JP4926835B2 - 酸化マグネシウム粉末 - Google Patents
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Description
本発明は、結晶性の良好な酸化マグネシウム粉末に関する。
酸化マグネシウム（マグネシア）は、耐火物のほか、各種添加剤や電子部品用途、蛍光体原料、各種ターゲット材原料、超伝導薄膜下地用の原料、トンネル磁気抵抗素子（ＴＭＲ素子）用のトンネル障壁原料、カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）用の保護膜原料や、さらにはＰＤＰ用結晶酸化マグネシウム層の原料としても利用され、きわめて広範な用途を持つ無機材料として注目されているが、近年、各種用途において、絶縁特性、蛍光特性、透明性など様々な酸化マグネシウムの特性を十分に発揮することができる、結晶子径が大きく、かつ結晶歪が極めて小さく結晶性が良好な酸化マグネシウム粉末が要求されている。
酸化マグネシウム粉末の製法としては、主に、（１）金属マグネシウムの酸化による気相法、（２）水酸化マグネシウムや炭酸マグネシウム等の前駆体を、熱分解温度以上の温度で焼成することによる熱分解法、及び、（３）電融法によって得られた塊を粉砕する方法が知られている。
しかしながら従来の方法では、単結晶がある程度の大きさを持つ酸化マグネシウム粉末を得ることはできたものの、その大きさは十分なものとは言えず、また、良好な結晶性をも兼ね備えた酸化マグネシウム粉末を製造することはできなかった。
結晶性の良い酸化マグネシウム粉末としては、特許文献１に、Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折における（２００）面のピークの半価幅が０．４０〜０．６０度の範囲にある酸化マグネシウム粉末が記載され、特許文献２に、Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折法におけるブラッグ角（２θ±０．２ｄｅｇ）＝４２．９ｄｅｇ（（２００）面）でのＸ線回折ピークの半値幅が０．２５〜０．５２ｄｅｇの範囲にある酸化マグネシウム粉末が記載されている。しかし、これらの酸化マグネシウム粉末の結晶性は十分なレベルには達していない。
特開２００３−２２９１３２号公報
特開２００７−０６５２４５号公報
本発明は、上記現状に鑑み、結晶子径が大きく、そのうえ結晶歪が極めて小さく結晶性が良好な酸化マグネシウム粉末を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、上記課題を解決すべく種々検討を重ねた結果、熱分解法によって酸化マグネシウム前駆体を焼成して酸化マグネシウム粉末を製造するにあたって、当該焼成を、特定量のハロゲン化物イオンの存在下で、かつ、通常の焼成条件とは異なり閉鎖系で実施することにより、従来の製法ではまったく得ることが不可能であった、結晶子径が大きく、かつ結晶性が良好な酸化マグネシウム粉末を製造できることを見出して、本発明に至ったものである。
すなわち本発明は、Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折法における（１１１）面、（２００）面及び（２２０）面のピークの半価幅がそれぞれ０．２０度以下であり、かつ結晶子径が７００Å以上であることを特徴とする酸化マグネシウム粉末である。
当該酸化マグネシウム粉末は、酸化マグネシウム純度が９９．９質量％以上であることが好ましく、また、平滑な表面を有する立方体形状の一次粒子からなることが好ましい。さらに、レーザ回折散乱式粒度分布測定による累積５０％粒子径（Ｄ５０）が０．１〜１０μｍであることが好ましい。
本発明の酸化マグネシウム粉末は、酸化マグネシウム前駆体を、当該前駆体全量に対して０．３〜３０質量％のハロゲン化物イオン存在下、閉鎖系で焼成することにより得ることができる。ここで、前記酸化マグネシウム前駆体が、塩基性炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、又は、それらの混合物であることが好ましい。
本発明によって、結晶子径が大きく、かつ結晶性が良好な酸化マグネシウム粉末を得ることができる。最も好適には、本発明によって、結晶子径が大きく、かつ結晶性が良好であって、さらに、高純度であり、平滑な表面を有する立方体形状の一次粒子からなる酸化マグネシウム粉末を製造することができる。
本発明の酸化マグネシウム粉末は、結晶性が良好なものであるが、ここで良好な結晶性とは、結晶歪が極めて小さく、結晶中に格子欠陥等が少ないことを意味する。具体的には、Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折法における（１１１）面、（２００）面及び（２２０）面のピークの半価幅がそれぞれ、０．２０度以下のものである。好ましくは、０．１６度以下であり、より好ましくは０．１４度以下である。当該半価幅の下限は特に限定されないが、例えば、０．０７０度以上、あるいは０．０９０度以上が可能である。
さらに本発明の酸化マグネシウム粉末は、結晶子径が大きなものである。結晶性粉末粒子は、通常、複数の単結晶と見なせる微細結晶からなり、この微細結晶を結晶子という。結晶子径が大きいことは、粒子を構成する微細結晶（単結晶）が大きいことを意味する。具体的には、Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折法において、酸化マグネシウムの（２００）面の回折線を用いて、Scherrerの式にて算出する結晶子径が７００Å以上のものである。好ましくは、９００Å以上である。なお、前記算出式の理論的側面を考慮すると、結晶子径が１０００Åを超える場合には、その値に信頼性がなくなるため、１０００Åを超える具体的な数値を算出することはない。そのため、下記の表１の実施例１及び３でも「＞１０００Å」と表記した。しかしながら、結晶子径の数値が粒子径の数値を超えることは理論的にあり得ない。
本発明の酸化マグネシウム粉末は結晶性が良好なものであるから、酸化マグネシウムとしての純度が高いほうが好ましい。十分に良好な結晶性を有する酸化マグネシウム粉末は、純度が高いだけでは得ることができないが、一般に不純物が多いと結晶に歪が生じ、結晶性が悪くなる傾向がある。具体的な純度の数値としては９９．９質量％以上が好ましく、９９．９９質量％以上がより好ましい。
酸化マグネシウム粉末の１次粒子の形状は走査型電子顕微鏡によって確認することができるが、これによって、本発明の酸化マグネシウム粉末が、平滑な表面を有する立方体形状の一次粒子からなることを確認することができる。ここにおいて、立方体状の１次粒子が凝集することなく、各々分離し、分散性が良好なものが好ましい。なお「立方体形状」とは幾何学的な意味での厳密な立方体の形状を指すものではなく、図１のように、顕微鏡写真を目視で観察することによりおおよそ立方体と認識可能な形状を指す。しかしながら、本発明の酸化マグネシウム粉末は必ずしも立方体形状のものに限定されるものではない。
平均粒径に関しては特に限定されないが、レーザ回折散乱式粒度分布測定による累積５０％粒子径（Ｄ５０）で０．１〜１０μｍの範囲にあることが好ましい。Ｄ５０は１．０μｍ以上であってもよいし、１．０μｍ未満であってもよい。当該数値範囲の下限としては０．３μｍ以上がより好ましく、０．６μｍ以上がさらに好ましい。上限に関しては８μｍ以下がより好ましく、６μｍ以下がさらに好ましい。なお、Ｄ５０とは、メジアン径のことで、粒度の累積グラフにおいて５０体積％に相当する粒径（μｍ）をいい、粉体をある粒子径で２つに分けたとき、大きい側と小さい側が等量となる粒径のことである。
次に、本発明の酸化マグネシウム粉末を製造する方法について説明する。
本発明の酸化マグネシウム粉末は、水酸化マグネシウムや炭酸マグネシウム等の前駆体を、熱分解温度以上の温度で焼成することによる熱分解法によって製造することが可能である。具体的には、酸化マグネシウム前駆体を、当該前駆体全量に対して０．３〜３０質量％のハロゲン化物イオン存在下、閉鎖系で焼成する工程を実施することによって製造することができる。これによって、上述した諸特性を有する酸化マグネシウム粉末を製造することができる。
前記酸化マグネシウム前駆体としては従来の熱分解法により使用される前駆体であってよく、特に限定されないが、例えば、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、シュウ酸マグネシウム等が挙げられる。なかでも、得られる酸化マグネシウム粉末の特性が優れているので、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、及び、これらの混合物が好ましい。
前記前駆体が不純物を多く含むと、良好な結晶性を有する酸化マグネシウムが得られにくくなるので、前駆体中の不純物含量は少ないほうが好ましい。具体的に前駆体が含む不純物量としては、熱分解法により酸化マグネシウムを生成した際に残留する不純物の合計量が、ハロゲン化物イオンを除いて０．１質量％以下が好ましく、０．０１質量％以下がより好ましい。
前記焼成はハロゲン化物イオンの存在下で行う。ハロゲン化物イオンとしては、塩化物イオン、フッ化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオンが挙げられるが、通常、塩化物イオンが用いられる。ハロゲン化物イオンを含む化合物の具体例としては、塩酸、塩化アンモニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム等が挙げられる。
ハロゲン化物イオンの存在量としては、酸化マグネシウム前駆体全量に対して０．３〜３０質量％の範囲である。ハロゲン化物イオンの存在量が少なすぎると良好な結晶性及び大きな結晶子径を達成することが困難となり、逆に多すぎると、酸化マグネシウムの結晶が成長しにくくなる。好ましくは０．５〜２５質量％の範囲であり、より好ましくは１．０〜２０質量％の範囲である。
ハロゲン化物イオンを含む化合物は、酸化マグネシウム前駆体そのものであってもよいし、酸化マグネシウム前駆体に含まれている不純物に由来するものであってもよいし、酸化マグネシウム前駆体を溶液合成法によって調製する際に生じる副生物であってもよいし、酸化マグネシウム前駆体に対して別途添加したものであってもよいし、閉鎖式の炉中のガス雰囲気に、例えば気体の塩化水素等として添加したものであってもよい。また、酸化マグネシウム前駆体に含まれている不純物や酸化マグネシウム調製時に生じた副生物を洗浄等により十分に除去し、あらためて酸化マグネシウム前駆体に、又は、ガス雰囲気に添加してもよい。
前記酸化マグネシウム前駆体としては、溶液合成で得られたものが好ましい。
酸化マグネシウム前駆体が塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物である場合に当該前駆体を溶液合成法で調製するには、例えば、（１）塩化マグネシウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液を混合して、水酸化マグネシウムスラリーを得、（２）当該スラリー中の水酸化マグネシウムの一部を炭酸化して塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとを含むスラリーを得、（３）当該スラリーを濾過して、塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を得る。この混合物には、出発物質である塩化マグネシウム、又は、副生物である塩化ナトリウムとして、塩化物イオンが含まれている。
前記工程（１）において水酸化マグネシウムスラリーを得た後、水で希釈することによって、当該スラリーの濃度を、好ましくは５０〜１００ｇ／Ｌの範囲に、より好ましくは６０〜９０ｇ／Ｌの範囲に調整するとよい。スラリーの濃度を下げることによってスラリーの粘度を低減して、次の工程（２）での炭酸化反応が均一に進行するようにするためである。
前記工程（２）においては、前記スラリーに炭酸ガスを吹き込むことによって、スラリー中の水酸化マグネシウムの一部を炭酸化する。この炭素化反応の温度は４０〜８０℃が好ましい。この温度範囲では水酸化マグネシウムから塩基性炭酸マグネシウムへの変換が速やかに行われ、反応効率がよい。さらに、この温度範囲内では、濾過効率に優れた粒径を有する塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を得ることができる。
前記炭酸化反応で使用する炭酸ガスの使用量は、水酸化マグネシウムスラリー中の水酸化マグネシウムの一部を塩基性炭酸マグネシウムに転化して、塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を与えることができる量とする。具体的な炭酸ガスの使用量は、水酸化マグネシウム１モルに対して０．２〜２．０モル当量であることが好ましい。この範囲内では、濾過効率に優れた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を、効率よく得ることが可能となる。
前記工程（３）においては、前記工程（２）で得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとを含むスラリーを濾過して、塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を固体として得る。この固形混合物には塩化物イオンが含まれているので、これをそのまま、洗浄せずに、乾燥した後、後述する焼成に付してもよいし、この混合物を、適切な量の水を用いて洗浄することによってケーキ中の塩化物イオンの量を適正なレベルに低減してから、乾燥及び焼成に付してもよい。洗浄を十分に行ってしまうと塩化物イオンの含有量が低くなりすぎて本発明の効果が得られないので、洗浄の度合いを、洗浄水の使用量、洗浄時間等によって制御する必要がある。しかし、十分に洗浄を行い塩化物イオンを完全に除去してから、別途ハロゲン化物イオン含有化合物を添加してもよい。
酸化マグネシウム前駆体が水酸化マグネシウムである場合に当該前駆体を溶液合成法で調製するには、例えば、（１）塩化マグネシウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液を混合して、水酸化マグネシウムスラリーを得、（２）当該スラリーを濾過して、固形の水酸化マグネシウムを得る。この固形物には、出発物質である塩化マグネシウム、又は、副生物である塩化ナトリウムとして、塩化物イオンが含まれている。
前記工程（１）において水酸化マグネシウムスラリーを得た後、水で希釈することによって、当該スラリーの濃度を、好ましくは５０〜１００ｇ／Ｌの範囲に、より好ましくは６０〜９０ｇ／Ｌの範囲に調整し、さらに、熟成をすることによって当該スラリー中の水酸化マグネシウム粒子を成長させることが好ましい。これによって工程（２）での濾過効率を向上させることができる。前記熟成の条件としては特に限定されないが、スラリーを攪拌下、高温で一定時間、保持すればよい。熟成温度としては例えば８０〜１５０℃程度、熟成時間としては数分〜数時間程度でよい。
前記工程（２）では、前記工程（１）で得られた水酸化マグネシウムスラリーを濾過して、固形の水酸化マグネシウムを得る。この固形物には塩化物イオンが含まれているので、これを上述のように処理すればよい。
本発明の熱分解法による酸化マグネシウムの製法においては、酸化マグネシウム前駆体の焼成を、ハロゲン化物イオンの存在下で、かつ閉鎖系で行う。本発明における閉鎖系とは、焼成を行う空間に存在する気体が、実質的に、外部に流出せず、また、外部からも実質的に気体が流入しないようにほぼ密閉された系をいい、大気や酸素等の雰囲気下で開放して、又は、それらの気流を流しながら行われる通常の焼成方法とは異なる。本発明では閉鎖系で焼成することにより、ハロゲン化物イオンが外部に飛散することなく、焼成を行う空間内に留まり、酸化マグネシウム粉末の結晶が成長する過程に十分に介在し、ゆっくりと結晶成長することによって、結晶子径が大きく、かつ結晶歪が極めて小さく格子欠陥が少ない結晶性の良好な酸化マグネシウム粉末を得ることができる。
この閉鎖系での焼成は、例えば、雰囲気ガスの流出入が実質的にない密閉式の炉を使用するか、密閉できる坩堝などに入れるかして行うことができる。焼成時の温度としては６００℃〜１４００℃程度がよく、１２００℃程度が最も好ましい。焼成時の温度が高すぎると、得られる結晶が凝集して分散性が悪くなる場合がある。焼成時間としては温度にもよるが、通常１〜１０時間程度である。例えば、温度が１２００℃程度の場合には５時間程度が適当である。なお、焼成のために昇温する際の速度としては特に限定されないが、５〜１０℃／ｍｉｎ程度がよい。
この焼成時の雰囲気としては特に限定されず、例えば、大気、酸素、窒素、アルゴン等が挙げられるが、前駆体に含まれる不純物を酸化ガスとして除去することが可能となるよう、大気や、酸素雰囲気が好ましい。
前記の条件下での焼成によって結晶子径が大きく、かつ結晶性が良好な酸化マグネシウム粉末が成長するのであるが、密閉下で焼成を行うために、前記のハロゲン化物イオン含有化合物等の不純物が十分に除去されず、焼成後の粉末に混入していることになる。このハロゲン化物イオン含有化合物の混入量を低減して酸化マグネシウム粉末の純度を上げるために、本発明の製造方法では、前述の閉鎖系での一次焼成後に、さらに開放系で２回目の焼成を行うことが好ましい。
この二次焼成は、通常の開放系で行う焼成であってよく、例えば、大気雰囲気下で雰囲気ガスの流動があるガス炉や、酸素気流下での電気炉等で行うことができる。二次焼成時の温度、時間、及び、炉内の気体としては、ハロゲン化物イオン含有化合物等の不純物が除去できればよく、特に限定されないが、結晶成長は一次焼成ですでに完了しているので、二次焼成の時間は比較的短めとしてもよい。
以下に実施例を掲げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
以下の実施例では、以下に示す手順に沿って各種物性等を測定した。
（１）粉末Ｘ線回折法
Ｘ線回折装置（商品名：RINT-Ultima III、リガク製）を使用して、Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折法により酸化マグネシウム粉末試料を測定し、解析ソフト（商品名：Jade 6、リガク製）を用いて２θ＝３６．９ｄｅｇ付近のピークを（１１１）面、２θ＝４２．９ｄｅｇ付近のピークを（２００）面及び２θ＝６２．３ｄｅｇ付近のピークを（２２０）面とし、それぞれのピークの半価幅を算出した。また、（２００）面の回折線を用いて、Scherrerの式にて結晶子径を算出した。
（２）レーザ回折散乱式粒度分布測定法
レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（商品名：ＨＩＲＡ、日機装 製）を使用して、累積５０％粒子径（Ｄ５０）を測定した。
（３）酸化マグネシウム粉末の純度測定法
酸化マグネシウム粉末の純度は、測定した不純物量の合計を１００質量％から差し引いた値として算出した。
（４）酸化マグネシウム粉末の不純物量測定法
酸化マグネシウム粉末の不純物量（Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｂ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｌ）は、ＩＣＰ発光分析装置（商品名：ＳＰＳ−１７００、セイコーインスツルメンツ 製）を使用して試料を酸に溶解したのち測定した。
（５）酸化マグネシウム前駆体のハロゲン化物量測定法
酸化マグネシウム前駆体のハロゲン化物量は、ＩＣＰ発光分析装置（商品名：ＳＰＳ−１７００、セイコーインスツルメンツ 製）により測定した。
実施例１
塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）水溶液に水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液を反応させて、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）スラリーを得た。この水酸化マグネシウムスラリーをイオン交換水でスラリー濃度７５ｇ／Ｌに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー３０Ｌを１００〜１５０ｒｐｍの速度で攪拌しながら、水蒸気を吹込み、液温を６０℃に調整した。次に、液温を６０℃に保持しながら、タンクの下部からＣＯ２濃度１００容量％の炭酸ガスを流量１０Ｌ／ｍｉｎで３時間（０．８モル当量）吹込み、一部を塩基性炭酸マグネシウムに変換した。
（１）粉末Ｘ線回折法
Ｘ線回折装置（商品名：RINT-Ultima III、リガク製）を使用して、Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折法により酸化マグネシウム粉末試料を測定し、解析ソフト（商品名：Jade 6、リガク製）を用いて２θ＝３６．９ｄｅｇ付近のピークを（１１１）面、２θ＝４２．９ｄｅｇ付近のピークを（２００）面及び２θ＝６２．３ｄｅｇ付近のピークを（２２０）面とし、それぞれのピークの半価幅を算出した。また、（２００）面の回折線を用いて、Scherrerの式にて結晶子径を算出した。
（２）レーザ回折散乱式粒度分布測定法
レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（商品名：ＨＩＲＡ、日機装 製）を使用して、累積５０％粒子径（Ｄ５０）を測定した。
（３）酸化マグネシウム粉末の純度測定法
酸化マグネシウム粉末の純度は、測定した不純物量の合計を１００質量％から差し引いた値として算出した。
（４）酸化マグネシウム粉末の不純物量測定法
酸化マグネシウム粉末の不純物量（Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｂ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｌ）は、ＩＣＰ発光分析装置（商品名：ＳＰＳ−１７００、セイコーインスツルメンツ 製）を使用して試料を酸に溶解したのち測定した。
（５）酸化マグネシウム前駆体のハロゲン化物量測定法
酸化マグネシウム前駆体のハロゲン化物量は、ＩＣＰ発光分析装置（商品名：ＳＰＳ−１７００、セイコーインスツルメンツ 製）により測定した。
実施例１
塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）水溶液に水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液を反応させて、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）スラリーを得た。この水酸化マグネシウムスラリーをイオン交換水でスラリー濃度７５ｇ／Ｌに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー３０Ｌを１００〜１５０ｒｐｍの速度で攪拌しながら、水蒸気を吹込み、液温を６０℃に調整した。次に、液温を６０℃に保持しながら、タンクの下部からＣＯ２濃度１００容量％の炭酸ガスを流量１０Ｌ／ｍｉｎで３時間（０．８モル当量）吹込み、一部を塩基性炭酸マグネシウムに変換した。
次いで、このスラリーを濾過し、得られたケーキを、イオン交換水２５Ｌで水洗した。この後、当該ケーキを１２０℃で１０時間乾燥機にて乾燥し、前駆体を得た。Ｘ線回折分析の結果から、前駆体が、水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウム（化学式：４ＭｇＣＯ３・Ｍｇ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ及び４ＭｇＣＯ３・Ｍｇ（ＯＨ）２・４Ｈ２Ｏ）との混合物であることが分かった。この時点で、上記前駆体に含まれる塩化物イオンの含有量を測定したところ、０．８質量％であった。
次に、この水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムの混合物である前駆体を、大気雰囲気で雰囲気ガスの流出入がない閉鎖式の電気炉にて、昇温速度６℃／ｍｉｎで１２００℃まで加熱し同温度で５時間保持することによって焼成し、酸化マグネシウム粉末を形成させた。これをさらに、大気雰囲気で雰囲気ガスの流出入があるガス炉にて１２００℃で１時間再焼成することによって、本発明の酸化マグネシウム粉末を得た。
実施例２
塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）水溶液に水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液を反応させて、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）スラリーを得た。この水酸化マグネシウムスラリーをイオン交換水でスラリー濃度７５ｇ／Ｌに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー３０Ｌを５００〜６００ｒｐｍの速度で攪拌しながら、オートクレーブで液温を１１５℃に保持し、１時間水熱反応した。次いでこのスラリーを濾過し、得られたケーキを、イオン交換水２０Ｌで水洗した。この後、当該ケーキを１２０℃で１０時間乾燥機にて乾燥し、前駆体を得た。この時点で、上記前駆体に含まれる塩化物イオンの含有量を測定したところ、５質量％であった。
実施例２
塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）水溶液に水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液を反応させて、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）スラリーを得た。この水酸化マグネシウムスラリーをイオン交換水でスラリー濃度７５ｇ／Ｌに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー３０Ｌを５００〜６００ｒｐｍの速度で攪拌しながら、オートクレーブで液温を１１５℃に保持し、１時間水熱反応した。次いでこのスラリーを濾過し、得られたケーキを、イオン交換水２０Ｌで水洗した。この後、当該ケーキを１２０℃で１０時間乾燥機にて乾燥し、前駆体を得た。この時点で、上記前駆体に含まれる塩化物イオンの含有量を測定したところ、５質量％であった。
次にこの前駆体を、大気雰囲気で雰囲気ガスの流出入がない閉鎖式の電気炉にて、昇温速度６℃／ｍｉｎで１２００℃まで加熱し同温度で５時間保持することによって焼成し、酸化マグネシウム粉末を生成させた。これをさらに大気雰囲気で雰囲気ガスの流出入があるガス炉にて１２００℃で１時間再焼成することによって、本発明の酸化マグネシウム粉末を得た。
実施例３
水洗工程でのイオン交換水の使用量を３０Ｌに変更し、水洗後、乾燥前のケーキに対して６Ｎ塩酸をイオン交換水で約１０倍に希釈して添加したこと以外は、実施例１と同様の手順で、塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物である前駆体を得、さらに本発明の酸化マグネシウム粉末を得た。得られた酸化マグネシウム粉末について、走査型電子顕微鏡（商品名：ＪＳＭ−５４１０、ＪＥＯＬ製）を使用してＳＥＭ組成像（１５，０００倍）を撮影した結果を図１に示す。観察された結晶の形状はほぼすべてが立方体状であり、きわめて粒子形状がそろっている。結晶表面に微粒子が付着しておらず、結晶表面が平滑で、清浄である。さらには、個々の結晶粒がよく分離している。
比較例１
焼成を、大気雰囲気で雰囲気ガスの流出入があるガス炉において実施した（すなわち、焼成を開放系で実施した）こと以外は、実施例１と同様にして、酸化マグネシウム粉末を得た。得られた酸化マグネシウム粉末を走査型電子顕微鏡（１５，０００倍）で観察した結果を図２に示す。得られた酸化マグネシウム粉末は結晶が立方体状に成長しておらず、さらに、粒子径も小さく、各粒子が凝集している。
比較例２
市販の高純度酸化マグネシウム粉末（岩谷化学工業製、MJ-30）を比較例２とした。これを走査型電子顕微鏡（１５，０００倍）で観察した結果を図３に示す。不定形の微細粒子が互いに凝集している。
比較例３
塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）（不純物各元素の分析値：Ｓｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎのそれぞれが１０ｐｐｍ以下で、かつ、Ｃａが３０ｐｐｍ以下）１．０ｋｇをイオン交換水（電気伝導率が０．１μＳ／ｃｍ以下）に溶解し、溶液を３リットル（ＭｇＣｌ２＝約３．５ｍｏｌ／L）にした。ＭｇＣｌ２の反応率が２０モル％になるよう、ＭｇＣｌ２溶液とＮａＯＨ溶液（アルカリ分２０〜５０質量％）をそれぞれ定量ポンプ及びローラーポンプでリアクターに送液して、連続反応を実施した。反応スラリーはリアクターより滞留時間３０分間でオーバーフローさせ、凝集剤を生成水酸化マグネシウムに対し５００ｐｐｍ添加して、沈降させ、上澄液（精製塩化マグネシウム溶液）を回収した。
実施例３
水洗工程でのイオン交換水の使用量を３０Ｌに変更し、水洗後、乾燥前のケーキに対して６Ｎ塩酸をイオン交換水で約１０倍に希釈して添加したこと以外は、実施例１と同様の手順で、塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物である前駆体を得、さらに本発明の酸化マグネシウム粉末を得た。得られた酸化マグネシウム粉末について、走査型電子顕微鏡（商品名：ＪＳＭ−５４１０、ＪＥＯＬ製）を使用してＳＥＭ組成像（１５，０００倍）を撮影した結果を図１に示す。観察された結晶の形状はほぼすべてが立方体状であり、きわめて粒子形状がそろっている。結晶表面に微粒子が付着しておらず、結晶表面が平滑で、清浄である。さらには、個々の結晶粒がよく分離している。
比較例１
焼成を、大気雰囲気で雰囲気ガスの流出入があるガス炉において実施した（すなわち、焼成を開放系で実施した）こと以外は、実施例１と同様にして、酸化マグネシウム粉末を得た。得られた酸化マグネシウム粉末を走査型電子顕微鏡（１５，０００倍）で観察した結果を図２に示す。得られた酸化マグネシウム粉末は結晶が立方体状に成長しておらず、さらに、粒子径も小さく、各粒子が凝集している。
比較例２
市販の高純度酸化マグネシウム粉末（岩谷化学工業製、MJ-30）を比較例２とした。これを走査型電子顕微鏡（１５，０００倍）で観察した結果を図３に示す。不定形の微細粒子が互いに凝集している。
比較例３
塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）（不純物各元素の分析値：Ｓｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｚｎのそれぞれが１０ｐｐｍ以下で、かつ、Ｃａが３０ｐｐｍ以下）１．０ｋｇをイオン交換水（電気伝導率が０．１μＳ／ｃｍ以下）に溶解し、溶液を３リットル（ＭｇＣｌ２＝約３．５ｍｏｌ／L）にした。ＭｇＣｌ２の反応率が２０モル％になるよう、ＭｇＣｌ２溶液とＮａＯＨ溶液（アルカリ分２０〜５０質量％）をそれぞれ定量ポンプ及びローラーポンプでリアクターに送液して、連続反応を実施した。反応スラリーはリアクターより滞留時間３０分間でオーバーフローさせ、凝集剤を生成水酸化マグネシウムに対し５００ｐｐｍ添加して、沈降させ、上澄液（精製塩化マグネシウム溶液）を回収した。
回収した精製塩化マグネシウム溶液を攪拌しながら、ＮａＯＨ溶液（アルカリ分２０〜５０質量％）を、ＭｇＣｌ２の反応率が９０モル％となるように投入し３０分間攪拌して作製した水酸化マグネシウムスラリーをろ過、水洗、乾燥し、前駆体を得た。この時点で、上記前駆体に含まれる塩化物イオンの含有量を測定したところ、０．１質量％であった。次にこの前駆体を大気雰囲気で雰囲気ガスの流出入があるガス炉において１４００℃で６０分間焼成して得た高純度酸化マグネシウム粉末を比較例３とした。
実施例１〜３及び比較例１〜３について、粉末Ｘ線回折法における測定結果、累積５０％粒子径の測定結果、並びに、酸化マグネシウム純度の測定結果を表１に示す。
本発明の酸化マグネシウム粉末は、添加剤、充填材、電子部品用原料、蛍光体原料、医薬品、研究室での試薬、各種ターゲット材原料、超伝導薄膜下地膜用の原料、ＴＭＲ素子用のトンネル障壁原料、ＰＤＰ用の保護膜原料、ＰＤＰ用結晶酸化マグネシウム層原料などとして有用なものである。
Claims (6)
- Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折法における（１１１）面、（２００）面及び（２２０）面のピークの半価幅がそれぞれ０．２０度以下であり、かつ結晶子径が７００Å以上であることを特徴とする酸化マグネシウム粉末。
- 酸化マグネシウム純度が９９．９質量％以上である、請求項１に記載の酸化マグネシウム粉末。
- 平滑な表面を有する立方体形状の一次粒子からなる、請求項１又は２に記載の酸化マグネシウム粉末。
- レーザ回折散乱式粒度分布測定による累積５０％粒子径（Ｄ５０）が０．１〜１０μｍである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の酸化マグネシウム粉末。
- 酸化マグネシウム前駆体を、当該前駆体全量に対して０．３〜３０質量％のハロゲン化物イオン存在下、閉鎖系で焼成することにより得られる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の酸化マグネシウム粉末。
- 酸化マグネシウム前駆体が、塩基性炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、又は、それらの混合物である、請求項５記載の酸化マグネシウム粉末。
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