CN114572990A - 一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，包括以下步骤，将氟化物与高岭土粉体充分混合，在800‑1200℃煅烧温度下保温3‑5小时，然后随炉冷却得到中间产物；将步骤(1)得到的中间产物充分搅拌后进行超微细粉碎处理，得到煅烧高岭土。本发明采用上述结构的一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，氟化物的添加使煅烧高岭土的颗粒表面产生大量的亚微米级莫来石晶须，显著提高煅烧高岭土的吸油值，并且后续采用超微细粉碎处理，进一步提高其吸油值，同时减小煅烧高岭土的粒度，吸油值达到86g/100g以上。
Description
技术领域
本发明涉及高岭土制备技术领域，特别是涉及一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法。
背景技术
煤矸石是在煤炭开采过程中产生伴生矿物。我国作为一个煤炭资源开发利用的大国，每年都产生了大量的煤矸石。煤矸石露天堆积不仅侵占了大量的土地资源，而且还造成了严重的环境问题，如土壤污染、空气污染。煤系高岭土是一种高岭石质的煤矸石，是一种我国特有的非金属矿物资源。煤系高岭土具有开采成本低、性能优异等特点，被广泛的应用多个工业领域，特别是造纸填料与涂料颜料。
在造纸填料行业，高岭土的吸油值是影响涂布纸品质的一个重要因素，研究表明高吸油值的高岭土填料可使涂布纸具有较好的印刷适性。巴斯夫公司利用佐治亚州的风化高岭土生产的ANSILEX 93(煅烧高岭土)的吸油量值可达90g/100g以上，然而，关于影响煅烧煤系高岭土吸油值的因素依然没有一个统一的定论。目前大多研究表明煅烧温度对煤系高岭土的吸油值具有一定的影响，但是除了煅烧处理能够改变高岭土的吸油值外，其他用于提高煤系高岭土吸油值的方法还有待开发。
发明内容
本发明的目的是提供一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，以解决上述提高煤系高岭土吸油值的方法较为有限造成煤系高岭土的吸油值较低的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，包括以下步骤，
(1)将氟化物与高岭土粉体充分混合，在800-1200℃煅烧温度下保温3-5小时，然后随炉冷却得到中间产物；
(2)将步骤(1)得到的中间产物充分搅拌后进行超微细粉碎处理，得到煅烧高岭土。
进一步的，氟化物为氟化铝及其结晶水合物、氟化钙及其结晶水合物、氟化镁及其结晶水合物中的一种或几种。
进一步的，氟化物占氟化物和超细煤系高岭土混合物的质量分数为1-6％。
进一步的，超细煤系高岭土的粒径为325-4000目。
进一步的，得到的煅烧高岭土的表面具有亚微米级的莫来石晶须。
因此，本发明采用上述结构的一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，氟化物的添加使煅烧高岭土的颗粒表面产生大量的亚微米级莫来石晶须，显著提高煅烧高岭土的吸油值，并且后续采用超微细粉碎处理，进一步提高其吸油值，同时减小煅烧高岭土的粒度，吸油值达到86g/100g以上。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明的XRD图；
图2是本发明的粒径分布曲线；
图3是本发明的孔径分布曲线；
图4是本发明的实施例1的SEM图；
图5是本发明的对比例1的SEM图；
图6是不同超声时间样品的粒径分布曲线；
图7是不同超声时间样品的累计孔体积；
图8是不同超声时间样品的比表面积和吸油值。
具体实施方式
以下将对本发明进行进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明并不限于本实施例。
实施例1
一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，包括以下步骤，
(1)将4％(质量分数)的AlF3·3H2O与2500目超细煤系高岭土充分混合均匀，将试样置于加盖的刚玉坩埚中，在1000℃煅烧温度下保温4h，升温速率7.5℃/min，然后随炉冷却，得到中间产物，记为KA；
(2)称取上一步所制备的10g中间产物，加水充分搅拌后放置于超声波破碎仪上进行超声处理,得到煅烧高岭土。
其中煤系高岭土的化学成分见表1。
表1煤系高岭土化学成分
实施例2
一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，包括以下步骤，
(1)将2％(质量分数)的AlF3·3H2O与3000目超细煤系高岭土充分混合均匀，将试样置于加盖的刚玉坩埚中，在800℃煅烧温度下保温5h，升温速率7.5℃/min，然后随炉冷却，得到中间产物；
(2)称取上一步所制备的中间产物，加水充分搅拌后放置于超声波破碎仪上进行超声处理,得到煅烧高岭土。
实施例3
一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，包括以下步骤，
(1)将6％(质量分数)的AlF3·3H2O与1000目超细煤系高岭土充分混合均匀，将试样置于加盖的刚玉坩埚中，在1200℃煅烧温度下保温3h，升温速率7.5℃/min，然后随炉冷却，得到中间产物；
(2)称取上一步所制备的中间产物，加水充分搅拌后放置于超声波破碎仪上进行超声处理,得到煅烧高岭土。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于未添加AlF3·3H2O，得到的中间产物记为B-KA。
对实施例1和对比例1进行表征测试，各种测试结果如下。
如图1所示为样品KA和B-KA的XRD图谱，样品B-KA的XRD谱中发现了莫来石相的特征峰，这是因为980℃左右尖晶石就已经分解出现莫来石相。样品KA中出现的主要结晶相也是莫来石相。但是通过对比KA和B-KA的XRD谱发现KA中莫来石相的特征峰更尖锐，衍射强度也更高，这表明AlF3·3H2O的添加可以促进煅烧煤系高岭土中莫来石相的生长，这是由于在封闭的坩埚反应体系中AlF3·3H2O加热水解后会产生HF气体，而HF气体的存在会导致反应体系中产生AlOF、SiF4和AlF3蒸气，这些蒸气和气体促进了莫来石的成核和长大。图2和图3分别为B-KA和KA的粒度分布曲线和孔径分布曲线，AlF3·3H2O促进了莫来石的形成，但是同时也加剧了煅烧煤系高岭土粉体的烧结，因而样品KA具有更宽的粒度范围，更多的大颗粒，以及更少的孔结构。
图4和图5为样品KA和B-KA的SEM照片。由于煤系高岭土中含有钾和(或)钠等低熔点金属，样品B-KA出现了明显的颗粒烧结现象。许多小颗粒附着在大颗粒上或小颗粒团聚成新的大颗粒。在样品KA中，添加AlF3·3H2O所出现的活化气氛，与煤系高岭土中丰富的硅源和铝源反应使样品颗粒表面出现了大量的亚微米级莫来石晶须。虽然在钾和(或)钠等金属的作用下，样品KA中也出现了明显的颗粒烧结现象，但是在团聚的大颗粒表面依然出现了许多亚微米级莫来石晶须。表2为样品KA和B-KA的粒度、比表面积、总孔体积和吸油值。表中D10、D50和D90分别代表样品粒度累积分布百分数达到10％、50％和90％时所对应的粒径。样品KA中出现的剧烈烧结导致其颗粒粒度整体偏大和总孔体积的减小，但是颗粒表面大量莫来石晶须的生成使得其比表面积变化不大。在样品KA和B-KA比表面积相差不大的情况下，实验结果表明颗粒表层具有莫来石晶须的样品KA具有更高的吸油值，可达到86g/100g以上。这是因为样品KA颗粒表层莫来石晶须交织形成的空隙能够吸附更多的油，同时莫来石晶须的存在增加颗粒表层能够吸附的油膜厚度。
表2样品KA和B-KA的粒度、比表面积、总孔体积和吸油值
工业上生产的煅烧煤系高岭土产品往往要求具有较细的粒度，因而在本研究中使用超声波破碎处理，并探究超声时间对煅烧煤系高岭土吸油值的影响。图6和表3分别为样品KA在不同超声时间下的粒度分布曲线和粒度数据。随着超声时间的增加，煅烧煤系高岭土在超声波的空化效应下发生明显的破碎现象。样品的粒度分布曲线明显向小颗粒偏聚，粒度分布跨度减小，同时颗粒粒度整体减小。另外从表3中的数据也可以看出，在超声波作用下大颗粒的粒度变化比小颗粒的更加剧烈，说明超声波对大颗粒的破碎效果更佳。但是过长的超声时间并不会带来持续的颗粒破碎效果。与超声时间为45min的样品相比，当超声时间为60min时，颗粒粒度的D97已经变大，另外当超声时间达到75min时，颗粒粒度的D97和D90同时变大。这是因为超声波的超声附聚使得较小颗粒黏附在一起形成较粗大的颗粒，此外样品颗粒表面的莫来石晶须也使得较小颗粒容易交织一起形成大颗粒。
表3不同超声时间样品的粒度数据
| D10/μm | D16/μm | D30/μm | D50/μm | D60/μm | D70/μm | D90/μm | D97/μm | |
| 0min | 1.951 | 3.030 | 6.491 | 16.180 | 22.600 | 29.990 | 56.38 | 86.35 |
| 15min | 1.105 | 1.521 | 2.493 | 4.189 | 5.408 | 7.194 | 17.51 | 31.97 |
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| 60min | 0.912 | 1.211 | 1.897 | 3.023 | 3.762 | 4.770 | 10.11 | 18.69 |
| 75min | 0.875 | 1.152 | 1.804 | 2.898 | 3.627 | 4.652 | 10.64 | 21.65 |
图7为不同超声时间样品的累积孔体积。如图7所示，在超声的作用下煅烧煤系高岭土粉体的累积孔体积有所增加，但是孔体积的增加并不随着超声时间的增加而增加。此外从图中三种孔体积的分布可以看出，超声主要改变的是样品粉体中的大孔孔体积。这可能是因为超声波主要打散了烧结团聚的大颗粒，但是对颗粒表层的莫来石晶须却没有较大的改变，而莫来石晶须交织形成的孔是粉体孔体积的主要来源。颗粒表层未被破环的孔使得样品的总孔体积未发生较大变化。
图8为不同超声时间样品的比表面积和吸油值，从图中可以看出样品的比表面积并不随着超声时间的增加而增加，只是由于颗粒粉碎所带来比表面积的略微增加。同样由于颗粒表层的莫来石晶须没有被超声破坏，而大量亚微米级莫来石晶须是粉体比表面积的主要贡献者。大量莫来石晶须的存在使得粉体的比表面积受到粉体粒度变化所带来的影响较小。虽然累积孔体积和比表面积并不随超声时间表现有规律的变化，但是样品的吸油值却随着超声时间的增加而先增加而减小，在超声时间为45min达到最大，为86.14g/100g。样品在未经超声破碎时表现出较高的吸油值，除了因为颗粒表面的莫来石晶须外，还有吸油值测试方法所带来的影响。在吸油值测试过程中，测试结束的标志是粉体和油压研成稠度均匀的膏状物，而大颗粒压研成不裂不碎的膏状物往往需要更多油。随着超声时间的增加，颗粒的粒度减小和粒度级配更佳合理，样品吸油值提升。但当超声时间过长时，超声附聚出现了大颗粒，而小颗粒依然在减小。这导致了小颗粒更容易填充在大颗粒所形成的堆积空隙中，减少了油在粉体中的填充空间，最终减小了粉体样品的吸油值。从以上分析可以看出，煅烧煤系高岭土在合适的超声作用下能够达到减小粉体粒度和提高吸油值的目的。
因此，本发明采用上述结构的一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，氟化物的添加使煅烧高岭土的颗粒表面产生大量的亚微米级莫来石晶须，显著提高煅烧高岭土的吸油值，并且后续采用超声处理活化，进一步提高其吸油值，同时减小煅烧高岭土的粒度，吸油值高达86.14g/100g。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将氟化物与高岭土粉体充分混合，在800-1200℃煅烧温度下保温3-5小时，然后随炉冷却得到中间产物；
(2)将步骤(1)得到的中间产物充分搅拌后进行超微细粉碎处理，得到煅烧高岭土。
2.根据权利要求1所述的一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，其特征在于：氟化物为氟化铝及其结晶水合物、氟化钙及其结晶水合物、氟化镁及其结晶水合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，其特征在于：氟化物占氟化物和超细煤系高岭土混合物的质量分数为1-6％。
4.根据权利要求1所述的一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，其特征在于：超细煤系高岭土的粒径为325-4000目。
5.根据权利要求1所述的一种高吸油值煅烧高岭土的制备方法，其特征在于：得到的煅烧高岭土的表面具有亚微米级的莫来石晶须。
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