TWI415980B - Α Aluminum oxide powder - Google Patents

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Description

α 鋁氧粉末
本發明有關α鋁氧粉末，詳言之，適合於藍寶石(sapphire)單晶體的製造之α鋁氧粉末。
α鋁氧粉末，係在藍寶石單晶體之製造上，作為原材料有用者，例如，藉由將α鋁氧粉末填充於金屬鉬製的坩堝內，使其加熱熔融後抽拉熔融物之方法，即可製造藍寶石單晶體[專利文獻1：日本專利特開平5-97569號公報]。
作為此種α鋁氧粉末而言，亟需開發一種能以高體密度(bulk density)填充於坩堝中，在加熱熔融時不致於氧化坩堝，容易製造空隙(void)少的藍寶石單晶體者。
[專利文獻1]日本專利特開平5-97569號公報
本發明之目的在於提供一種能以高體密度填充於坩堝中，在加熱熔融時不致於氧化坩堝，容易製造空隙少的藍寶石之α鋁氧粉末。
如採用本發明，上述目的可由一種α鋁氧粉末，其特徵為：純度至少為99.99質量%，比表面積(Specific surface area)為0.1m2 /g至2.0m2 /g，而相對密度(relative density)為55%至90%的範圍，封閉氣孔率(closed porosity)為4%以下，於依JIS K0069(1992年版)的乾式篩分析(Sieve analysis)試驗所求得之乾式篩選(dry screening)粒徑的質量基準之粒度分佈(particle distribution)中，粒徑未達75 μm之粒子為5質量%以下，粒徑2.8mm以上之粒子為15質量%以下，於粒徑100 μm以上，未達850 μm的區域至少顯示1個極大頻率(frequency maximal)(在此，粒徑表示JIS Z8801(1987年版)所規定之標準篩之中α鋁氧粉末未能通過之標準篩的篩孔的最大值)。
如依照本發明之1種較佳實施狀態，上述記載之α鋁氧粉末，係於前述粒度分佈中，粒徑850 μm以上而未達1mm之粒子為10質量%以下，於粒徑1mm以上的區域至少顯現一個極大頻率，設該區域中顯現之極大頻率之中顯示最大的最大粒徑之極大頻率的最大粒徑為D2，最大值為M2，設於粒徑100 μm以上，未達850 μm之區域顯現之極大頻率之中顯示最小的最大粒徑之極大頻率的最大粒徑為D1，最大值為M1時，D2及D1能符合式(1)2×D1≦D2≦20×D1 (1)
而M1與M2的比值(M1/M2)為至少0.05。
如依照本發明之另1種較佳實施狀態，上述記載之α鋁氧粉末中，Si、Na、Ca、Fe、Cu以及Mg的含量，分別為10ppm以下。
如依照本發明之更佳的實施狀態，上述記載之α鋁氧粉末，可作為藍寶石單晶體製造用原料使用。
本發明之α鋁氧粉末，係當填充於坩堝內時之體密度高，加熱熔融時不致於氧化坩堝，如依將此在坩堝內加熱熔融後加以抽拉之方法，即可製得空隙少的藍寶石單晶體。
[發明之最佳實施形態]
本發明之α鋁氧粉末，例如，依將α鋁氧先質(precursor)與α鋁氧種粒(seed particle)的混合物燒成以製得α鋁氧粗粉後，將所得之α鋁氧粗粉加以篩選之方法，即可製造。
上述製造方法所用之α鋁氧先質，係指能藉由燒成而轉移(transition)為α鋁氧之化合物，可例舉：異丙氧基鋁、乙氧基鋁、第二丁氧基鋁、第三丁氧基鋁等的烷氧基鋁、或氫氧化鋁、γ鋁氧、δ鋁氧、θ鋁氧等的過渡鋁氧(transition alumina)等。
氫氧化鋁，例如，可藉由水解性鋁化合物之水解而製 得。水解性鋁化合物而言，可例舉：烷氧基鋁、氯化鋁等，從容易製得純度99.99質量%以上之高純度氫氧化鋁來看，較佳為烷氧基鋁。
氫氧化鋁的種類並不特殊限定，惟高純度，而晶系(crystal system)為屬於勃姆系者為宜。
以下，以作為α鋁氧先質而使用氫氧化鋁時為例，將本發明之α鋁氧之製造方法加以說明。
上述製造方法所用之α鋁氧種粒，係例如將純度99.99質量%以上的高純度α鋁氧加以粉碎所得者，其中心粒徑(central particle diameter)為0.1至1.0μm，較佳為0.1至0.4μm。0.1μm以下的大小之α鋁氧種粒，係工業規格上製造困難，而如1.0μm以上的大小之α鋁氧種粒，則不能製得具有本發明所規定之比表面積，相對密度以及封閉氣孔率之α鋁氧粉末。
為製得上述製造方法所得之α鋁氧種粒之方法而言，可例舉：在乾燥狀態下進行粉碎之乾式粉碎以製得之方法，或添加溶劑後藉由料漿(slurry)狀態進行粉碎之濕式粉碎以製得之方法，惟從使與後述之氫氧化鋁的混合均勻來看，較佳為濕式粉碎。
為製得α鋁氧種粒而進行α鋁氧之濕式粉碎之方法而言，可例舉：使用球磨介質(medium)攪拌磨等的粉碎裝置之粉碎方法。此時所使用之溶劑而言，通常使用水，惟為進行更佳的分散性之粉碎起見，亦可添加分散劑後進行粉碎。所添加之分散劑，為維持高純度之目的，從因燒成即揮發而不殘留不純物起見，較佳為使用例如聚丙烯酸銨鹽等的高分子系分散劑。
為製得α鋁氧種粒，進行α鋁氧之粉碎時所用之粉碎裝置，係從所得之α鋁氧種粒的污染較少來看，較佳為與α鋁氧相接觸之面係以高純度的α鋁氧所構成，或者，經施加樹脂襯裡(lining)者。使用介質攪拌磨等而加以粉碎時所用之粉碎介質，亦較佳為經以高純度之α鋁氧所構成。
上述製造方法中，對氫氧化鋁之α鋁氧種粒的添加量，係當燒成後的α鋁氧粒子的重量作為100重量份時，較佳為0.1至10重量份，更佳為0.3至7重量份。如在未達0.1重量份時，則不能製得本發明之α鋁氧粉末，而即使添加10重量份以上時，所得之α鋁氧粉末的物性仍然不會變，徒然增加不必要之添加量之故不宜。
上述製造方法中之含有α鋁氧種粒之料漿的添加量，係以作為該料漿中的水分量計，對氫氧化鋁100重量份為100至200重量份，較佳為120至160重量份。如係200重量份以上的水分量時，則混合物即料漿化而乾燥時需要很大的能量之故不宜，而如在未達100重量份時則混合物的流動性極為不佳，α鋁氧種粒與氫氧化鋁的混合成為不充分之故不宜。
α鋁氧種粒的添加方法，可採用攪拌、球磨(ball mill)、超音波分散等方法。通常，含有氫氧化鋁與α鋁氧種粒之混合物，係平均粒徑5 μm以上之氫氧化鋁粒子在凝聚之狀態者。因而，從能將α鋁氧種粒子均勻混合之方式施加剪力(shearing force)之下可進行混合來看，較佳為採用葉片式(blade)混合機。
氫氧化鋁與α鋁氧種粒的混合物，係藉由乾燥而去除水。乾燥時的溫度並不特別限定，通常為80至180℃。又，為提升輕裝料(light charge)體密度起見，使用流動床乾燥機(fluidized bed dryer)以進行流動乾燥為宜。
上述製造方法中，接著，進行氫氧化鋁與α鋁氧種粒的混合物之燒成。燒成溫度，係從容易獲得具有本發明所規定之純度，比表面積，相對密度以及封閉氣孔率之α鋁氧粗粉末來看，為1200至1450℃，較佳為1250至1400℃。如超過1450℃時，由於燒結將過度進行而比表面積下降、封閉氣孔率過高，或被來自燒成爐之不純物所污染之故不宜。又，如在未達1200℃時，則由於因氫氧化鋁往α化之轉變不充分或燒結的進行不充分之故而有比表面積增高之情形。
該混合物即例如按30℃/小時至500℃/小時的升溫速度升溫至燒成溫度。燒成保持時間，祇要是足夠使氫氧化鋁α化而得既定密度的α鋁氧之時間即可，雖然因所用之鋁化合物的種類，α鋁氧先質與α鋁氧種粒的使用量比例，燒成爐的型式、燒成溫度、燒成雰圍等而相異，惟例如為30分鐘以上24小時以下，較佳為1至10小時。
該混合物，可於大氣中燒成，亦可於氮氣、氬氣等惰性氣體中燒成。又，亦可於水蒸氣分壓(steam partial pressure)高的濕潤雰圍中燒成。
燒成時，例如，可採用管形電爐(tube-type electric furnace)、箱形電爐(box-type electric furnace)、隧道窰(tunnel kiln)、遠紅外線爐(far-infrared furnace)、微波加熱爐(microwave heating furnace)、豎窰(shaft kiln)、反射爐(reverberatory furnace)、旋窰(rotary kiln)、滾軸式隧道窯等通常之燒成爐。該混合物可依分批式(batch type)燒成，亦可連續式燒成。又，亦可依靜止式燒成，亦可依流動式(fluidized type)燒成。
如此所製得之α鋁氧粗粉末，係純度為99.99質量%以上，比表面積為0.1m2 /g至2.0m2 /g，較佳為0.2至1.0m2 /g，相對密度為55至90%，封閉氣孔率為4%以下。
由於如此所製得之α鋁氧粗粉末，係通常粒徑廣泛分佈之故，例如將此篩分之結果，即可製得本發明所規定之粒徑分佈的α鋁氧粉末。
本發明之α鋁氧粉末，係在依JIS K0069(1992年版)的乾式篩分試驗所求之乾式篩分粒徑的粒徑分佈中，粒徑未達75μm之粒子含量為5重量%以下，惟較佳為3重量%以下。再者，本發明之α鋁氧粉末中，全然不含有粒徑未達75μm之粒子，其含量可為0質量%。如未達75μm之粒子多時，則靜電性排斥力增高，以致除不能以高的體密度填充於坩堝中之外，亦可能在填充於坩堝中時所用之填充裝置中引起氣孔堵塞。
又，本發明之α鋁氧粉末，係超出2.8mm之粒子含量為15重量%以下，較佳為10重量%以下者。再者，本發明之α鋁氧粉末中，全然不含有粒徑超出2.8mm之粒子，其含量可為0質量%。如超出2.8mm之粒子的含量在15質量%以上時，則不能以高的體密度填充於坩堝中之故不宜。
本發明之α鋁氧粉末，係在上述粒徑分佈中，在粒徑100 μm以上，未達850 μm的區域至少顯示1個極大頻率，惟顯示極大頻率之區域，較佳為粒徑100 μm以上，未達500 μm，而可僅以單一粒徑的粒子所構成。
本發明之α鋁氧粉末，係在上述粒徑分佈中粒徑850 μm以上，未達1mm之粒子為10質量%以下者，於粒徑1mm以上的區域顯現至少1個極大頻率，如將顯現於該區域中之極大頻率之中顯示最大的最大粒徑之極大頻率之最大粒徑設為D2，將頻率值設為M2，而將顯現於粒徑100 μm以上，未達850 μm的區域之極大頻率之中顯示最小的最大粒徑之極大頻率之最大粒徑設為D1，將頻率值設為M1時，如D2及D1能符合式(1)2×D1≦D2≦20×D1 (1)而M1與M2的比值(M1/M2)為0.05以上，則由於能以更高的體密度填充於坩堝內之故很合適。
再者，為提高粒子的填充性起見，更佳為D2及D1能符合式(2)5×D1≦D2≦15×D1 (2)而M1與M2的比值(M1/M2)為0.1以上，再佳為1以上。
另外，本發明中，粒徑，係使用JIS Z8801(1987年版)所規定之篩孔75 μm、100 μm、212 μm、300 μm、425 μm、500 μm、710 μm、850 μm、1mm、2mm以及2.8mm的標準篩，而作為粒子未能通過之篩孔的最大值所測定之乾式篩選粒徑。又，粒徑分佈，係使用上述標準篩依照JIS K0069(1992年版)的乾式篩選試驗所測定之乾式篩選粒徑所得之粒徑分佈。
如此所得之本發明之α鋁氧粉末，係由於純度在99.99質量%以上而不純物少之故，如將此粉末加熱熔融後加以冷卻即可容易使其單晶體化以製造藍寶石單晶體。又，由於比表面積為0.1m2 /g至2.0m2 /g，較佳為0.2至1.0m2 /g之故，從大氣中附著於表面之水分少，又，由於相對密度為55至90%而封閉氣孔率為4%以下之故，在製造過程中被封閉氣孔所吸收之水分少，以致使其加熱熔融時不致於因此等水分而氧化坩堝，再者，可形成為藍寶石單晶體之空隙亦會減少。
由於本發明之α鋁氧粉末，係具有本發明中所規定之粒徑分佈之故，如將此粉末填充於坩堝中，即可以例如輕裝料體密度計為1.8g/cm3 以上，較佳為2.0 g/cm3 以上，更佳為2.2 g/cm3 以上般的高密度填充於坩堝中。
如此所製得之α鋁氧粉末，可作為EFG(Electric Field Gradient，電場梯度)法、切克勞斯基(Czochralski)法等的藍寶石單晶體生長方法的原料適用。
 [實施例]
以下，藉由實施例而將本發明內更詳細加以說明，惟本發明並不因此等實施例而有所限定。
在此，實施例中之評價方法係如下所述。
(1)相對密度作為所得之α鋁氧的相對密度，採用從細孔容積(開放氣孔體積)與粒子密度算出之封閉氣孔體積所算出之燒結密度。細孔面積，係將試料在120℃下乾燥4小時後，使用奧托玻爾(Autopore)III9420裝置(MICROMERITICS公司製)依水銀壓入法作為細孔半徑1 μm以下之範圍的細孔容積求出。
相對密度(%)＝(燒細密度/3.98)×100 燒結密度(g/cm3 )＝1/{(1/3.98)＋細孔容積＋封閉氣孔體積} 封閉氣孔體積(cm3 /g)＝(1/粒子密度)－(1/3.98)
(2)封閉氣孔率封閉氣孔率，係從粒子密度，依下述式所算出者。又粒子密度，係依照JIS R7222之真比重測定方法所算出者。
封閉氣孔率(%)＝[(封閉氣孔體積)/{(1/3.98)＋細孔容積＋封閉氣孔體積}]×100
(3)不純物濃度、純度Si(矽)、Fe(鐵)、Cu(銅)、Mg(鎂)的含量，係依固體發射光譜分析法(solid emission spectroanalysis)測定者。又，Na(鈉)、Ca(鈣)，係鹼熔融後分別依原子吸收法(atomic absorption method)、ICP(感應式耦合電漿)發射光譜分析法加以測定。純度係α鋁氧中所含之Al2 O3 的總量，使用從不純物濃度算出SiO2 、MgO、CuO、Fe2 O3 、CaO、Na2 O的總量(ppm)後，從1減去者。計算式係如下所示。
純度(%)＝100×{1－[不純物的重量總和(ppm)]}
(4)粒度分佈(particle size distribution)粒度分佈，係依照JIS K0069(1992年出版)之乾式篩選試驗法，於JIS Z8801(1987年出版)中所指定之標準篩之中，使用篩目(mesh)的孔徑(opening)為75 μm、100 μm、212 μm、300 μm、425 μm、500 μm、600 μm、710 μm、850 μm、1mm、2mm、2.8mm的篩子(Screen)加以算出。
(5)輕裝料體密度輕裝料體密度，係依照JIS R9301－2－3，將試料填充於規定容器中後，從其試料的質量及容積加以算出。
(6)平均粒徑α鋁氧種粒之平均粒徑，係採用雷射粒度分佈測定裝置[日機裝公司製「微軌跡(Microtrack)」]依雷射繞射法(laser diffraction method)，按質量基準將累積百分比50%相當之粒徑，作為平均粒徑加以測定。
(7)比表面積比表面積，係採用BET(布魯瑙厄－埃梅特－泰勒)式比表面積測定裝置[島津製作所製「2300－PC－1A」]依氮吸附法(nitrogen adsorption method)加以測定。
(8)水分量經吸附於α鋁氧粉末之水分量，係依照JIS H1901－1977，將試料在110℃下乾燥後，作為其減量加以測定。
[實施例1]
作為α鋁氧種粒，採用高純度α鋁氧(商品名，AKP－53、住友化學(股)製)。將此α鋁氧使用濕式球磨加以粉碎，以製作以固體成分濃度計含有該鋁氧種粒20重量份之α鋁氧種粒料漿。該鋁氧種粒之平均粒徑，為0.25 μm。
作為α鋁氧先質，而採用藉由烷氧基鋁之水解法所得之高純度氫氧化鋁。該α鋁氧種粒料漿與該氫氧化鋁，係使用進行高速旋轉之具有多段十字型分解構造之內面具有攪拌葉片之摻和機式混合機加以混合。混合時添加之α鋁氧種粒料漿中所含之α鋁氧，係對所得α鋁氧重量100重量份作成1.7重量份。又，料漿中之水量，係對氫氧化鋁100重量份作成149重量份。混合後，使用流動層乾燥機乾燥以蒸發水分之後，製得含有α鋁氧種粒之α鋁氧先質粉末。將該粉末，依升溫速度100℃/小時，燒成溫度1335℃下燒成4小時，製得α鋁氧粉末。
該粉末之相對密度為87%、封閉氣孔率為2.4%，而在質量基準之粒度分佈中，粒徑未達75 μm之粒子為2.0質量%，2.8mm以上之粒子為4.6質量%，而於100 μm以上，未達212 μm的區域中顯示1個極大頻率，再者，粒徑在850 μm以上，未達1mm之粒子含量為3.4質量%，而於1mm以上、未達2mm的區域中顯示1個極大頻率，由於D2為D1的10倍，而M1/M2的比值為1.19之故，輕裝料體密度為2.3 g/cm3 。所含之Si為7ppm、Na為2ppm以下、Mg為2ppm、Cu為1ppm以下、Fe為6ppm、Ca為未達2ppm，而鋁氧純度為99.99%，比表面積為0.4m2 /g，而吸附水分量為0.02重量%。亦即，所得α鋁氧係吸附水分少封閉氣孔率與輕裝料體密度高的α鋁氧粉末。
[實施例2]
將依實施例1之方法所得之α鋁氧粉末加以篩別後，製得粒徑100 μm以上，未達850 μm之粒子。該α鋁氧粉末，係於質量基準之粒度分佈中，於100 μm以上，未達212 μm的區域中顯示1個極大頻率，輕裝料體密度為2.1 g/cm3 ，係一種輕裝料體密度高的α鋁氧粉末。
[實施例3]
將依實施例1之方法所得α鋁氧粉末加以篩別後，製得粒徑100 μm以上，未達500 μm之粒子。該α鋁氧粉末，係於質量基準之粒度分佈中，於100 μm以上，未達212 μm的區域中顯示1個極大頻率，輕裝料體密度為1.9 g/m2 ，係一種輕裝料體密度高的α鋁氧粉末。
[實施例4至10]
將依實施例1之方法所得α鋁氧粉末加以篩別後，製得粒徑分別為100 μm(實施例4)、212 μm(實施例5)、300 μm(實施例6)、400 μm(實施例7)、500 μm(實施例8)、600 μm(實施例9)、710 μm(實施例10)之α鋁氧粉末。所有α鋁氧粉末均在質量基準之粒度分佈中，於100 μm以上，未達850 μm的區域中顯示1個極大頻率，輕裝料體密度為1.8至1.9 g/cm3 ，係一種輕裝體密度高的α鋁氧粉末。
[實施例11]
將依實施例1之方法所得α鋁氧粉末加以篩別後，製得於質量基準之粒度分佈中，粒徑未達75 μm之粒子為0.3質量%、2.8mm以上之粒子為12.3質量%，而於100 μm以上、未達212 μm的區域中顯示1個極大頻率，於粒徑850 μm以上，未達1mm之粒子含量為3.4質量%，而於1mm以上、未達2mm的區域中顯示1個極大頻率，D2為D1之10倍，而M1/M2之比值為0.06的α鋁氧粉末。該α鋁氧粉末的輕裝料體密度為1.8 g/cm3 ，係一種輕裝料密度高的α鋁氧粉末。
[實施例12]
將依實施例1之方法所得α鋁氧粉末加以篩別後，製得於質量基準之粒度分佈中，粒徑未達75 μm之粒子為2.0質量%、2.8mm以上之粒子為9.2質量%，於425 μm以上，未達500 μm的區域中顯示1個極大頻率，於粒徑850 μm以上，未達1mm之粒子含量為3.4質量%，而於1mm以上，未達2mm的區域中顯示1個極大頻率，D2為D1之2倍，而M1/M2之比值為0.14的α鋁氧粉末。該α鋁氧粉末的輕裝料體密度為2.1 g/cm3 ，係一種輕裝料密度高的α鋁氧粉末。
[實施例13]
依實施例1之方法，將該α鋁氧種粒對所得α鋁氧重量100重量份添加0.26重量份，將料漿中的水量對氫氧化鋁100重量份作成150重量份，製得含有α鋁氧種粒之α鋁氧先質混合物，並依實施例1之方法在1310℃下燒成4小時，製得α鋁氧粉末。
該粉末之相對密度為66%，封閉氣孔率為未達0.01%，而於質量基準之頻率粒度分佈中，粒徑未達75 μm之粒子為1.3質量%，2.8mm以上之粒子為2.9質量%，而於100 μm以上、未達212 μm的區域中顯示1個極大頻率，粒徑在850 μm以上，未達1mm之粒子含量為4.0質量%，而於1mm以上，未達2mm的區域中顯示1個極大頻率，D2為D1的10倍，而M1/M2的比值為1.50，輕裝料體密度為1.8 g/cm3 。再者，所含之Si為7ppm、Na為2ppm以下、Mg為1ppm、Cu為2ppm、Fe為5ppm、Ca為未達2ppm，而鋁氧純度為99.99%、比表面積為1.9m2 /g，而吸附水分量為0.06質量%。亦即，所得之α鋁氧，係吸附水分少，低封閉氣孔率且輕裝料體密度高的α鋁氧粉末。
[實施例14]
依實施例1之方法，將該α鋁氧種粒對所得α鋁氧重量100重量份添加5.6重量份，將料漿中的水量對氫氧化鋁100重量份作成150重量份，製得含有α鋁氧種粒之α鋁氧先質混合物，並依實施例1之方法在1310℃下燒成4小時，製得α鋁氧粉末。
該粉末之相對密度為86%，封閉氣孔率為未達0.01%，而於質量基準之頻率粒度分佈中，粒徑未達75 μm之粒子為3.6質量%，2.8mm以上之粒子為2.4質量%，而於100 μm以上、未達212μm的區域中顯示1個極大頻率，粒徑在850μm以上，未達1mm之粒子含量為3.3質量%，而於1mm以上，未達2mm的區域中顯示1個極大頻率，D2為D1的10倍，而M1/M2的比值為2.36，輕裝料體密度為2.4g/cm3 。再者，所含之Si為9ppm、Na為2ppm以下、Mg為2ppm、Cu為2ppm、Fe為5ppm、Ca為未達2ppm，而鋁氧純度為99.99%，比表面積為0.5m2 /g，而吸附水分量為0.02重量%。亦即，所得之α鋁氧，係吸附水分少，低封閉氣孔率且輕裝料體密度高的α鋁氧粉末。
[實施例15]
將依實施例1之方法所得含有α鋁氧種粒之α鋁氧先質混合物，依實施例1之方法在1275℃下燒成4小時，製得α鋁氧粉末。
該粉末之相對密度為72%，封閉氣孔率為未達0.01%，而於質量基準之頻率粒度分佈中，粒徑未達75μm之粒子為6.5質量%，2.8mm以上之粒子為1.9質量%，而於100μm以上、未達212μm的區域中顯示1個極大頻率，粒徑在850μm以上、未達1mm之粒子含量為3.7質量%，而於1mm以上、未達2mm的區域中顯示1個極大頻率，D2為D1的10倍，而M1/M2的比值為2.54，輕裝料體密度為1.9g/cm3 。再者，所含之Si為7ppm、Na為2ppm以下、Mg為1ppm、Cu為未達1ppm、Fe為6ppm、Ca為未達2ppm，而鋁氧純度為99.99%、比表面積為1.5m2 /g，而吸附水分量為0.05重量%。亦即，所得之α鋁氧，係吸附水分少，低封閉氣孔率且輕裝料體密度高的α鋁氧粉末。
[實施例16]
將依實施例1之方法所得含有α鋁氧種粒之α鋁氧先質混合物，依實施例1之方法在1350℃下燒成4小時，製得α鋁氧粉末。
該粉末之相對密度為85%、封閉氣孔率為2.3%，而於質量基準之頻率粒度分佈中，粒徑未達75 μm之粒子為2.7質量%、2.8mm以上之粒子為3.3質量%，而於100 μm以上、未達212 μm的區域中顯示1個極大頻率，粒徑在850 μm以上、未達1mm之粒子含量為4.0質量%，而於1mm以上、未達2mm的區域中顯示1個極大頻率，D2為D1的10倍，而M1/M2的比值為1.22，輕裝料體密度為2.4 g/cm3 。再者，所含之Si為7ppm、Na為2ppm以下、Mg為1ppm、Cu為未達1ppm、Fe為6ppm、Ca為未達2ppm，而鋁氧純度為99.99%、比表面積為0.3m2 /g，而吸附水分量為0.02重量%。亦即，所得之α鋁氧，係吸附水分少，低封閉氣孔率且輕裝料體密度高的α鋁氧粉末。
[比較例1]
將依實施例1之方式所得之α鋁氧粉末加以篩別後，製得於質量基準之粒度分佈中，不含未達850 μm之粒徑粒子，僅於1mm以上、未達2mm的區域顯示極大頻率之α鋁氧粉末。該α鋁氧粉末，係在2.8mm以上之粒子為14.5質量%，惟在100 μm以上、未達850 μm的區不顯示極大頻率之故，輕裝料體密度為如1.7 g/cm3 之低，以致坩堝中之填充性降低之故，不能有效製造藍寶石單晶體。
[比較例2]
將依實施例1之方法所得α鋁氧粉末加以篩別後，製得於質量基準之粒度分佈中，雖於710 μm以上、未達850 μm的區域，及1mm以上、未達2mm的區域分別顯示1個極大頻率，惟D2為D1的1.4倍之α鋁氧粉末。該α鋁氧粉末，係粒徑未達75 μm之粒子為0質量%、2.8mm以上之粒子為13.6質量%，粒徑850 μm以上、未達1mm之粒子含量為3.3質量%，而M1/M2的比值為0.06，惟由於D2為D1的1.4倍之故，輕裝料體密度為如1.7 g/cm3 之低，以致坩堝中之填充性降低之故，不能有效製造藍寶石單晶體。
[比較例3]
將依實施例1之方法所得α鋁氧粉末加以篩別後，製得於質量基準之粒度分佈中，雖於100 μm以上、未達212 μm的區域，及1mm以上、未達2mm的區域分別顯示1個極大頻率，惟M1/M2的比值為0.02的α鋁氧粉末。該α鋁氧粉末，係粒徑未達75 μm之粒子為0.1質量%、2.8mm以上之粒子為13.0質量%，粒徑850 μm以上、未達1mm之粒子含量為3.4質量%，雖D2為D1的10倍，惟由於M1/M2的比值為未達0.05之故，輕裝料體密度為如1.7 g/cm3 之低，以致坩堝中之填充性降低之故，不能有效製造藍寶石單晶體。
[比較例4]
依實施例13之方法混合α鋁氧種粒與氫氧化鋁，不加以乾燥而製得α鋁氧先質混合物，依實施例1之方法在1310℃下燒成4小時，製得α鋁氧粉末。
該粉末之相對密度為84%，所含Si為9ppm、Na為2ppm以下、Mg為1ppm、Cu為2ppm、Fe為5ppm、Ca為未達2ppm，而鋁氧純度為99.99%、比表面積為0.3m2 /g，而吸附水分雖為0.02重量%，惟由於封閉氣孔率為如9.5%之高之故，並不適合作為藍寶石單晶體製造用原料。
又，於該粉末之粒度分佈中，粒徑未達75 μm之粒子為0.3質量%，於300 μm以上、未達425 μm的區域顯示1個極大頻率，而粒徑在850 μm以上、未達1mm的粒子含量為3.7質量%，於1mm以上、未達2mm的區域顯示1個極大頻率，雖D2為D1的3.3倍，M1/M2的比值為0.41，惟由於未實施乾燥操作之故，含有2.8mm以上之粒子34.6質量%，輕裝料體密度為如1.5 g/cm3 之低，以致坩堝中之填充性降低之故，不能有效製造藍寶石單晶體。
[比較例5]
將實施例1中記載之鋁氧種粒料漿中的水量，對氫氧化鋁100重量份，作成1000重量份加以混合，使用蒸發器(evaporator)進行乾燥後，在1300℃下燒成2小時，製得α鋁氧。
該粉末之相對密度為61%、封閉氣孔率為未達0.01%，而於質量基準之粒度分佈中，粒徑未達75 μm之粒子為0.5質量%，而於100 μm以上、未達212 μm的區域顯示1個極大頻率，粒徑850 μm以上、未達1mm之粒子含量為6.1質量%，而於1mm以上、未達2mm的區域顯示1個極大頻率，雖D2為D1的10倍，M1/M2的比值為0.06，惟由於未實施流動層乾燥操作之故，含有2.8mm以上之粒子28.0質量%，輕裝料體密度為如1.3 g/cm3 之低，以致坩堝中之填充性降低之故，不能有效製造藍寶石單晶體。再者，由於比表面積為3.3m2 /g，而吸附水分量為如0.07重量%之多之故，並不適合作為藍寶石製造用原料。
[實施例6]
將實施例1中所得含有α鋁氧種粒之α鋁氧先質混合物，依實施例1之方法在1100℃下燒成2小時，製得α鋁氧粉末。
該粉末之封閉氣孔率為未達0.01%，而於質量基準之粒度分佈中，粒徑未達75 μm之粒子為1.3質量%、2.8mm以上之粒子含有6.1質量%，而於100 μm以上、未達212 μm的區域顯示1個極大頻率，粒徑在850 μm以上、未達1mm之粒子含量為2.2質量%，而於1mm以上、未達2mm的區域顯示1個極大頻率，雖D2為D1的10倍，而M1/M2的比值為1.78，惟由於燒結情形不佳，相對密度為42%，輕裝料體密度為如1.3 g/cm3 之低，而坩堝中的填充性降低之故，不能有效製造藍寶石單晶體。再者，由於比表面積為9.2m2 /g，吸附水分量為如0.37重量%之多之故，並不適合作為藍寶石製造用原料。
[比較例7]
將實施例1中所得含有α鋁氧種粒之α鋁氧先質混合物，依實施例1之方法在1500℃下燒成2小時，製得α鋁氧粉末。
該粉末，係於質量基準之粒度分佈中，粒徑未達75 μm之粒子為1.6質量%、2.8mm以上之粒子含有2.1質量%，而於100 μm以上、未達212 μm的區域顯示1個極大頻率，粒徑850 μm以上、未達1mm之粒子含量為4.3質量%，而於1mm以上、未達2mm的區域顯示1個極大頻率，雖D2為D1的10倍，而M1/M2的比值為為0.95，輕裝料體密度亦為2.4 g/cm3 的高體密度α鋁氧粉末，惟由於燒結過度進展之結果，比表面積降低為0.02m2 /g，相對密度則成為95%，封閉氣孔率亦成為如5%之高之故，不適合作為藍寶石單晶體製造用原料。
[比較例8]
將實施例1中所得含有α鋁氧種粒之α鋁氧先質混合物，依實施例1之方法在1300℃下燒成15分鐘，製得α鋁氧粉末。
該粉末之封閉氣孔率為未達0.01%，於質量基準的頻率粒度分佈中，粒徑未達75 μm之粒子為1.9質量%、2.8mm以上之粒子含有5.0質量%，而於100 μm以上、未達212 μm的區域顯示1個極大頻率，粒徑在850 μm以上、未達1mm之粒子含量為2.3質量%，而於1mm以上、未達2mm的區域顯示1個極大頻率，雖D2為D1的10倍，而M1/M2的比值為2.08，惟由於燒結情形不佳，相對密度為43%，輕裝料體密度為如1.6 g/cm3 之低，而坩堝中的填充性降低之故，不能有效製造藍寶石單晶體。再者，由於比表面積為4.1m2 /g，吸附水分量為如0.14重量%之多之故，並不適合作為藍寶石製造用原料。

Claims (4)

  1. 一種α鋁氧粉末，其特徵為：純度至少為99.99質量%、比表面積為0.1m2 /g至2.0m2 /g，而相對密度為55%至90%的範圍，封閉氣孔率為4%以下，於依JIS K0069(1992年版)的乾式篩分析試驗所求得之乾式篩選粒徑的質量基準之粒度分佈中，粒徑未達75μm之粒子為5質量%以下，粒徑2.8mm以上之粒子為15質量%以下，於粒徑100μm以上、未達850μm的區域至少顯示1個極大頻率(在此，粒徑表示JIS Z8801(1987年版)所規定之標準篩之中α鋁氧粉末未能通過之標準篩的篩孔的最大值)。
  2. 如申請專利範圍第1項之α鋁氧粉末，其中於該粒度分佈中，粒徑850μm以上而未達1mm之粒子為10質量%以下，於粒徑1mm以上的區域至少顯現1個頻率過大，設該區域中顯現之極大頻率之中顯示最大的最大粒徑之極大頻率的最大粒徑為D2，最大值為M2，設於粒徑100μm以上、未達850μm之區域顯現之極大頻率之中顯示最小的最大粒徑之極大頻率的最大粒徑為D1、最大值為M1時，D2及D1能符合式(1)2×D1≦D2≦20×D1 (1) 而M1與M2的比值(M1/M2)為至少0.05。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之α鋁氧粉末，其中Si、Na、Ca、Fe、Cu以及Mg的含量，分別為10ppm以下。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項之α鋁氧粉末，其中係藍寶石單晶體製造用原料。
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