CN112853495A - 一种利用晶体硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法 - Google Patents
一种利用晶体硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112853495A CN112853495A CN202110032019.4A CN202110032019A CN112853495A CN 112853495 A CN112853495 A CN 112853495A CN 202110032019 A CN202110032019 A CN 202110032019A CN 112853495 A CN112853495 A CN 112853495A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cutting waste
- silicon cutting
- sea urchin
- ball milling
- aluminum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 53
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 30
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 39
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 34
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 claims description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 5
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 5
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- GRLPQNLYRHEGIJ-UHFFFAOYSA-J potassium aluminium sulfate Chemical compound [Al+3].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRLPQNLYRHEGIJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 3
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 229940103272 aluminum potassium sulfate Drugs 0.000 claims description 2
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 2
- 241000257465 Echinoidea Species 0.000 claims 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000005060 rubber Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 abstract 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 2
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000009291 froth flotation Methods 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011156 metal matrix composite Substances 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011160 polymer matrix composite Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
- C30B29/62—Whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
- C30B9/04—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution
- C30B9/08—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution using other solvents
- C30B9/12—Salt solvents, e.g. flux growth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明提供一种利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的制备方法，属于无机化工工艺技术领域。其特征在于将硅切割废料与铝源及熔盐按比例混合，利用电阻炉对其进行加热处理，随后将反应产物进行洗涤及干燥即可得到类海胆状结构的莫来石晶须。过程主要包括配料、球磨、煅烧及干燥等步骤。由于光伏工业中所产生的硅切割废料颗粒粒径极细，活性高，其作为硅源可大幅提高反应速度，降低反应温度；同时也降低了生产成本，有利于对环境的保护。利用该工艺生产的类海胆状结构的莫来石晶须产品，可望作为增强材料用于合金、陶瓷及橡胶等行业。
Description
技术领域
本发明涉及晶须材料制备领域，具体涉及一种利用晶体硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法。
背景技术
随着全球太阳能光伏产业的迅猛发展，晶体硅作为重要的光电及半导体材料，其需求量越来越多。近年来，光伏产业的年增长率平均在40％～60％，远超年增长率5％～10％的半导体工业及其他行业。在光电产业中，晶体硅将被切割成符合特定尺寸要求的硅片。但在切割过程中，约有50％的晶体硅以硅粉的形式进入到废料浆之中。生产实践表明，晶体硅片的切割是光伏产业产生废弃物最大的环节，而且这些废弃物的粒径极细，如果处置不当，将会造成非常严重的环境危害，形成粉尘污染或水体污染。因此硅废料的回收和重复利用具有重要的经济价值和环境保护效益。目前，大部分的研究工作均集中在晶体硅切割废料中主体元素Si与SiC的分离上，由此也开发出了一系列的方法。例如，重液分离法、泡沫浮选法、沉降法、超导磁场分离法、电位调控-离心分离法、电场分离法、相转移法、超临界水分离法、电位调控-膜分离法等。但由于Si和SiC在许多物理化学性能方面的相似性，导致硅的提纯非常困难，目前采用的回收方法普遍存在成本高效率低等缺陷。
莫来石具有较低的热膨胀系数和导热系数，良好的高温抗蠕变性，较高的高温机械强度及稳定的化学性能，是一种性能优良的高温结构陶瓷材料。莫来石的结构呈链状，其晶体自然生长形状为沿c轴延伸的长柱状，因而可通过控制合成条件来获得莫来石晶须。莫来石晶须不但具有莫来石材料的特点，且力学性能、耐高温性能、抗氧化性和抗热震性等性能都优于多晶莫来石。莫来石晶须与SiC及Si3N4等晶须材料相比，不仅能够在更高的温度和更恶劣的氧化条件下使用，且价格低廉。因此，莫来石晶须是一种优异的复合材料增强体，可以大幅度提高金属、聚合物以及陶瓷基复合材料的综合性能。莫来石晶须的制备已成为近期研究热点之一。
目前，莫来石晶须的制备方法主要有溶胶凝胶法、矿物分解法、粉末烧结法和熔盐法等。其中，如溶胶–凝胶法大多以醇盐为原料，价格昂贵、制备成本高，且因醇盐的水解速率不同，制备过程复杂、不易控制，不利于工业化。矿物分解法及粉末煅烧法的合成温度高，导致生产成本较高。熔盐法作为一种简单、适用且成本低廉的合成方法，具有其独特优势。熔盐在熔融状态下粘度小，有利于晶须的成核和生长，且对特殊形貌的产物具有一定的可控性。另外，反应物在熔盐体系所提供的液相环境中可达到分子尺度的接触，具有更快的扩散速度，降低反应体系的能量壁垒，使得反应可以在较低温度下和较短的时间内完成。熔盐法制备的晶须材料尺寸较为均匀。
目前，关于利用晶体硅切割废料作为硅源用来制备类海胆结构莫来石晶须的研究或应用尚未见诸相关报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种利用晶体硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，用以解决晶体硅切割过程中产生的固体废弃物，通过添加铝源及助溶剂，在较低温度下即可合成纯度高、结晶性好的类海胆结构莫来石晶须材料。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，以晶体硅切割废料作为硅源，经熔盐法制备类海胆结构莫来石晶须，包括以下步骤：
(1)将晶体硅切割废料与铝源及助溶剂按一定比例称量并混合；晶体硅切割废料主要成分为Si和SiC的混合物，还有少量的Fe2O3；
(2)将步骤(1)的混合物加入球磨罐中进行球磨；
(3)将步骤(2)球磨后混合物置于干燥箱中进行干燥；
(4)将步骤(3)的干燥后物料置于电阻炉中进行煅烧；
(5)将步骤(4)的煅烧产物用去离子水洗涤、干燥，得到类海胆结构莫来石晶须。
进一步地，所述步骤(1)中晶体硅切割废料主要成分包括Si、SiC和Fe2O3。
进一步地，所述步骤(1)中晶体硅切割废料主要成分按质量分数包括50-55％Si，40-42％SiC，3-10％Fe2O3。
进一步地，所述步骤(1)中铝源为氧化铝、氯化铝、硫酸铝及硫酸铝钾中的一种或多种。
进一步地，所述步骤(1)中助溶剂为氯化钠、氯化钾、硫酸钾及硫酸钠中的一种或多种。
进一步地，所述步骤(1)中所述晶体硅切割废料中硅元素与铝源中的铝元素摩尔比为1:3～1:4。
进一步地，所述步骤(1)中所述助溶剂与所述铝源的质量比为1:2～3:1。
进一步地，所述步骤(2)中球磨速度100～500r/min，球磨时间2～24h。
进一步地，述步骤(4)中所述电阻炉以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至800℃～1100℃，并保温1h～5h。
优选地，本发明利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，该方法按如下步骤进行：
(1)将晶体硅切割废料、铝源硫酸铝和助溶剂硫酸钠混合，按晶体硅切割废料中硅元素与铝源中的铝元素摩尔比为1:3，助溶剂与铝源的质量为33:17。
(2)将上述混合物加入球磨罐中进行球磨，球磨速度300r/min，球磨时间12h；
(3)将步骤(2)球磨后混合物置于干燥箱中进行干燥；
(4)将步骤(3)的干燥后物料置于电阻炉中进行煅烧。电阻炉以4℃/min的升温速率升温至900℃，并保温2h；
(5)将步骤(4)的煅烧产物用去离子水洗涤、干燥，得到莫来石晶须。。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的基本思路是利用晶体硅切割过程中产生的固体废弃物作为硅源，在添加铝源及助溶剂的基础上，利用熔盐法在较低温度下合成类海胆结构莫来石晶须材料。本发明原料廉价易得、工艺简单、流程较短、产品附加值高、易于工业推广。利用本发明制得的类海胆结构莫来石晶须结晶好、纯度高、形貌均匀，渴望作为增强材料用于合金、陶瓷及橡胶等行业。类似工作国内外尚未见有报道。
(2)本发明利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的制备方法，将硅切割废料与铝源及熔盐按比例混合，利用电阻炉对其进行加热处理，随后将反应产物进行洗涤及干燥即可得到类海胆状结构的莫来石晶须。过程主要包括配料、球磨、煅烧及干燥等步骤。由于光伏工业中所产生的硅切割废料颗粒粒径极细，活性高，其作为硅源可大幅提高反应速度，降低反应温度；同时也降低了生产成本，有利于对环境的保护。利用该工艺生产的类海胆状结构的莫来石晶须产品，可望作为增强材料用于合金、陶瓷及橡胶等行业。
附图说明
图1为本发明方法制备的类海胆结构莫来石晶须的X射线衍射图谱。
图2为本发明方法制备的类海胆结构莫来石晶须的扫描电镜照片(x1000倍)。
图3为本发明方法制备的类海胆结构莫来石晶须的扫描电镜照片(x5000倍)。
图4为本发明方法制备的类海胆结构莫来石晶须的扫描电镜照片(x30000倍)。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
实施例1
称取晶体硅切割废料1.71g(53.45％Si，40.60％SiC，4.02％Fe2O3)，加入25.65g硫酸铝、49.79g硫酸钠进行充分混合；将混合物加入球磨罐中进行球磨，球磨速度300r/min，球磨时间12h，混合均匀后将混合物置于刚玉坩埚中并进行干燥，随后将其置于电阻炉中进行煅烧，温度制度如下：以4℃/min的升温速率升温至900℃，保温2h，随后随炉冷却；将冷却后的产物利用去离子水进行洗涤，干燥后即可得到类海胆结构莫来石晶须材料。选取实施例1制备的类海胆结构莫来石晶须进行检测，附图1显示了所得类海胆结构莫来石晶须的X射线衍射图谱，附图2-4显示了不同倍数类海胆结构莫来石晶须的扫描电镜照片。
上述结果表明，以硅切割废料为硅源，加入铝源和助溶剂，在较低温度下即可合成纯度高、结晶性好的类海胆结构莫来石晶须材料。
实施例2
称取晶体硅切割废料1.71g(53.45％Si，40.60％SiC，4.02％Fe2O3)，加入7.65g氧化铝、3.82g硫酸钾进行充分混合；将混合物加入球磨罐中进行球磨，球磨速度100r/min，球磨时间2h，混合均匀后将混合物置于刚玉坩埚中并进行干燥，随后将其置于电阻炉中进行煅烧，温度制度如下：以1℃/min的升温速率升温至800℃，保温1h，随后随炉冷却；将冷却后的产物利用去离子水进行洗涤，干燥后即可得到类海胆结构莫来石晶须材料。
实施例3
称取晶体硅切割废料1.71g(53.45％Si，40.60％SiC，4.02％Fe2O3)，加入25.80g硫酸铝钾、77.4g氯化钠进行充分混合；将混合物加入球磨罐中进行球磨，球磨速度500r/min，球磨时间24h，混合均匀后将混合物置于刚玉坩埚中并进行干燥，随后将其置于电阻炉中进行煅烧，温度制度如下：以10℃/min的升温速率升温至1100℃，保温5h，随后随炉冷却；将冷却后的产物利用去离子水进行洗涤，干燥后即可得到类海胆结构莫来石晶须材料。
以上实施例对本发明的产品及方法进行了详细介绍，本文中应用了具体例对本发明的主要步骤及实施方式进行了阐述，上述实施例只是帮助理解本发明的方法及核心原理。对于本领域的技术人员，依据本发明的核心原理，在具体实施中会对各条件和参数根据需要而变动，综上所述，本说明书不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，其特征在于：以晶体硅切割废料作为硅源，经熔盐法制备类海胆结构莫来石晶须，包括以下步骤：
(1)将晶体硅切割废料与铝源及助溶剂按一定比例称量并混合；
(2)将步骤(1)的混合物加入球磨罐中进行球磨；
(3)将步骤(2)球磨后混合物置于干燥箱中进行干燥；
(4)将步骤(3)的干燥后物料置于电阻炉中进行煅烧；
(5)将步骤(4)的煅烧产物用去离子水洗涤、干燥，得到类海胆结构莫来石晶须。
2.根据权利要求1所述的利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，其特征在于：所述步骤(1)中晶体硅切割废料主要成分包括Si、SiC和Fe2O3。
3.根据权利要求1所述的利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，其特征在于：所述步骤(1)中晶体硅切割废料主要成分按质量分数包括50-55％Si，40-42％SiC，3-10％Fe2O3。
4.根据权利要求1所述的利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，其特征在于：所述步骤(1)中铝源为氧化铝、氯化铝、硫酸铝及硫酸铝钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，其特征在于：所述步骤(1)中助溶剂为氯化钠、氯化钾、硫酸钾及硫酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述晶体硅切割废料中硅元素与铝源中的铝元素摩尔比为1:3～1:4。
7.根据权利要求1所述的利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述助溶剂与所述铝源的质量比为1:2～3:1。
8.根据权利要求1所述的利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，其特征在于：所述步骤(2)中球磨速度100～500r/min，球磨时间2～24h。
9.根据权利要求1所述的利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，其特征在于：述步骤(4)中所述电阻炉以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至800℃～1100℃，并保温1h～5h。
10.根据权利要求1所述的利用硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法，其特征在于：该方法按如下步骤进行：
(1)将晶体硅切割废料、铝源硫酸铝和助溶剂硫酸钠混合，按晶体硅切割废料中硅元素与铝源中的铝元素摩尔比为1:3，助溶剂与铝源的质量比为33:17。
(2)将上述混合物加入球磨罐中进行球磨，球磨速度300r/min，球磨时间12h；
(3)将步骤(2)球磨后混合物置于干燥箱中进行干燥；
(4)将步骤(3)的干燥后物料置于电阻炉中进行煅烧。电阻炉以4℃/min的升温速率升温至900℃，并保温2h；
(5)将步骤(4)的煅烧产物用去离子水洗涤、干燥，得到莫来石晶须。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110032019.4A CN112853495B (zh) | 2021-01-11 | 2021-01-11 | 一种利用晶体硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110032019.4A CN112853495B (zh) | 2021-01-11 | 2021-01-11 | 一种利用晶体硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112853495A true CN112853495A (zh) | 2021-05-28 |
| CN112853495B CN112853495B (zh) | 2022-03-11 |
Family
ID=76002431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110032019.4A Expired - Fee Related CN112853495B (zh) | 2021-01-11 | 2021-01-11 | 一种利用晶体硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112853495B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114808104A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-07-29 | 江西陶瓷工艺美术职业技术学院 | 一种以沙漠黄砂为原料低温合成的莫来石晶须及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101570895A (zh) * | 2009-06-11 | 2009-11-04 | 天津大学 | 制备莫来石晶须的配方及方法 |
| CN102304750A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-01-04 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种合成莫来石晶须的方法 |
| CN102312278A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-01-11 | 陕西科技大学 | 一种采用煤矸石制备莫来石晶须的方法 |
| CN106747541A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-31 | 中南大学 | 一种原位合成莫来石晶须自增韧的莫来石陶瓷的方法 |
| CN107010973A (zh) * | 2017-05-10 | 2017-08-04 | 济南大学 | 一种轻质复相多孔隔热耐火材料和莫来石质耐火材料及其制备方法 |
| CN110240483A (zh) * | 2018-03-07 | 2019-09-17 | 海南大学 | 一种利用晶硅废砂浆制备碳化硅多孔陶瓷的方法 |
-
2021
- 2021-01-11 CN CN202110032019.4A patent/CN112853495B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101570895A (zh) * | 2009-06-11 | 2009-11-04 | 天津大学 | 制备莫来石晶须的配方及方法 |
| CN102304750A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-01-04 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种合成莫来石晶须的方法 |
| CN102312278A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-01-11 | 陕西科技大学 | 一种采用煤矸石制备莫来石晶须的方法 |
| CN106747541A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-31 | 中南大学 | 一种原位合成莫来石晶须自增韧的莫来石陶瓷的方法 |
| CN107010973A (zh) * | 2017-05-10 | 2017-08-04 | 济南大学 | 一种轻质复相多孔隔热耐火材料和莫来石质耐火材料及其制备方法 |
| CN110240483A (zh) * | 2018-03-07 | 2019-09-17 | 海南大学 | 一种利用晶硅废砂浆制备碳化硅多孔陶瓷的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114808104A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-07-29 | 江西陶瓷工艺美术职业技术学院 | 一种以沙漠黄砂为原料低温合成的莫来石晶须及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112853495B (zh) | 2022-03-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ren et al. | Green synthesis of porous SiC ceramics using silicon kerf waste in different sintering atmospheres and pore structure optimization | |
| CN101348324A (zh) | 用于多晶硅结晶的不透明石英坩埚及其制造方法 | |
| CN112853495B (zh) | 一种利用晶体硅切割废料制备类海胆结构莫来石晶须的方法 | |
| CN111490148B (zh) | 一种多晶SnSe基热电材料的制备方法 | |
| CN110098310B (zh) | 一种SnSe基热电材料取向多晶的制备方法 | |
| CN109231231B (zh) | 一种二硼化锆粉体的低温制备方法 | |
| CN104386657B (zh) | 一种高结晶度氮化硼的制备方法 | |
| CN112159234A (zh) | 一种高熵陶瓷粉体及其制备方法和应用 | |
| CN103265291A (zh) | 一种纳米六硼化钙粉末的制备方法 | |
| CN103553647A (zh) | 用硅切割废砂浆制备氮化硅结合碳化硅耐火材料的方法 | |
| CN116575121B (zh) | 一种具有高度取向性的单晶Cr2AlC材料及其制备方法 | |
| CN112592183A (zh) | 一种Zr-Al-C系MAX相陶瓷粉体制品的制备方法 | |
| CN106904955B (zh) | 一种以煤矸石为原料熔盐法低温合成莫来石粉体的方法 | |
| CN101177268A (zh) | 一种低温制备立方碳化硅纳米线的方法 | |
| CN109437296B (zh) | 一种熔盐法制备四方相氧化锆纳米棒的方法 | |
| CN105543968B (zh) | 一种低成本制备氮化镓晶体的方法 | |
| CN107986793A (zh) | 一种硼化锆粉末的制备方法 | |
| CN108793170B (zh) | 一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺 | |
| CN113213968B (zh) | 一种微米级亚稳相ε-Fe2O3的制备方法 | |
| CN101709508A (zh) | 一种含铋的闪铋矿硅酸铋晶体的制备方法 | |
| CN106495208B (zh) | 一种镓酸镧非晶及其制备方法 | |
| CN112897991A (zh) | 一种基于熔盐法的硼酸镁晶须多孔陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN104445109A (zh) | 一种表面活性剂辅助合成高结晶度氮化硼的方法 | |
| CN111041548B (zh) | 一种板状钛酸铋钠模板晶粒及其制备方法和应用 | |
| CN108706631B (zh) | 一种矩形片状单斜氧化锆的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20220311 |