JPH11240777A - α−アルミナ多孔質凝集焼結体、その製造方法および用途 - Google Patents
α−アルミナ多孔質凝集焼結体、その製造方法および用途Info
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- JPH11240777A JPH11240777A JP10047260A JP4726098A JPH11240777A JP H11240777 A JPH11240777 A JP H11240777A JP 10047260 A JP10047260 A JP 10047260A JP 4726098 A JP4726098 A JP 4726098A JP H11240777 A JPH11240777 A JP H11240777A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/0051—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof characterised by the pore size, pore shape or kind of porosity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00793—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as filters or diaphragms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/0081—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as catalysts or catalyst carriers
Abstract
(57)【要約】
【課題】細孔径分布が十分狭く、細孔径が制御され、か
つ気孔率が十分高い多孔質α−アルミナを提供する。 【解決手段】（１）細孔の気孔率が５０体積％を超え、
かつ累積細孔容積対細孔直径分布の大径側から累積１０
％径、累積９０％径に相当する細孔直径をそれぞれ、Ｄ
１０、Ｄ９０としたときＤ１０／Ｄ９０比が４以下の細
孔直径分布を有するα−アルミナ多孔質凝集焼結体。 （２）ＢＥＴ比表面積が０．１ｍ2／ｇ以上、３０ｍ2／
ｇ以下のα−アルミナ粉末を０．０１重量％以上、４０
重量％以下の範囲含有する密度０．２ｇ／ｃｍ3以上、
２．０ｇ／ｃｍ3未満の水酸化アルミニウム若しくは遷
移アルミナの成形体または造粒体を、１０００℃以上、
１３００℃以下の温度範囲で空気中または不活性ガス雰
囲気中で１次加熱し密度を１．３ｇ／ｃｍ3以上、２．
０ｇ／ｃｍ3未満とした後、８００℃以上１２００℃以
下の温度範囲で、ハロゲンガスまたはハロゲン含有ガス
を１体積％以上含有する雰囲気中で２次加熱する上記
（１）に記載のα−アルミナ多孔質凝集焼結体の製造方
法。
つ気孔率が十分高い多孔質α−アルミナを提供する。 【解決手段】（１）細孔の気孔率が５０体積％を超え、
かつ累積細孔容積対細孔直径分布の大径側から累積１０
％径、累積９０％径に相当する細孔直径をそれぞれ、Ｄ
１０、Ｄ９０としたときＤ１０／Ｄ９０比が４以下の細
孔直径分布を有するα−アルミナ多孔質凝集焼結体。 （２）ＢＥＴ比表面積が０．１ｍ2／ｇ以上、３０ｍ2／
ｇ以下のα−アルミナ粉末を０．０１重量％以上、４０
重量％以下の範囲含有する密度０．２ｇ／ｃｍ3以上、
２．０ｇ／ｃｍ3未満の水酸化アルミニウム若しくは遷
移アルミナの成形体または造粒体を、１０００℃以上、
１３００℃以下の温度範囲で空気中または不活性ガス雰
囲気中で１次加熱し密度を１．３ｇ／ｃｍ3以上、２．
０ｇ／ｃｍ3未満とした後、８００℃以上１２００℃以
下の温度範囲で、ハロゲンガスまたはハロゲン含有ガス
を１体積％以上含有する雰囲気中で２次加熱する上記
（１）に記載のα−アルミナ多孔質凝集焼結体の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フィルター、触媒
担体等に用いられるα−アルミナよりなる多孔質凝集焼
結体、その製造方法およびその用途に関する。
担体等に用いられるα−アルミナよりなる多孔質凝集焼
結体、その製造方法およびその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】α−アルミナは有機材料と比較して、耐
久性、耐腐食性や耐熱性に優れるため、液体およびガス
濾過用の各種フィルター、触媒担体として利用されてお
り、さまざまな製造方法が検討されているが、これまで
のα−アルミナを単に焼結する製造法では十分な気孔率
が得られていない。そこで、従来は焼結体中に気孔を生
成するために、ウレタンフォーム、ポリスチレン樹脂粒
子等の有機物を成型時に混合して焼結することで多孔質
の焼結体を得ていた。この方法は昇温中に有機物が焼失
し、生成した空隙を含有した焼結体を作製するものであ
り、例えば、気孔形成材として有機エマルジョンを用い
た方法が特開平４−１６００７８号公報等に記載されて
いる。
久性、耐腐食性や耐熱性に優れるため、液体およびガス
濾過用の各種フィルター、触媒担体として利用されてお
り、さまざまな製造方法が検討されているが、これまで
のα−アルミナを単に焼結する製造法では十分な気孔率
が得られていない。そこで、従来は焼結体中に気孔を生
成するために、ウレタンフォーム、ポリスチレン樹脂粒
子等の有機物を成型時に混合して焼結することで多孔質
の焼結体を得ていた。この方法は昇温中に有機物が焼失
し、生成した空隙を含有した焼結体を作製するものであ
り、例えば、気孔形成材として有機エマルジョンを用い
た方法が特開平４−１６００７８号公報等に記載されて
いる。
【０００３】また、細孔径分布をコントロールする方法
として、目的とする細孔径の層を多孔質の母材の上にコ
ーティングし多層化して、粒子間を適切な粒径の粒子で
充填する方法が特開平４−２１９１２８号公報等に記載
されている。
として、目的とする細孔径の層を多孔質の母材の上にコ
ーティングし多層化して、粒子間を適切な粒径の粒子で
充填する方法が特開平４−２１９１２８号公報等に記載
されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記方
法は、樹脂粒子の使用や、プロセスが複雑であるため工
業的に必ずしも有利ではない。特にフィルター用として
は、所定以上の大きさの粒子を通さないことがフィルタ
ーの基本的な機能であるから、均一な細孔径を有するこ
とが重要である。また、必要な細孔径分布は用途により
異なるので、細孔径分布を制御できなければ必要なフィ
ルターを製造することができない。さらに、気孔率が低
い場合は、フィルターを通過させるために高い圧力や長
時間を要するので、気孔率が高いことも重要な性能であ
る。本発明の目的は、細孔径分布が十分狭く、細孔径が
制御され、かつ気孔率が十分高い多孔質α−アルミナを
提供することにある。
法は、樹脂粒子の使用や、プロセスが複雑であるため工
業的に必ずしも有利ではない。特にフィルター用として
は、所定以上の大きさの粒子を通さないことがフィルタ
ーの基本的な機能であるから、均一な細孔径を有するこ
とが重要である。また、必要な細孔径分布は用途により
異なるので、細孔径分布を制御できなければ必要なフィ
ルターを製造することができない。さらに、気孔率が低
い場合は、フィルターを通過させるために高い圧力や長
時間を要するので、気孔率が高いことも重要な性能であ
る。本発明の目的は、細孔径分布が十分狭く、細孔径が
制御され、かつ気孔率が十分高い多孔質α−アルミナを
提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、ある種のα−アルミナ粉末を特定量含有する
水酸化アルミニウム若しくは遷移アルミナの成形体また
は造粒体を、特定の条件下で２段階加熱することによ
り、上記の目的を達成できることを見出し、本発明を完
成するに至った。
した結果、ある種のα−アルミナ粉末を特定量含有する
水酸化アルミニウム若しくは遷移アルミナの成形体また
は造粒体を、特定の条件下で２段階加熱することによ
り、上記の目的を達成できることを見出し、本発明を完
成するに至った。
【０００６】すなわち、本発明は、以下の（１）〜
（４）に関するものである。 （１）細孔の気孔率が５０体積％を超え、かつ累積細孔
容積対細孔直径分布の大径側から累積１０％径、累積９
０％径に相当する細孔直径をそれぞれ、Ｄ１０、Ｄ９０
としたときＤ１０／Ｄ９０比が４以下の細孔直径分布を
有するα−アルミナ多孔質凝集焼結体。 （２）ＢＥＴ比表面積が０．１ｍ2／ｇ以上、３０ｍ2／
ｇ以下のα−アルミナ粉末を０．０１重量％以上、４０
重量％以下の範囲含有する密度０．２ｇ／ｃｍ3以上、
２．０ｇ／ｃｍ3未満の水酸化アルミニウム若しくは遷
移アルミナの成形体または造粒体を、１０００℃以上１
３００℃以下の温度範囲で空気中または不活性ガス雰囲
気中で１次加熱し密度を１．３ｇ／ｃｍ3以上、２．０
ｇ／ｃｍ3未満とした後、８００℃以上、１３００℃以
下の温度範囲で、ハロゲンガスまたはハロゲン含有ガス
を１体積％以上含有する雰囲気中で２次加熱する上記
（１）に記載のα−アルミナ多孔質凝集焼結体の製造方
法。 （３）上記（１）に記載のα−アルミナ多孔質凝集焼結
体を用いるフィルターまたは触媒担体。 （４）上記（２）に記載の製造方法で得られるα−アル
ミナ多孔質凝集焼結体を用いるフィルターまたは触媒担
体。
（４）に関するものである。 （１）細孔の気孔率が５０体積％を超え、かつ累積細孔
容積対細孔直径分布の大径側から累積１０％径、累積９
０％径に相当する細孔直径をそれぞれ、Ｄ１０、Ｄ９０
としたときＤ１０／Ｄ９０比が４以下の細孔直径分布を
有するα−アルミナ多孔質凝集焼結体。 （２）ＢＥＴ比表面積が０．１ｍ2／ｇ以上、３０ｍ2／
ｇ以下のα−アルミナ粉末を０．０１重量％以上、４０
重量％以下の範囲含有する密度０．２ｇ／ｃｍ3以上、
２．０ｇ／ｃｍ3未満の水酸化アルミニウム若しくは遷
移アルミナの成形体または造粒体を、１０００℃以上１
３００℃以下の温度範囲で空気中または不活性ガス雰囲
気中で１次加熱し密度を１．３ｇ／ｃｍ3以上、２．０
ｇ／ｃｍ3未満とした後、８００℃以上、１３００℃以
下の温度範囲で、ハロゲンガスまたはハロゲン含有ガス
を１体積％以上含有する雰囲気中で２次加熱する上記
（１）に記載のα−アルミナ多孔質凝集焼結体の製造方
法。 （３）上記（１）に記載のα−アルミナ多孔質凝集焼結
体を用いるフィルターまたは触媒担体。 （４）上記（２）に記載の製造方法で得られるα−アル
ミナ多孔質凝集焼結体を用いるフィルターまたは触媒担
体。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳細に説明する。
本発明のα−アルミナ多孔質凝集焼結体の原料となる水
酸化アルミニウムまたは遷移アルミナは、一般的な製法
による市販のものを使用することができ、例えば、バイ
ヤー法、アルミニウムアルコキシドの加水分解法、明礬
法により製造された水酸化アルミニウムあるいは遷移ア
ルミナを用いることができる。遷移アルミナは硫酸アル
ミニウム等のアルミニウム化合物の熱分解によって製造
されたものも使用することができる。水酸化アルミニウ
ムは１次加熱中に脱水し、遷移アルミナに変化する。
本発明のα−アルミナ多孔質凝集焼結体の原料となる水
酸化アルミニウムまたは遷移アルミナは、一般的な製法
による市販のものを使用することができ、例えば、バイ
ヤー法、アルミニウムアルコキシドの加水分解法、明礬
法により製造された水酸化アルミニウムあるいは遷移ア
ルミナを用いることができる。遷移アルミナは硫酸アル
ミニウム等のアルミニウム化合物の熱分解によって製造
されたものも使用することができる。水酸化アルミニウ
ムは１次加熱中に脱水し、遷移アルミナに変化する。
【０００８】本発明に用いるα−アルミナ粉末は、一般
的な製法による市販のものを使用することができるが、
その結晶形はα−アルミナである必要があり、ＢＥＴ比
表面積は０．１ｍ2／ｇ以上、３０ｍ2／ｇ以下の範囲、
好ましくは、０．２ｍ2／ｇ以上、２０ｍ2／ｇ以下の範
囲である。
的な製法による市販のものを使用することができるが、
その結晶形はα−アルミナである必要があり、ＢＥＴ比
表面積は０．１ｍ2／ｇ以上、３０ｍ2／ｇ以下の範囲、
好ましくは、０．２ｍ2／ｇ以上、２０ｍ2／ｇ以下の範
囲である。
【０００９】本発明の原料である水酸化アルミニウムま
たは遷移アルミナ中への該α−アルミナ粉末の添加方法
は特に限定されないが、該α−アルミナ粉末が均一かつ
十分分散した状態で含有されている必要があり、バーテ
ィカルグラニュレータやレディゲミキサー等の高速攪拌
翼が装備された混合機、または、ボールミル等メディア
を用いる混合方法により、乾式または水を加えた湿式に
て混合分散して添加する。
たは遷移アルミナ中への該α−アルミナ粉末の添加方法
は特に限定されないが、該α−アルミナ粉末が均一かつ
十分分散した状態で含有されている必要があり、バーテ
ィカルグラニュレータやレディゲミキサー等の高速攪拌
翼が装備された混合機、または、ボールミル等メディア
を用いる混合方法により、乾式または水を加えた湿式に
て混合分散して添加する。
【００１０】本発明のα−アルミナ多孔質凝集焼結体の
生成機構は、２次加熱の際にα−アルミナ粉末粒子を起
点として成長し凝集して多孔質凝集焼結体を形成するも
のと推定される。α−アルミナ粉末の粒径を一定とすれ
ば、α−アルミナ粉末の添加量が多くなるほど生成する
α−アルミナ多孔質凝集焼結体の細孔径は小さくなり、
α−アルミナ粉末の添加量が少なくなるほど生成するα
−アルミナ多孔質凝集焼結体の細孔径は大きくなる。ま
た、α−アルミナの添加量を一定とすれば、添加するα
−アルミナ粉末のＢＥＴ比表面積が大きいほど生成する
α−アルミナ多孔質凝集焼結体の細孔径は小さくなり、
α−アルミナ粉末のＢＥＴ比表面積が小さいほど生成す
るα−アルミナ多孔質凝集焼結体の細孔径は大きくな
る。このように本発明によれば、細孔径を自由に制御す
ることができる。
生成機構は、２次加熱の際にα−アルミナ粉末粒子を起
点として成長し凝集して多孔質凝集焼結体を形成するも
のと推定される。α−アルミナ粉末の粒径を一定とすれ
ば、α−アルミナ粉末の添加量が多くなるほど生成する
α−アルミナ多孔質凝集焼結体の細孔径は小さくなり、
α−アルミナ粉末の添加量が少なくなるほど生成するα
−アルミナ多孔質凝集焼結体の細孔径は大きくなる。ま
た、α−アルミナの添加量を一定とすれば、添加するα
−アルミナ粉末のＢＥＴ比表面積が大きいほど生成する
α−アルミナ多孔質凝集焼結体の細孔径は小さくなり、
α−アルミナ粉末のＢＥＴ比表面積が小さいほど生成す
るα−アルミナ多孔質凝集焼結体の細孔径は大きくな
る。このように本発明によれば、細孔径を自由に制御す
ることができる。
【００１１】本発明において、α−アルミナ粉末の含有
量は０．０１重量％以上、４０重量％以下の範囲であ
り、０．１重量％以上、３５重量％以下が好ましい。α
−アルミナの含有量が０．０１重量％未満では、含有量
を正確に確定することが困難になる上、均一に分散させ
ることが実質的に不可能となり、細孔径分布が広くな
る。α−アルミナの含有量が４０重量％を超えると、多
孔質凝集焼結体気孔率が下がりフィルターとして特性が
悪くなる。
量は０．０１重量％以上、４０重量％以下の範囲であ
り、０．１重量％以上、３５重量％以下が好ましい。α
−アルミナの含有量が０．０１重量％未満では、含有量
を正確に確定することが困難になる上、均一に分散させ
ることが実質的に不可能となり、細孔径分布が広くな
る。α−アルミナの含有量が４０重量％を超えると、多
孔質凝集焼結体気孔率が下がりフィルターとして特性が
悪くなる。
【００１２】本発明において、該α−アルミナ粉末を含
有した水酸化アルミニウムまたは遷移アルミナよりなる
原料は、密度が０．２ｇ／ｃｍ3以上、好ましくは０．
２５ｇ／ｃｍ3以上の密度に圧密され成形または造粒さ
れている必要がある。密度が０．２ｇ／ｃｍ3未満であ
ると、独立したα−アルミナ粒子よりなる粉末が生成
し、成形体または造粒体の形状を保持せず、多孔質凝集
焼結体が生成しない。
有した水酸化アルミニウムまたは遷移アルミナよりなる
原料は、密度が０．２ｇ／ｃｍ3以上、好ましくは０．
２５ｇ／ｃｍ3以上の密度に圧密され成形または造粒さ
れている必要がある。密度が０．２ｇ／ｃｍ3未満であ
ると、独立したα−アルミナ粒子よりなる粉末が生成
し、成形体または造粒体の形状を保持せず、多孔質凝集
焼結体が生成しない。
【００１３】また、該密度を０．２ｇ／ｃｍ3以上の成
形体または造粒体とするために、一軸プレス成形、ラバ
ープレス成形等の成形方法により成形体を作製したり、
皿型造粒機、スプレードライヤーやローラーコンパクタ
ーにより造粒体を作製したりすることができる。
形体または造粒体とするために、一軸プレス成形、ラバ
ープレス成形等の成形方法により成形体を作製したり、
皿型造粒機、スプレードライヤーやローラーコンパクタ
ーにより造粒体を作製したりすることができる。
【００１４】本発明における１次加熱は、空気中また
は、窒素やアルゴン等の不活性ガス中において行う。加
熱に用いる装置は必ずしも限定されず、シャトル炉等の
のバッチ式炉、トンネル炉等の連続炉等の所謂、加熱炉
を用いることができる。温度範囲は１０００℃以上、１
３００℃以下、好ましくは１０５０℃以上、１２５０℃
以下である。１３００℃を超えるとα−アルミナが生成
し、細孔径制御が不可能になるとともに、気孔率が下が
る。Ｌａ、Ｓｉ等のα−アルミナの生成を阻害する元素
の添加は、細孔径制御の安定化に有効である。１０００
℃未満であると、独立した粒子よりなるα−アルミナ粉
末が生成し、成形体または造粒体の形状を保持せず、多
孔質凝集焼結体が生成しない。
は、窒素やアルゴン等の不活性ガス中において行う。加
熱に用いる装置は必ずしも限定されず、シャトル炉等の
のバッチ式炉、トンネル炉等の連続炉等の所謂、加熱炉
を用いることができる。温度範囲は１０００℃以上、１
３００℃以下、好ましくは１０５０℃以上、１２５０℃
以下である。１３００℃を超えるとα−アルミナが生成
し、細孔径制御が不可能になるとともに、気孔率が下が
る。Ｌａ、Ｓｉ等のα−アルミナの生成を阻害する元素
の添加は、細孔径制御の安定化に有効である。１０００
℃未満であると、独立した粒子よりなるα−アルミナ粉
末が生成し、成形体または造粒体の形状を保持せず、多
孔質凝集焼結体が生成しない。
【００１５】本発明における２次加熱は、ハロゲンガス
または、ハロゲン化水素等のハロゲン含有ガスを１体積
％以上、好ましくは５体積％以上、さらに好ましくは１
５体積％以上含んだ雰囲気中で加熱する。２次加熱に用
いる装置も必ずしも限定されず、シャトル炉等ののバッ
チ式炉、トンネル炉等の連続炉等の所謂、加熱炉を用い
ることができる。ただし、加熱炉はハロゲンガスまた
は、ハロゲン化水素等のハロゲン含有ガスと、希釈に用
いる空気等で使用温度範囲で腐食されない材質で構成さ
れていることが好ましく、更に雰囲気を調整できる機構
を備えていることが望ましい。ハロゲンガスまたは、ハ
ロゲン化水素等のハロゲン含有ガスの濃度が１％未満で
あると、本発明が目的とする細孔径分布が狭く、気孔率
の高い多孔質凝集焼結体は生成しない。２次加熱の温度
範囲は、８００℃以上、１３００℃以下、好ましくは９
００℃以上、１２００℃以下、さらに好ましくは９５０
℃以上、１１５０℃以下である。１３００℃を超えると
焼結が進み気孔率が５０体積％を下回るようになり、８
００℃未満であると反応に要する時間が著しく長くな
る。ハロゲンとしてはフッ素、塩素、臭素、ヨウ素のい
ずれも用いることができるが、中でも塩素が好ましい。
または、ハロゲン化水素等のハロゲン含有ガスを１体積
％以上、好ましくは５体積％以上、さらに好ましくは１
５体積％以上含んだ雰囲気中で加熱する。２次加熱に用
いる装置も必ずしも限定されず、シャトル炉等ののバッ
チ式炉、トンネル炉等の連続炉等の所謂、加熱炉を用い
ることができる。ただし、加熱炉はハロゲンガスまた
は、ハロゲン化水素等のハロゲン含有ガスと、希釈に用
いる空気等で使用温度範囲で腐食されない材質で構成さ
れていることが好ましく、更に雰囲気を調整できる機構
を備えていることが望ましい。ハロゲンガスまたは、ハ
ロゲン化水素等のハロゲン含有ガスの濃度が１％未満で
あると、本発明が目的とする細孔径分布が狭く、気孔率
の高い多孔質凝集焼結体は生成しない。２次加熱の温度
範囲は、８００℃以上、１３００℃以下、好ましくは９
００℃以上、１２００℃以下、さらに好ましくは９５０
℃以上、１１５０℃以下である。１３００℃を超えると
焼結が進み気孔率が５０体積％を下回るようになり、８
００℃未満であると反応に要する時間が著しく長くな
る。ハロゲンとしてはフッ素、塩素、臭素、ヨウ素のい
ずれも用いることができるが、中でも塩素が好ましい。
【００１６】また、上記の１次加熱温度は、２次加熱温
度より３０℃以上、２００℃以下の範囲で高い方が好ま
しい。温度差が３０℃より小さいかまたは２００℃より
大きいと、多孔質凝集焼結体の細孔径分布が広くなるこ
とがある。必要に応じて、２次加熱後多孔質凝集焼結体
の機械的強度をあげるために恒温に加熱することは有効
である。
度より３０℃以上、２００℃以下の範囲で高い方が好ま
しい。温度差が３０℃より小さいかまたは２００℃より
大きいと、多孔質凝集焼結体の細孔径分布が広くなるこ
とがある。必要に応じて、２次加熱後多孔質凝集焼結体
の機械的強度をあげるために恒温に加熱することは有効
である。
【００１７】本発明において、加熱は空気中または不活
性ガス中における１次加熱と、ハロゲンガスまたは、ハ
ロゲン化水素等のハロゲン含有ガスの濃度を１体積％含
んだ雰囲気中における２次加熱を、同一の装置で連続的
に行うことができる。
性ガス中における１次加熱と、ハロゲンガスまたは、ハ
ロゲン化水素等のハロゲン含有ガスの濃度を１体積％含
んだ雰囲気中における２次加熱を、同一の装置で連続的
に行うことができる。
【００１８】１次加熱後の成形体密度は１．３ｇ／ｃｍ
3以上、２．０ｇ／ｃｍ3未満であることが必要である。
１．３ｇ／ｃｍ3未満であると、独立した粒子よりなる
粉末が生成し、成形体または造粒体の形状を保持せず、
多孔質凝集焼結体が生成しない。２．０ｇ／ｃｍ3以上
であると、２．０ｇ／ｃｍ3ですでにα−アルミナの理
論密度である３．９９ｇ／ｃｍ3の５０％を上回ってい
るので、高い気孔率を有する多孔質凝集焼結体は得られ
ない。
3以上、２．０ｇ／ｃｍ3未満であることが必要である。
１．３ｇ／ｃｍ3未満であると、独立した粒子よりなる
粉末が生成し、成形体または造粒体の形状を保持せず、
多孔質凝集焼結体が生成しない。２．０ｇ／ｃｍ3以上
であると、２．０ｇ／ｃｍ3ですでにα−アルミナの理
論密度である３．９９ｇ／ｃｍ3の５０％を上回ってい
るので、高い気孔率を有する多孔質凝集焼結体は得られ
ない。
【００１９】本発明により得られるα−アルミナ多孔質
凝集焼結体は、細孔分布径範囲が狭く、累積細孔容積対
細孔直径分布の大径側から累積１０％径、累積９０％径
に相当する細孔直径をそれぞれ、Ｄ１０、Ｄ９０とした
ときＤ１０／Ｄ９０比が４以下となる。本発明のα−ア
ルミナ多孔質凝集焼結体を濾過層として適切にハウジン
グすることによりフィルターを製造することができる。
得られるフィルターは、気体、液体の濾過等に用いるこ
とがで用途を特に限定するものではない。
凝集焼結体は、細孔分布径範囲が狭く、累積細孔容積対
細孔直径分布の大径側から累積１０％径、累積９０％径
に相当する細孔直径をそれぞれ、Ｄ１０、Ｄ９０とした
ときＤ１０／Ｄ９０比が４以下となる。本発明のα−ア
ルミナ多孔質凝集焼結体を濾過層として適切にハウジン
グすることによりフィルターを製造することができる。
得られるフィルターは、気体、液体の濾過等に用いるこ
とがで用途を特に限定するものではない。
【００２０】 触媒担体の製法の説明 本発明により得られるα−アルミナ多孔質凝集焼結体を
触媒担体とし、適切な活性元素を担持することで触媒と
して用いることができる。例えば、α−アルミナ多孔質
凝集焼結体を分解性銀溶液に含浸した後、加熱還元する
ことで適切な量の金属銀微粒子を担持したエチレンオキ
シド製造用銀触媒が得られる。
触媒担体とし、適切な活性元素を担持することで触媒と
して用いることができる。例えば、α−アルミナ多孔質
凝集焼結体を分解性銀溶液に含浸した後、加熱還元する
ことで適切な量の金属銀微粒子を担持したエチレンオキ
シド製造用銀触媒が得られる。
【００２１】
【実施例】以下に本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらの実施例に限定されるものではない。な
お、本発明における、各種測定は次のようにして行っ
た。
発明はこれらの実施例に限定されるものではない。な
お、本発明における、各種測定は次のようにして行っ
た。
【００２２】１．多孔質凝集焼結体密度、気孔率、細孔
径分布（平均細孔径、累積細孔容積対細孔直径分布）、
成形体の１次加熱後密度 水銀ポロシメータ（ユアサアイオニクス製、オートスキ
ャン６０）を使用して測定、算出した。 ２．成形体密度 寸法と重量から算出した。 ３．結晶相の同定 Ｘ線回折法（株式会社リガク製、ＲＡＤ−Ｃ）により測
定した。
径分布（平均細孔径、累積細孔容積対細孔直径分布）、
成形体の１次加熱後密度 水銀ポロシメータ（ユアサアイオニクス製、オートスキ
ャン６０）を使用して測定、算出した。 ２．成形体密度 寸法と重量から算出した。 ３．結晶相の同定 Ｘ線回折法（株式会社リガク製、ＲＡＤ−Ｃ）により測
定した。
【００２３】実施例１ アルミニウムアルコキシドの加水分解法による水酸化ア
ルミニウム２．２ｋｇ（アルミナに換算して１．７ｋ
ｇ）にα−アルミナ粉末ＡＫＰ−５３（商品名）（ＢＥ
Ｔ比表面積１３．２ｍ2／ｇ）を４０ｇ（アルミナ換算
で２．３重量％）湿式混合により添加した。湿式混合
は、バーティカルグラニュレータ（パウレック製）を使
用し、水２．２ｋｇを加えて行った。混合物を乾燥機に
より２００℃の温度設定で２０時間乾燥させた。乾燥さ
せた原料を３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で直径２０ｍｍ厚
さ５ｍｍのペレットに一軸プレスにより成形した。成形
体の嵩密度は１．１ｇ／ｃｍ3であった。成形体は２個
作製し、１個を、アルミナ製ボートに乗せ、雰囲気吹き
込み口と反対側に排出口を設けた石英ガラス製炉芯管を
有した管状炉に設置した。空気中１１５０℃で１時間加
熱した後、密度を測定した結果、１．６０ｇ／ｃｍ3で
あった。同一の炉に未加熱の成形体１個を同様に設置
し、空気中１１５０℃で１時間加熱した後、続いて１１
００℃に温度を下げて塩化水素ガス１００％の雰囲気に
切り替え、１時間加熱後、雰囲気を空気に切り替えて自
然放冷した。生成したα−アルミナ多孔質凝集焼結体の
平均細孔径は０．３１μｍ、気孔率は５４．４体積％で
あった。図１より求めると、累積細孔容積対細孔直径分
布のＤ１０は０．８μｍ、Ｄ９０は０．４５μｍであ
り、Ｄ１０／Ｄ９０＝１．８となり細孔直径分布は狭か
った。
ルミニウム２．２ｋｇ（アルミナに換算して１．７ｋ
ｇ）にα−アルミナ粉末ＡＫＰ−５３（商品名）（ＢＥ
Ｔ比表面積１３．２ｍ2／ｇ）を４０ｇ（アルミナ換算
で２．３重量％）湿式混合により添加した。湿式混合
は、バーティカルグラニュレータ（パウレック製）を使
用し、水２．２ｋｇを加えて行った。混合物を乾燥機に
より２００℃の温度設定で２０時間乾燥させた。乾燥さ
せた原料を３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で直径２０ｍｍ厚
さ５ｍｍのペレットに一軸プレスにより成形した。成形
体の嵩密度は１．１ｇ／ｃｍ3であった。成形体は２個
作製し、１個を、アルミナ製ボートに乗せ、雰囲気吹き
込み口と反対側に排出口を設けた石英ガラス製炉芯管を
有した管状炉に設置した。空気中１１５０℃で１時間加
熱した後、密度を測定した結果、１．６０ｇ／ｃｍ3で
あった。同一の炉に未加熱の成形体１個を同様に設置
し、空気中１１５０℃で１時間加熱した後、続いて１１
００℃に温度を下げて塩化水素ガス１００％の雰囲気に
切り替え、１時間加熱後、雰囲気を空気に切り替えて自
然放冷した。生成したα−アルミナ多孔質凝集焼結体の
平均細孔径は０．３１μｍ、気孔率は５４．４体積％で
あった。図１より求めると、累積細孔容積対細孔直径分
布のＤ１０は０．８μｍ、Ｄ９０は０．４５μｍであ
り、Ｄ１０／Ｄ９０＝１．８となり細孔直径分布は狭か
った。
【００２４】実施例２ 住友化学製γ−アルミナ粉末のＡＫＰ−Ｇ１５（商品
名）４５ｇに住友化学製α−アルミナ粉末ＡＫＰ−３０
（商品名）（ＢＥＴ比表面積６．３ｍ2／ｇ）を５ｇ
（１０重量％）湿式混合により添加した。湿式混合は、
水２００ｇ中にγ−アルミナとα−アルミナ粉末を超音
波を使用して分散させ、ロータリーエバポレータを使用
して乾燥させた。乾燥させた原料を３００ｋｇ／ｃｍ2
の圧力で直径２０ｍｍ厚さ５ｍｍのペレットに一軸プレ
スにより成形した。成形体の嵩密度は０．９ｇ／ｃｍ3
であった。この成形体を、アルミナ製ボートに乗せ、雰
囲気吹き込み口と反対側に排出口を設けた石英ガラス製
炉芯管を有した管状炉に設置した。空気中１１５０℃で
１時間加熱した。成形体の密度は１．６０ｇ／ｃｍ3で
あった。同一の炉に同様に設置し、塩化水素５０体積％
＋窒素５０体積％の雰囲気中、９８０℃で１時間加熱し
た。生成した多孔質凝集焼結体の平均細孔径は０．１５
μｍ、気孔率は５６．９体積％であった。図２より求め
ると、累積細孔容積対細孔直径分布のＤ１０は０．７５
μｍ、Ｄ９０は０．４０μｍであり、Ｄ１０／Ｄ９０＝
１．９となり細孔直径分布は狭かった。
名）４５ｇに住友化学製α−アルミナ粉末ＡＫＰ−３０
（商品名）（ＢＥＴ比表面積６．３ｍ2／ｇ）を５ｇ
（１０重量％）湿式混合により添加した。湿式混合は、
水２００ｇ中にγ−アルミナとα−アルミナ粉末を超音
波を使用して分散させ、ロータリーエバポレータを使用
して乾燥させた。乾燥させた原料を３００ｋｇ／ｃｍ2
の圧力で直径２０ｍｍ厚さ５ｍｍのペレットに一軸プレ
スにより成形した。成形体の嵩密度は０．９ｇ／ｃｍ3
であった。この成形体を、アルミナ製ボートに乗せ、雰
囲気吹き込み口と反対側に排出口を設けた石英ガラス製
炉芯管を有した管状炉に設置した。空気中１１５０℃で
１時間加熱した。成形体の密度は１．６０ｇ／ｃｍ3で
あった。同一の炉に同様に設置し、塩化水素５０体積％
＋窒素５０体積％の雰囲気中、９８０℃で１時間加熱し
た。生成した多孔質凝集焼結体の平均細孔径は０．１５
μｍ、気孔率は５６．９体積％であった。図２より求め
ると、累積細孔容積対細孔直径分布のＤ１０は０．７５
μｍ、Ｄ９０は０．４０μｍであり、Ｄ１０／Ｄ９０＝
１．９となり細孔直径分布は狭かった。
【００２５】実施例３ α−アルミナ粉末の添加量を１９．３ｇ（３０重量％）
とした以外は実施例２と同様にして原料調製および加熱
を行った。成形体の嵩密度は１．０ｇ／ｃｍ3であっ
た。一次加熱後の成形体の密度は１．８ｇ／ｃｍ3であ
った。生成した多孔質凝集焼結体の平均細孔径は０．３
１μｍ、気孔率は５４．７体積％であった。図３より求
めると、累積細孔容積対細孔直径分布のＤ１０は０．６
５μｍ、Ｄ９０は０．３３μｍであり、Ｄ１０／Ｄ９０
＝２．０となり細孔直径分布は狭かった。
とした以外は実施例２と同様にして原料調製および加熱
を行った。成形体の嵩密度は１．０ｇ／ｃｍ3であっ
た。一次加熱後の成形体の密度は１．８ｇ／ｃｍ3であ
った。生成した多孔質凝集焼結体の平均細孔径は０．３
１μｍ、気孔率は５４．７体積％であった。図３より求
めると、累積細孔容積対細孔直径分布のＤ１０は０．６
５μｍ、Ｄ９０は０．３３μｍであり、Ｄ１０／Ｄ９０
＝２．０となり細孔直径分布は狭かった。
【００２６】比較例１ 実施例２と同様に、γ−アルミナにα−アルミナ粉末を
湿式混合により添加し乾燥させた原料を成形した成形体
を、α−アルミナにするため、空気中１３００℃で２時
間加熱した。生成した焼結体の平均細孔径は０．０５５
μｍ、気孔率は３２．４体積％であった。図４より求め
ると、累積細孔容積対細孔直径分布のＤ１０は１０μ
ｍ、Ｄ９０は０．０２５μｍであり、細孔直径分布は広
かった。直径１０μｍ以上の細孔が含まれ気孔率が低い
ためフィルターへの利用には不向きである。
湿式混合により添加し乾燥させた原料を成形した成形体
を、α−アルミナにするため、空気中１３００℃で２時
間加熱した。生成した焼結体の平均細孔径は０．０５５
μｍ、気孔率は３２．４体積％であった。図４より求め
ると、累積細孔容積対細孔直径分布のＤ１０は１０μ
ｍ、Ｄ９０は０．０２５μｍであり、細孔直径分布は広
かった。直径１０μｍ以上の細孔が含まれ気孔率が低い
ためフィルターへの利用には不向きである。
【００２７】比較例２ 一次加熱温度を９００℃とした以外は実施例３と同様に
加熱を行った。一次加熱後の密度は１．１ｇ／ｃｍ3で
あった。二次加熱後、成形体は触れると崩れ形状を保持
せず、多孔質凝集焼結体ではなくα−アルミナの粉末が
生成した。
加熱を行った。一次加熱後の密度は１．１ｇ／ｃｍ3で
あった。二次加熱後、成形体は触れると崩れ形状を保持
せず、多孔質凝集焼結体ではなくα−アルミナの粉末が
生成した。
【００２８】
【発明の効果】本発明のα−アルミナ多孔質凝集焼結体
は、細孔径分布が狭く、気孔率が高く、液体またはガス
の濾過用等の濾過効率が良好なのフィルター等の触媒効
率の良い触媒担体として用いることができる。
は、細孔径分布が狭く、気孔率が高く、液体またはガス
の濾過用等の濾過効率が良好なのフィルター等の触媒効
率の良い触媒担体として用いることができる。
【図１】実施例１で水銀ポロシメーターを用いて測定さ
れた累積細孔容積対細孔直径分布をを示す。
れた累積細孔容積対細孔直径分布をを示す。
【図２】実施例２で水銀ポロシメーターを用いて測定さ
れた累積細孔容積対細孔直径分布をを示す。
れた累積細孔容積対細孔直径分布をを示す。
【図３】実施例３で水銀ポロシメーターを用いて測定さ
れた累積細孔容積対細孔直径分布をを示す。
れた累積細孔容積対細孔直径分布をを示す。
【図４】比較例１で水銀ポロシメーターを用いて測定さ
れた累積細孔容積対細孔直径分布をを示す。
れた累積細孔容積対細孔直径分布をを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｊ 35/04 Ｂ０１Ｊ 35/04 Ｂ 37/08 37/08 Ｃ０４Ｂ 35/10 Ｃ０４Ｂ 35/10 Ｂ
Claims (7)
- 【請求項１】細孔の気孔率が５０体積％を超え、かつ累
積細孔容積対細孔直径分布の大径側から累積１０％径、
累積９０％径に相当する細孔直径をそれぞれ、Ｄ１０、
Ｄ９０としたときＤ１０／Ｄ９０比が４以下の細孔直径
分布を有するα−アルミナ多孔質凝集焼結体。 - 【請求項２】ＢＥＴ比表面積が０．１ｍ2／ｇ以上、３
０ｍ2／ｇ以下のα−アルミナ粉末を０．０１重量％以
上、４０重量％以下の範囲含有する密度０．２ｇ／ｃｍ
3以上、２．０ｇ／ｃｍ3未満の水酸化アルミニウム若し
くは遷移アルミナの成形体または造粒体を、１０００℃
以上１３００℃以下の温度範囲で空気中または不活性ガ
ス雰囲気中で１次加熱し、密度を１．３ｇ／ｃｍ3以
上、２．０ｇ／ｃｍ3未満とした後、８００℃以上、１
３００℃以下の温度範囲で、ハロゲンガスまたはハロゲ
ン含有ガスを１体積％以上含有する雰囲気中で２次加熱
する請求項１記載のα−アルミナ多孔質凝集焼結体の製
造方法。 - 【請求項３】α−アルミナ粉末のＢＥＴ比表面積が０．
２ｍ2／ｇ以上、２０ｍ2／ｇ以下である請求項２記載の
α−アルミナ多孔質凝集焼結体の製造方法。 - 【請求項４】１次加熱温度が１１００℃以上、１２００
℃以下の温度範囲である請求項２記載のα−アルミナ多
孔質凝集焼結体の製造方法。 - 【請求項５】２次加熱温度が９００℃以上、１１００℃
以下の温度範囲である請求項１記載のα−アルミナ多孔
質凝集焼結体の製造方法。 - 【請求項６】請求項１記載のα−アルミナ多孔質凝集焼
結体を用いるフィルターまたは触媒担体。 - 【請求項７】請求項２乃至５記載の製造方法で得られる
α−アルミナ多孔質凝集焼結体を用いるフィルターまた
は触媒担体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10047260A JPH11240777A (ja) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | α−アルミナ多孔質凝集焼結体、その製造方法および用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10047260A JPH11240777A (ja) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | α−アルミナ多孔質凝集焼結体、その製造方法および用途 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11240777A true JPH11240777A (ja) | 1999-09-07 |
Family
ID=12770327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10047260A Pending JPH11240777A (ja) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | α−アルミナ多孔質凝集焼結体、その製造方法および用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11240777A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6831037B2 (en) | 2002-02-25 | 2004-12-14 | Saint-Gobain Norpro Corporation | Catalyst carriers |
| JP2010001198A (ja) * | 2008-06-23 | 2010-01-07 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 球状αアルミナの製造方法 |
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