水、氨水和硫酸镁，原料易得，成本低廉。其中卤水可以直接利用，不需要进行脱色处理。2、制备的前驱体碱式硫酸镁晶须可以在普通的加热设备中加热使其分解，过程中不需要气氛保护，大大简化工艺流程，降低生产成本，使得大规模工业化成为可能。3、本发明中碱式硫酸镁晶须可以分解完全，转化为纯度较高的氧化镁晶须。
附图说明
附图1为本发明制备的多孔氧化镁晶须的透射电子显微镜照片，将实物尺寸放大4000倍，该照片表明制备的产品呈纤维多孔形貌，直径在0.1～2μm之间，长径比在20～40之间。
附图2为本发明制备的多孔氧化镁晶须的X-射线衍射谱图，通过图2的衍射峰参数和标准JCPDS谱图衍射峰参数比较，确定产品为氧化镁。
具体实施方式
实施例1
将盐湖氯化镁和氨水室温下混合均匀，控制pH值6～11，反应时间15分钟，过滤得到碱式氯化镁，反应式如下：
式中：0＜x＜1，0＜m＜6
将所得到的碱式氯化镁和硫酸镁按照3∶1的摩尔比混合均匀，加水使硫酸镁摩尔浓度为0.3～0.5mol/L，在反应釜内进行水热合成反应。反应后滤出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到碱式硫酸镁晶须，反应式如下：
式中：0＜x＜1，0＜m＜6
将上述用盐湖氯化镁、氨水和硫酸镁制备的前驱体碱式硫酸镁10g，放入陶瓷坩锅，在马弗炉内加热到1050℃，煅烧2小时，碱式硫酸镁晶须发生分解，反应式如下：
得到产品5.38克，产率99.97％。产品的直径在0.1～2μm之间，长径比在40左右。
实施例2
盐湖氯化镁、氨水和硫酸镁按照实施实例1方法制备的前驱体碱式硫酸镁20g，放入陶瓷坩锅，在马弗炉内加热到1100℃，煅烧3小时，得到产品10.73克，产率99.70％。得到多孔氧化镁晶须的直径在0.1～2μm之间，长径比在40左右。
实施例3
海水制盐副产卤水、氨水和硫酸镁按照实施实例1方法制备的前驱体碱式硫酸镁10g，放入陶瓷坩锅，在马弗炉内加热到1050℃，煅烧2小时，得到产品5.30克，产率98.49％。得到多孔氧化镁晶须的直径在0.1～2μm之间，长径比在30左右。
实施例4
海水制盐副产卤水、氨水和硫酸镁按照实施实例1方法制备的前驱体碱式硫酸镁20g，放入陶瓷坩锅，在马弗炉内加热到1100℃，煅烧3小时，得到产品10.62克，产率98.68％。得到多孔氧化镁晶须的直径在0.1～2μm之间，长径比在30左右。
实施例5
将盐湖氯化镁和氨水室温下混合均匀，控制pH值6～11，反应时间30分钟，过滤得到碱式氯化镁，反应式如下：
式中：0＜x＜1，0＜m＜6
将所得到的碱式氯化镁和硫酸镁按照3∶1的摩尔比混合均匀，加水使硫酸镁摩尔浓度为0.3～0.5mol/L，在反应釜内进行水热合成反应。反应后滤出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到碱式硫酸镁晶须，反应式如下：
式中：0＜x＜1，0＜m＜6
将上述用盐湖氯化镁、氨水和硫酸镁制备的前驱体碱式硫酸镁10g，放入陶瓷坩锅，在马弗炉内加热到1050℃，煅烧2小时，碱式硫酸镁晶须发生分解，反应式如下：
得到产品5.37克，产率99.78％。产品的直径在0.1～2μm之间，长径比在40左右。
实施例6
将用海水制盐副产卤水、氨水和硫酸镁按照实施实例5方法制备的前驱体碱式硫酸镁10g，放入陶瓷坩锅，在马弗炉内加热到1050℃，煅烧2小时，得到产品5.32克，产率98.86％。得到多孔氧化镁晶须的直径在0.1～2μm之间，长径比在30左右。
实施例7
将用盐湖氯化镁、氨水和硫酸镁按照实施实例5方法制备的前驱体碱式硫酸镁10g，放入陶瓷坩锅，在马弗炉内加热到1100℃，煅烧2小时，得到产品5.36克，产率99.61％。得到多孔氧化镁晶须的直径在0.1～2μm之间，长径比在40左右。
实施例8
·将用海水制盐副产卤水、氨水和硫酸镁按照实施实例1方法制备的前驱体碱式硫酸镁10g，放入陶瓷坩锅，在马弗炉内加热到1100℃，煅烧3小时，得到产品5.30克，产率98.49％。得到多孔氧化镁晶须的直径在0.1～2μm之间，长径比在30左右。
实施例9
将用盐湖氯化镁、氨水和硫酸镁按照实施实例5方法制备的前驱体碱式硫酸镁10g，放入陶瓷坩锅，在马弗炉内加热到1100℃，煅烧0.5小时，得到产品5.34克，产率99.24％。得到多孔氧化镁晶须的直径在0.1～2μm之间，长径比在40左右。
实施例10
将用海水制盐副产卤水、氨水和硫酸镁按照实施实例1方法制备的前驱体碱式硫酸镁10g，放入陶瓷坩锅，在马弗炉内加热到1100℃，煅烧3小时，得到产品5.28克，产率98.12％。得到多孔氧化镁晶须的直径在0.1～2μm之间，长径比在30左右。
Claims (1)
1、一种多孔氧化镁晶须的制备方法，其特征是将盐湖氯化镁或海水制盐副产卤水和氨水室温下混合均匀，控制pH值6～11，反应5～30分钟后，滤出碱式氯化镁；将该碱式氯化镁和硫酸镁按照4～2∶1的摩尔比在反应釜内进行水热合成反应，反应后滤出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到碱式硫酸镁晶须；将该碱式硫酸镁晶须在马弗炉内无气氛保护，900～1200℃温度下煅烧0.5～3小时。
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